用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

在混酸溶液中用MnSO4作催化剂快速测定废水COD

本文提出以MnS0_4作催化剂,在H_2SO_4—H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法,正交实验确定的最佳测定条件是:MnSO_4 0.2g;H_2SO_4:H_3PO_4=5(体积比);回流时间1小时,通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果,回流时间缩短至1小时,试剂费用降低75％。     

高压溶样法在环境样品分析中的应用

一、概述: 高压溶样法(A法)是为了防止样品在消化过程中的沾污和损失,保证分析测定结果的准确而应用起来的。该法是在密闭加压容器内,用酸或其他试剂,在加温下进行的湿法消解。我们用高压消解瓶,对污水、土壤、飘尘以及奶粉进行高压溶样法和化学敞口消解法(B法)的对比试验,结果表明A法具有沾污小、消解彻底、待测成份损失     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

密封增压微波消化火焰原子吸收测定牡蛎中重金属含量

本文采用降四氟乙烯密封增压微波消化法消解牡励样品，火焰原子吸收法测定其重金属Ｃｕ、Ｚｎ，Ｃｄ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｐｂ的含量，并与传统的混酸消化法和干灰化法的结果相比较，实验证明，本文方法的精密度、准确度、最低检出限都能很好地满足测定要求。该方法简便、快捷、节省能源和试剂，有较高的实用价值。     

密闭消化器和密闭消化法

<正> 1 引言目前常用的待分析样品的预处理方法,有干灰化法和湿消化法两类,后者又分为敞开的湿消化法(以下简称敞开法)和高压密闭消化法(以下简称密闭法)。干灰化法的缺点是由于蒸发作用和吸附作用而导致某些微量元素容易丢失,而敞开法的缺点是酸消耗量大,空白值高,操作麻烦,会造成环境的酸污染。为了克服这些缺点,50年代末发展了一种高压密闭消化法,Riley(1958)首先用此法测定了难熔岩石矿物样品中的碱金属,Ito(1962)介绍     

配制稳定的100%H_3PO_4的方法

<正> 在测室碳酸盐岩或碳酸盐矿物的C、O同位素组成时,100％H_3PO_4是必不可少的试剂。在配制和使用100％H_3PO_4时会遇到两个难题:(1)制备好的100％H_3PO_4在放置一段时间后发生结晶作用,造成浪费。其主要原因是P_2O_5过量。(2)配制的H_3PO_4的浓度没有达到100％,用它来制备CO_2样品时真空系统难以达到高真空,难以获得准确可靠的数据。为解决上     

臭氧氧化处理电影胶片显影废水

显影废水分彩色、黑白两种,含有大量有毒物质,主要有二乙基对苯二胺硫酸盐[又名:TSS,分子式为 H_2NC_6H_4N(C_2H_5)_2·H_2SO_4],对甲氨基酚硫酸盐(又名:米吐尔,分子式为HOC_6H_4NHCN_3·1/2 H_2SO_4),对苯二酚(HOC_6N_4OH),以及大量亚硫酸盐、硼、钠等盐类,这种废水对人、畜及农作物均有危害,其中TSS毒性较严重。     

废硫酸净化处理的初步试验

石油化工、化纤,有机化学工业等部门每年所排出的大量含有机物的废硫酸的净化处理和利用,已成为迫切需要解决的问题。我厂合成醋酸乙烯所用的乙炔要求用浓硫酸洗涤净化,每年约有5,800吨废硫酸排出,其组成为:有机物13～15%,水3～4%,硫酸81～84%。所含的有机物主要是甲基乙炔(C_3H_4)、二乙炔(C_4H_2)、乙烯基乙炔(C_4H_4)、己三炔(C_6H_2)、乙烯基二乙炔(C_6H_4)、二乙烯基乙炔(C_6H_6)等高级炔烃。这样大量的废硫酸如不加以处理,会造     

半封闭溶样冷原子荧光测定鱼体中总汞分析方法的建立

文章建立了一种新的测定鱼体中总汞的方法,将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用,对鱼体肌肉组织在95~140 ℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果显示,该方法精确度高,便于操作;对鱼汞含量标准样品(TORT 2,DORM 2)的实测结果与推荐值间误差小于1.13%,是快速、准确地测定鱼体中总汞的理想方法。     

废水中硫化物的分离和测定

<正> 当用比色法测定硫化物时,由于废水有颜色、浑浊、含有的干扰物质多,因此须将硫化物从废水中分离出来,再进行测定才有较好的准确度。目前分离硫化物的方法多采用吹气法,即向已固定的水样中加入适量的酸,使S~(2-)呈H_2S气体随着载气逸出而分离。这种分离方法听需装置较复杂(需载气钢瓶、吹气装置等),操作不方便,为此笔者采用在水样中加入浓H_2SO_4和锌粒,所产生的H_2作载气,使S~(2-)呈H_2S气体随载气H_2逸出。为使H_2S气体逸出效果好,需将水样保持在接近沸腾的温度(约96℃)下进行分离。分离后的H_2S气体用醋酸锌溶液吸收测定。     

不同调理剂对厌氧石化污泥脱水性能的影响研究

以厌氧消化后的石化污泥为研究对象,研究聚合硫酸亚铁(PFS)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚合氯化铝(PAC)、Fenton试剂对厌氧石化污泥脱水性能的影响,再对调理后的厌氧污泥通过板框压滤机压滤脱水,考察其脱水难易程度。研究结果表明:相比无机絮凝剂PFS、PAC和有机絮凝剂PAM,Fenton试剂(七水合硫酸亚铁加到15,20,25 g/L时,H_2O_2溶液投加量为5 m L/L)的调理效果较好,调理后污泥的毛细吸水时间分别降低至36.82,18.3,27.28 s,污泥比阻分别降低至4.22×1011,1.23×1011,2.45×1011cm/g;采用FPS、PAC、PAM、Fenton(H_2O_2溶液投加量为5 m L/L,Fe SO4·7H2O加到15,20,25 g/L时)调理后的污泥,经过板框脱水后的泥饼含水率分别为68.65%、64.19%、67.21%、57.46%、55.83%、59.36%。由此可见,最优的厌氧石化污泥脱水调理剂为Fenton试剂(Fe SO4·7H2O、H_2O_2投加量分别为20 g/L、5 m L/L),该研究对厌氧石化污泥的高干脱水和减量化具有参考价值。     

MnSO4催化法测定污水COD

采用以 MnSO_4代替 Ag_2SO_4作催化剂,在 H_2SO_4—H_3PO_4混酝溶液中反应测定污水 COD 的方法,结果比较令人满意,同时分析时间也由标准法的2h 缩短为0.5h。     

饮用水中六价铬的富集与测定

六价铬是有毒的,它是致癌物质之一。饮用水中ppb级六价铬,无法用一般的分光光度法测定。目前国外多采用石墨炉原子吸收和中子活化等方法,由于国内大多数单位不具备此条件,本文采用717阴离子交换树脂富集六价铬,用亚硫酸硫磷混酸作洗脱剂,以二苯基碳酰二肼显色,测定铬的含量。本法富集倍数为100,其方法回收率达94％以上,可用72型分光光度计测定实际水样。实验部分 (一)试剂 1.0.5％Na_2SO_3溶液:0.5％Na_2SO_3溶解于0.5％硫磷混酸中。 2.0.5％KMnO_4溶液 3.20％脲素溶液 4.10％NaNO_2溶液 5.0.25％二苯基碳酰二肼丙酮溶液 6.Cr(Ⅵ)标准溶液:以K_2Cr_2O_7(G.R.)配制成200毫克/升的贮备液,用时以石英水稀释至所需浓度。 7.树脂处理:717阴离子交换树脂,经磨细至80—100目,用1:1 Hcl浸泡24小时后,用蒸馏水漂洗,以2N H_2SO_4浸泡过夜,定型后用蒸馏水洗至中性,备用。 (二)操作方法:     

H2O2-Fe2+法处理精喹禾灵生产废水的研究

采用酸析法先对精喹禾灵生产废水进行预处理然后用H_2O_2-Fe_~(2 )法进行催化氧化,研究了H_2O_2投加量及投加方式、Fe~(2 )投加量、反应时间对处理效果的影响。结果表明,在H_2O_2投加量为12g/L,分批投加,Fe~(2 )投加量为300mg/L,反应时间为90min、pH=2～4的条件下,氧化,出水经活性炭吸附后废水的COD和色度的去除率分别可达94.5％和96.7％,用石灰乳中和后可直接排放,达到了国家二级排放标准(GB8978-1996)。     

两级湿法脱硫脱硝除尘一体化工艺实践

在4.2 MW采暖锅炉上研发实践一体化脱硫脱硝、除尘系统,包括炉内催化法,将部分NO转化为NO_2,再以∩型布置一塔双循环。两级湿法分别采用离心法和反向喷淋法,末端使用离心除雾器降低烟气含水率使烟尘达标。对于脱硫脱硝系统,通过分析脱硫剂对烟尘的影响,一级喷淋系统使用Ca O法,SO_2、NO_2脱除率>70%。二级水中加入NH_3·H_2O,捕捉一级脱硫逃逸的Ca(OH)_2,再生(NH_4)_2SO_3组成双碱法(Ca O/NH_3)。提高Ca O利用率同时,使锅炉烟气中的SO_2、NO_x达标。连续运行结果:SO_2、NO_x、烟尘出口浓度分别为65,35,18 mg/m~3;离心除雾使烟气含水率由10%降低至4.3%,年耗水量较FGD工艺降低35%。     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

过氧化物处理被污染土壤的最佳选择——铁矿物质的利用

本文探讨了利用标准的芬顿试剂方法,连续加入铁(Ⅱ)、H_2O_2和针铁矿(a-FeOOH)H_2O_2的方式,处理被五氯化酚(PCP)污染的硅沙。标准的芬顿试剂方法可以使10mg/L的可溶性PCP氧化,但是对降解10mg/kg或250mg/kg硅沙中的颗粒或被吸附的PCP是无效的。当连续加入过量的试剂(480mg/l铁和7％H_2O_2)时,就可降解颗粒的和被吸附的PCP,不过,这需要大计量的H_2O_2。试验证明:PCP降解的最有效的方法是H_2O_2一针铁矿方法。虽然本研究所使用的试验方法欠考虑天然土壤的复杂性,但是其数据说明在适当的条件下,土壤基质中氢氧化铁的成分可以起到催化芬顿反应的作用,而这些被矿物质催化的反应,在以过氧化氢处理污染土壤的过程中,将成为最有效的作用机理之一。     

兼除烟道废气中亚硫酸气的凝集剂的制法

绪言烟道排气中的脱硫方法,近年来发表了大量的研究报告。这些方法大致可分为湿法和千法。在湿法中,有水洗法、CaSO_4法和在氨存在时生成各种硫酸的铵盐,最终氧化为硫酸盐的方法,还有 ZnO 生成不溶性的ZnSO_4分离后,进行分解回收 SO_2,ZnO     

电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究

为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。