大气中硫化氢分析方法的改进

大气中硫化氢的测定,通常以稀碱液为吸收液,用亚甲兰比色法测定S~(2-)。但,S~(2-)在稀碱液中极不稳定,可影响测定的准确度。实验表明,在稀碱液中加入适量三乙醇胺(TEA)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),H_2S的采集率高于97％;采样体积为60L时,最低检出浓度为0.002mg/m~3。仪器及试剂 UV～240分光光度计; 吸收液称取4g氢氧化钠溶于300ml水中,另称取1gEDTA和10gTEA于上述溶液中,用去离子水稀至1000ml,摇匀; 三氯化铁溶液和对氨基二甲基苯胺溶液均按《大气分析监测方法》要求配制: 标准溶液取适量大颗粒结晶硫化钠(Na_2S·9H_2O),用少量水快速淋洗以除去亚硫酸盐,用滤纸吸干;称取1.5g溶于100ml0.1 mol/l氢氧化钠水溶液中,以碘量法标定;标定后,用吸收液稀释成S~(2-)浓度为5.00mg/l的标准溶液,于冰箱中保存(2个月内,标准曲线斜率     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)对工业废水中微量汞测定的影响

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚]可与多种金属离子生成有色络合物。其络合物组成有ML和ML_2两种形式。汞与PAN生成ML型络合物。摩尔克分子吸收系数为2.7KLmol~(-1)cm~(-1)。络合物稳定常数为35M。最大吸收波长为555nm。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-365分光光度计,日本岛津。 (二)试剂 1.10μmol/l汞离子标准溶液; 2.0.01mol/lC TMAB溶液准确称取0.3644g十六烷基三甲基溴铵于烧杯中,溶于20℃热水中,移至100ml容量瓶中,以水稀至刻度; 3.0.5mmol/IPAN溶掖准确称取0.01246gPAN于烧杯中,以少量蒸馏水湿润,续以移液管加入7.5ml浓盐酸,使其溶解,移至50ml容量瓶,以水稀至刻度。 4.pH1.0～11.0缓冲溶液;     

无硫酸银法与标准法测COD的方法对比

化学耗氧量(COD)是评价水质污染程度的重要指标之一 ，是地面水、工业废水监测的必测项目。目前我国均以重铬酸钾回流法作为测定COD的标准 方法，此法准确可靠，但由于回流时间较长，很难安全满足当前环境监测及时、快捷的需要 。为此，本文对磷酸(具有分散作用，作催化剂)代替硫酸银催化法测COD与标准法测COD的精 密度、准确度、相关性等进行了探讨。1 实验部分1.1 主要仪器a.酸式滴定管(25.00ml)；b.回流装置。1.2 试剂a.重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 称取预先在120℃烘2h的基准重铬酸钾12.2 580g溶于水中，稀释至100…     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

微波炉正越来越多的被用作实验室的加热工具。用微波炉作样品消解处理，测定化学耗氧量．具有消解速度快、节省试剂等优势。采用70OW市售可调微波炉，为安全起见，所有消解过程均采用35OW进行。盛样品的容器采用容积为6Oml，壁厚smm全封闭带螺帽的聚四氯乙烯管，消化之前，将样品稀至COD值低于1000ms／L，用O．45μm的膜过滤，加硫酸酸化，所用试剂参照标准方法配制，向装有500μl样品的聚四氟乙烯管中加入3mlH2SO4,O．04gHgSO4和1ml重铅酸钾溶液。混匀后用微波消解9分钟，冰浴10分钟，用10～15ml水将消解液转入锥瓶中，过量的重铬酸…     

重铬酸钾法快速检测COD

例行监测中的ＣＯＤ测定，采用《水和废水监测分析方法》第三版中的理铬酸钾法，测定准确可靠，但回流时间较长，耗水，耗电，分析速度慢，不能满足应急监测的需要。改用硫磷混合酸代替硫酸－硫酸银溶液进行了回流操作可极大地缩短短回流时间，提高分析速度，得到满意结果。     

低污染低成本COD快速测定方法的研究

文章探讨了一种无银快速测定废水COD的方法。该方法用CuSO4-MnSO4复合催化剂代替国标法中的Ag2SO4,采用H2SO4-H3PO4代替H2SO4,得到测定COD的最佳条件为:K2Cr2O7浓度为0.25 mol/L,催化剂CuSO4-MnSO4的配比为2:1,CuSO4和MnSO4总量为0.06 g,混酸比H2SO4:H3PO4为6:1,消解温度为160℃,消解时间为12 min。将实验得到的COD值与国标法COD测定结果相比较,准确度和精密度无显著性差异。此方法取样量少,消解速率快,操作简单省时,扩展了COD的测定范围,降低了污染,适用于大批量复杂水样的测定。     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

锌的Zn~(2+)-5-Br-PADAP体系光度法测定

1 前言β-环糊精(β-CD)已用作光度分析的增效试剂。但,在25℃,β-CD在水中的溶解度仅为0.0168mol/l,这影响了β-CD对显色反应的增效和增溶作用。本实验表明,在尿素-β-CD存在下,应用Zn~(2+)-5-Br-PADAP 体系光度法测定环境水样中微量锌含量,与原子吸收法测得结果颇为吻合。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂); WFD-YⅢ型原子吸收分光光度计(北京光学仪器厂): Zn~(2+)标准贮备液 1mg/ml。用时,稀释成所需浓度的工作液; 5-Br-PADAP溶液 0.5mmol/l乙醇溶液; 尿素-β-CD溶液配成4.0mol/l尿素溶液后,逐渐     

对美国哈希COD测定仪进口试剂及测定方法的研究

通过对美国哈希专用仪器测定COD方法中试剂的改进,不仅替代了昂贵的进口试剂,而且样品消解时间由原来2h缩短至30min,分析结果准确可靠.该方法具有操作简便,安全性好,分析周期短,仪器体积小便于携带等特点,可用于监督监测、抽查抽测、突发性污染事故、应急监测等的现场分析.     

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S~2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S~(2-)废水,带来一定困难。S~(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S~(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S~(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S~(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S~(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,     

水体中镁的β修正光度法测定

在pH10的酸性介质中,Mg~(2+)与铬黑T作用,反应液由蓝色变紫红色。可定量测定镁。本文以β修正分光光度法定量测定镁,可消除空白色度的影响,提高了方法的灵敏度,方法最低检出浓度为0.02mg/l;精密度实验的相对标准偏差为6.2％;加标回收率为92.3％—102.0％。 1 实验部分 1.1 仪器及试剂 1.1.1 7221型分光光度计,50.0ml比色管。 1.1.2 Mg~(2+)标准溶液准确称取1.658g氧化镁于250ml烧杯中,加少量水,滴加浓盐酸至完全溶解,定容至1000ml。浓度为1.00mg/ml。实验时,以去离子水稀释成5.00mg/l的标准使用液。 1.1.3 铬黑T(EBT)溶液以乙醇配制0.10％的EBT溶液。 1.1.4 pH10缓冲溶液称取16.9g氯化铵,溶于143ml     

密闭式COD消解器

1 前言测定废水中的化学需氧量,一般均采用重铬酸钾法(COD_(cr))。当用全玻璃回流装置进行消解测定时,若样品中所含的Cl~-大于2000 mg/l,则虽按比例加入硫酸汞,但仍将不能完全掩蔽Cl~-。其中,部分Cl~-被重铬酸钾氧化成Cl_2,从回流管上端溢出,使COD_(cr)测定值偏离实际值。为了消除高浓度Cl~-的干扰,我们研制了密闭式COD消解器,使2Cl~-=Cl_2在密闭消解管内达到平衡,从而抑制了Cl~-的不断氧化。平衡后的Cl_2含量很低,可忽略不计。因此,测定值即COD_(cr)的实际值,结果准确,不需校正;且一次测定,可做12个样品。 2 构造及原理 2.1 构造密闭式COD消解器由消解炉及密闭消解管组成(图1)。消解炉主要由加热元件、温控仪表及定时器组成。密闭消解管由硬质玻璃、聚四氟乙烯垫及不锈钢紧固帽等部件组成(图2)。     

废水中COD的无汞盐法测定

通常,采用重铬酸钾法测定COD时,以Ag_2SO_4为催化剂,HgSO_4为Cl~-的掩蔽剂。由于应用了HgSO_4,因此,可造成汞的二次污染,且方法费时。本文以Ag2SO_4、MgSO_4混合液为催化剂,且以Ag_2SO_4掩蔽Cl~-,在H_2SO_4—H_3PO_4体系中,以重铬酸钾法测定COD,效果良好。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.标准磨口250ml三角烧瓶,33cm球形冷凝管COD回流装置(北京玻璃仪器厂); 2.可调6×1000w电热器(丹东医疗器械     

在混酸溶液中用MnSO4作催化剂快速测定废水COD

本文提出以MnS0_4作催化剂,在H_2SO_4—H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法,正交实验确定的最佳测定条件是:MnSO_4 0.2g;H_2SO_4:H_3PO_4=5(体积比);回流时间1小时,通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果,回流时间缩短至1小时,试剂费用降低75％。     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

发铜的硫代米茧酮分光光度测定

前言硫代米蚩酮是金、银、铊等元素的高灵敏度显色剂。但,用于人发中铜含量的测定,尚未见有报道。本实验表明,在酸性介质中,在表面活性剂存在下,硫代米蚩酮能与亚铜离子形成一种高灵敏度的有色络合物。以全差示分光光度法测定人发中的铜,方法简便、快速;选择性好,灵敏度高;发中常量元素,均不干扰测定。实验部分一、仪器与试剂 (一) 仪器 7215型全差示分光光度计。 (二) 试剂 1.铜标准溶液准确称取0.1000g(99.99％)金属铜,溶于少量HNO_3中;煮沸蒸发至近干;续加水溶解,移入1000ml容量瓶中,以水稀至     

MERCK公司COD试剂的替代品开发

德国MERCK公司制造的COD测定仪器在我国环保行业、科研院所的水质监测工作中应用广泛,但配套试剂价格昂贵,限制了该仪器的使用。实验设计了高量程(100～1500mg/L)和低量程(25～100mg/L)COD替代试剂的开发方案。通过实验,确定了两个量程下COD替代试剂中K2Cr2O7、H2SO4-Ag2SO4、HgSO4的浓度和投加量以及测试方法。实验结果表明,在高量程和低量程范围内,使用COD替代试剂的测试结果与MERCK公司配套试剂的测试结果比较相符,反应时间也可缩短至30min。     

淀粉试纸比色法测定水中的溶解氧

<正> 水中溶解氧的测定,目前大都采用碘量法和膜电极法,本文提供一种简便易行的试纸比色法,它在碘量法的基础上利用碘能和淀粉生成碘——淀粉兰的反应,将淀粉预先制成试纸,用淀粉试纸比色法代替硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,计算出溶解氧量. 实验部分一、主要试剂硫酸锰溶液——称取48克M_(?)So_4·4H_2O克溶于100毫升水中. 碱性碘化钾溶液——称取50克氢氧化钠和15克碘化钾分别溶于尽可能少的水中,冷却后混合,用水稀释到100毫升。