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微波消解技术在沉积物样品元素分析中的应用 总被引:23,自引:0,他引:23
在沉积物样品元素分析中样品预处理即样品的消解是一个重要步骤。微波样品消解技术近十几年来受到普遍关注。本文小结了这一技术在沉积物元素分析应用中的一些重要问题,包括消解试剂体系的选择,消解程序和时间的确定等。 相似文献
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微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素 总被引:10,自引:0,他引:10
传统的土壤样品消解技术手续繁琐、费时,成为整个分析过程的薄弱环节;微波消解很好地解决了这一问题。采用微波消解技术处理土壤样品,以ICP-AES法测定Ag、As、Ba.Be、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sr、V、Zn,Al、Co 14种环境有效态金属元素。选择了HNO_3-HCL-H_20_2消解体系,确定了最佳微波消解功率和时间。方法精密度以相对标准偏差表示为1.20%~6.13%,准确度以回收率表示为79.6%~97.4%,与传统的酸解法处理样品相比较,相对误差在±120%以下,结果基本一致。微波消解处理土壤样品比传统的酸解法节省了约10倍的时间,具有快速、高效、清洁、用量少、背景值小等优点。 相似文献
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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 相似文献
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样品预处理在环境监测中是非常重要的一个环节,直接影响着测定结果的准确性。传统的样品消解方法操作繁琐,耗时长,分析人员工作强度大。微波消解是一种新型、高效的样品消解技术,具有快速、简便、污染少、分解完全等优点,已成为试样分解不可缺少的方法之一,在生物、食品、医药、环境等领域得到了广泛的应用。 相似文献
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微波消化/ICP—AES法测定固废物中的多种元素 总被引:6,自引:1,他引:6
采用MDS-81D型微波消解系统,消解固体废弃物样品,如电镀污泥,铬渣,砷钙渣,铜渣,铋渣,锑渣,尾矿渣,铅锌渣及粉煤灰等,并以ICP-AES方法测定了消解液中多种金属元素的含量。研究了不同样品的消解条件,如试样量,酸的种类,浓度,用量及微波功率,加热时间等。对锑渣进行精密度实验的相对标准偏差为1.0%-4.0%,回收率87.0%-116.2%,与常规消解法有较好的可比性。 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。 相似文献
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土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。 相似文献
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HACH光度法测定CODcr优势在于操作简便、试剂成本低、能批量分析等,但消解时间与国标法一致,仍为2 h。本实验根据废水组分的不同,缩短消解时间,从而快速、准确测定CODcr。结果表明:印染废水消解时间为20 min;化工、生活废水消解时间同为60 min;医药废水消解时间则为80 min。上述消解时间测定的样品,其准确度、精密度、加标回收率均达到质控要求。通过本方法与国标法比对试验表明,两种方法测定结果无显著性差异,因此可在实际工作中借鉴并推广。 相似文献
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在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮 总被引:2,自引:0,他引:2
为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03~3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%~97.3%。 相似文献
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干式消解-原子吸收光谱法测定土壤中部分重金属的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
火焰原子吸收法测定土壤中的铜、锌、铅、镉、镍等重金属时,采用干式消解法对土壤样品进行处理,即在5 0 0℃加热灰化,然后用酸浸提。其测定结果与国家标准分析方法测定结果无显著性差异,对标准样品测定结果准确。测量过程方便快速。 相似文献
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