微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率。     

SJ—20型微波溶样器用于土壤人发样品中痕量金属元素的消解分析

ＳＪ—２０型微波溶样器用于土壤、人发样品中痕量金属元素的消解分析山东大学高宝玉，金文睿，刘栋微波溶样法由于溶样速度快，节约能源和减少环境污染逐渐引起人们的注意，国内外进行了许多研究工作。我们研制的ＳＪ—２０型微波溶样器是一种用聚四氟乙烯棒加工制成的半...     

气相分解——适于痕量分析的试样分解方法

<正> 痕量元素分析在地质学、地球化学、海洋学、冶金学、生物学以及环境保护学等学科领域中都起着一定的重要作用。分析痕量元素的关键之一,是试样分解时要避免沾污,而熔剂熔融法和多次蒸煮液相分解法会引入较多的杂质元素。我们(1978)在综述封闭溶样及其在地球化学分析中的应用时,用实例说明了封闭溶样法在加快试样分解速度和降低空白值等方面的重要贡献,但试样仍是浸泡在试剂里,属于液相分解。由于试剂纯度不够高,尽管减少了用量,还是带入一定量的杂质。在一般实验室里,自己提纯至超纯试剂的试剂比较麻烦,给痕量元素分析带来一定的困难。气相分解的特点是试样不是浸泡在分解试剂里。     

固体废物样品全溶解方法的比较研究

采用容器敞口酸消解、高压釜密闭酸消解及微波辅助酸消解3种溶样技术,对电镀污泥、尾矿渣、铬渣、砷钙渣、铅锌渣以及粉煤灰等固体废物试样的全溶解效果进行了对比试验,结果表明:敞口酸消解方法难以达到全溶解,繁琐耗时,易产生二次污染;高压釜密闭酸消解法溶解效果较好,但耗时和不安全;微波辅助酸消解法溶解效果最好,还具有快速方便,较少二次污染等特点。      

浅谈土壤湿法消解测试重金属含量

土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化法等。这些方法各有优缺点,国家标准(GB/T17138¹7141-1997)使用的是湿法消解对样品进行前处理,原子吸收分光光度法测试消解液中的金属元素。本文就湿法消解以及测试仪器提出个人看法。     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

环境监测分析中的沾污与损失对测定结果的影响

<正> 环境监测分析的对象相当复杂,测定的污染元素或化合物的含量很低,特别是环境的背景值含量更低,所以在环境样品分析的全过程中,控制各种沾污途径和被测组分的损失问题,就显得格外重要。一、环境监测分析中的沾污环境样品沾污是在采集、贮存、原始处理和分析过程中引入的任何杂质。它来自采样过程,工作环境、器皿设备、试剂纯度、纯水质量、分析方法(原理)以及工作人员本身等因素。 (一)、样品采集过程的沾污     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤、渣泥中镉

<正> 一、前言镉是环境中的重要污染物.原子吸收法测定土壤、渣泥等样品中的镉含量,首先要对样品进行消解处理.虽然已有直接进样分析的报导,但目前只能定性或半定量分析.通常的消解方法有湿法和干法.干法消解操作冗长,而且对于象镉、铅等易挥发金属,容易引起挥发损失;敞口湿法消解引入较多的试剂空白,且易受到污染.近年来,有报导用封闭容器,高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,并可防止组分挥发损失.我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高温高     

土壤分析中高压消解法最佳实验条件的研究

在土壤分析工作中,为提取土壤与沉积物中的金属元素,常用的样品消解法是HNO_3-HClO_4高温消解法。此法存在着费时、爆沸、样品炭化与挥发等问题,高压消解法较好地克服了这些缺点,同时其提取效果相当于甚至高于HNO_3-HClO_4高温消解法,有些国家已经把高压消解法定为常规方法。     

冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

高压消解—石墨炉原子吸收法直接测定土壤—底泥中镉

一、前言镉是环境中的重要污染物。原子吸收法测定土壤等样品中的镉含量,一般先要对样品进行消解处理,其方法很多。近年来,有报导采用封闭容器、高温高压消解土壤等样品,试剂用量少,不易受污染,且可防止组份挥发损失。我们参考有关资料,自制了高压密闭消解器,使用硝酸水溶液,高压     

ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取农田土壤中的有效态铜、锌元素,通电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效态铜、锌元素的测定.测定方法操作简便、线性范围大,结果精密度高、准确度好,可以满足农田土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要.     

大气颗粒物中金属元素测定消解方法浅探

对全自动消解仪消解法和密闭微波消解法结合ICP-AES测定大气颗粒物中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr含量进行实验比对,证明两种方法均具有较高的精密度和准确度。相比而言,微波消解法具有快速、高效,试剂用量少,易挥发元素损失小,测定结果更准确、可靠等优点,实际分析中可根据实验条件和实验要求加以选用。     

化学分析界的福音——MK—1型光纤压力自控微波溶样系统问世

利用微波进行样品分解的微波溶样法正方兴未艾,受到广大分析化学工作者的极大重视。特别是在密闭容器内的微波溶样技术更是先进。它具有溶样快速完全、无挥发性元素损失、消耗试剂少、空白低等等优点,大大降低了劳动强度,提高了劳动生产率,因而深     

流动注射化学发光法测定土壤中的微量铬

在聚四氟乙烯压力釜中用混酸恒温溶样,防止了样品的污染和挥发损失.用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)有效地消除了Co~(2+)的干扰,提高了分析的选择性.该法数秒钟即可测定一次试液,适用于批量样品的测定、检出限为6.2×10~(-13)g/ml,多次加标回收率在94.3～105.7％之间,RSD<3％,分析结果令人满意.     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

新型COD快速测定仪研制及应用

这种化学耗氧量(COD)快速测定仪,其原理是在回流法的基础上改普通催化剂为高效复合催化剂。缩短了消解时间,用分光光度法测定水样中的 COD 值,用微机进行数据处理,结果直接打印。该仪器既可用于 Cr 法,也可以用于 Mn法,具有操作简便、速度快、费用低等优点,且与2h 回流法(以下简称传统法)有很好的可比性。     

用MnSO4-Ce(SO4)2协同催化快速测定COD的研究

本文探讨了以MnSO4-Ce(SO4)2复合催化剂代替标准重铬酸钾法中的Ag2SO4，用密封消解法测定废水COD值的可行性，研究了复合催化剂总量、配比、消解时间、溶液酸度等因素对COD测定的影响。通过对各种废水COD值的测定表明，用MnSO4-Ce(SO4)2做催化剂，在165℃，较低酸度，密封消解15min是可行的。     

不同消解方法对COD测量准确度影响

介绍了化学需氧量(COD)测量中不同消解方法及其特点。通过实验,对比了国标法、微波消解法、密封消解法对实验结果的影响。实验结果表明:在COD含量较低的情况下,国标法和微波消解法测定的结果具有较高的可信度;而在COD含量较高的情况下,微波消解法和密封消解法可获得令人满意的结果。     

消解方法对土壤中砷含量测定的影响研究

土壤中总砷的检测方法主要采用原子荧光法测定。样品的消解通常是用微波消解法、水浴消解法和电热板消解法,在这些消解方法中,可以采用不同酸进行消解。所以样品消解过程的不同对土壤中总砷含量的检测结果有至关重要的影响。主要从消解液的种类和加热方式两方面进行研究。结果表明,在准确度方面,加热方式对砷的测定值影响不大,而消解液的选取对结果的影响较大。当消解液是HNO3+HF+HCLO4时,由于样品能完全消解进入溶液中,因此砷的含量测定值较高。