聚多巴胺包覆磁性纳米材料吸附去除模拟废水中的铅离子

采用共沉淀法制备聚多巴胺包覆的磁性纳米材料(Fe_3O_4@PDA NPs),并利用透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱(XPS)、振动磁强计(VSM)等手段表征了磁性纳米材料的化学组成和物理形貌.考察了溶液p H值、吸附平衡时间、纳米材料投加量、共存离子及离子强度等对铅吸附的影响,确定最佳实验条件为吸附平衡时间1 h、pH 5.5、吸附剂投加量1.5 g·L~(-1).常见共存离子均不干扰铅的吸附去除.通过直线方程拟合,证实Fe_3O_4@PDA NPs对铅离子的吸附等温线符合Langmuir方程,为单分子层吸附,饱和吸附量约为20.68 mg·g~(-1).1.5 h内,Fe_3O_4@PDA NPs对自来水、模拟废水中铅的吸附去除效率可以达到97.2%以上,此结果表明Fe_3O_4@PDA NPs可以用于铅污染环境水样的净化处理中.     

磁性Fe_3O_4/改性焦炭的制备及其对罗丹明B的吸附性能

以焦炭为原料、KOH为活化剂制备改性焦炭,采用原位氧化沉淀法制备纳米Fe_3O_4负载于改性焦炭表面上,制备出磁性复合材料,利用N2等温吸附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶交换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等对其进行了表征,并研究了其对罗丹明B的吸附性能,系统考察了吸附动力学、吸附等温线、pH、吸附剂投加量对吸附性能的影响.结果表明,改性焦炭微孔结构发达,利于Fe_3O_4分散负载其表面上.Fe_3O_4/改性焦炭具有良好的磁性能和吸附性能,在2 h内对罗丹明B达到吸附平衡,吸附动力学符合准二级吸附动力学方程,等温吸附数据符合Langmuir模型,吸附是自发行为且为吸热反应.吸附剂在较宽的pH范围内有较高的吸附量,罗丹明B去除率可达98.32%.     

磺酸基改性磁性吸附剂去除水中的Cu(Ⅱ)

利用水热法制备出Fe_3O_4磁性粒子,通过正硅酸乙酯水解使Fe_3O_4外面包覆SiO_2(Fe_3O_4@SiO_2),最后利用3-氨丙基三甲氧基硅烷和氯磺酸进行改性,合成了磺酸基改性磁性吸附剂.采用FT-IR、BET和XRD等方法对合成吸附剂进行表征,并探讨接触时间、初始浓度、溶液pH值等因素对吸附性能的影响.表征结果显示,成功合成了磺酸基改性磁性Fe_3O_4@SiO_2粒子;Fe_3O_4@SO_3Na比表面积为20.4587 m~(-2)·g~(-1).吸附实验结果显示,在25℃条件下,Fe_3O_4@SO_3Na对Cu~(2+)的吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程,实验条件下最大吸附量为16.13 mg·g~(-1).Fe_3O_4@SO_3Na吸附Cu~(2+)可在1 h内达到吸附平衡且吸附动力学遵循拟二级动力学模型.溶液中存在盐离子时,发现盐离子的存在对吸附效果几乎没有影响;溶液中含有柠檬酸时对吸附效果产生抑制.吸附剂经3次循环使用后仍有吸附性能,表明吸附剂具有良好的再生性和经济性.     

磁性聚吡咯的合成及其快速去除水中硝酸盐

在四氧化三铁表面采用原位化学氧化合成了磁性聚吡咯(Ppy/Fe_3O_4)吸附剂,并用FTIR、XRD、TGA、XPS以及VSM等对材料进行表征.结果表明,聚吡咯成功包覆到Fe_3O_4表面,且具有超顺磁性.吸附实验结果表明,Ppy/Fe_3O_4对水中硝酸盐(NO_3~-)具有较好的吸附性能,在NO_3~-初始浓度为50 mg·L~(-1)条件下,当pH值为4.2时,温度为25℃下吸附剂对NO_3~-的吸附效果最佳,最佳吸附量为37.57 mg·g~(-1),阴离子的存在对NO_3~-吸附具有抑制作用.Ppy/Fe_3O_4对NO_3~-的吸附可以通过Langmuir模型很好地描述,吸附过程服从拟二级动力学,并且吸附速率随着NO_3~-初始浓度的增加而增加.磁性聚吡咯通过表面质子化氮与NO_3~-之间的静电作用而达到去除的目的.吸附饱和的吸附剂可以很好地进行磁性分离,并可以在0.01 mol·L~(-1)的NaCl溶液中进行脱附再生.     

Fe_2O_3@GO聚合物对水中As~(3+)的吸附特性表征

以氧化石墨烯(GO)和硝酸铁为原料,采用浸渍法制得Fe_2O_3@GO聚合物,研究不同质量比Fe/GO、p H值及温度条件对GO和Fe_2O_3@GO聚合物吸附水中As~(3+)的影响,并通过吸附等温线和动力学方程进行相关拟合分析。同时,使用Roman光谱、FTIR、SEM等表征手段对GO和Fe_2O_3@GO聚合物2种材料进行表征,3种表征手段均显示铁已被成功负载到氧化石墨烯上。结果表明,As~(3+)的去除率与复合物中Fe/GO的质量比呈显著正相关,吸附的最优p H值为8,温度为40℃。Fe_2O_3@GO聚合物及GO这2种材料吸附As~(3+)的吸附等温线均符合Freundlich模型,准二级模型能更准确地描述其吸附动力学过程。在相同条件下,Fe_2O_3@GO聚合物较GO吸附性能更好,对于初始浓度为10 mg·L~(-1)的As~(3+)溶液,GO和Fe_2O_3@GO聚合物的平衡吸附量分别达到17.95和31.30 mg·g~(-1)。     

磁性高分子材料Fe3_O_4@P(MMA-AA-DVB)的合成及其对尼泊金酯类新型污染物的富集与痕量检测

以纳米Fe_3O_4为磁核,甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸(AA)为共聚单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制备了富含羧基的磁性高分子材料Fe_3O_4@P(MMA-AA-DVB).通过元素分析(EA)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TG-DTG)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集水中4种尼泊金酯类(parabens)新型污染物(尼泊金甲酯(MPB)、尼泊金乙酯(EPB)、尼泊金丙酯(PPB)、尼泊金丁酯(BPB))的性能.在此基础上建立了一种快速、高效、灵敏的磁固相萃取-液相色谱(MSPE-HPLC)法,用于水中和化妆品中parabens残留量的测定.优化了磁固相萃取的实验条件,考察了样品p H值、富集时间和洗脱剂的种类与用量等对parabens回收率的影响.结果表明,Fe_3O_4@P(MMA-AA-DVB)平均粒径为约20 nm,饱和磁化强度为10.66 emu·g~(-1).4种parabens的富集倍数可达250倍;在浓度为2—2000!g·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998;平均回收率为93.6%—101.2%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%—8.5%;检出限(LODs)为0.22—1.60 ng·L~(-1):定量限(LOQs)为:0.8—5.0 ng·L~(-1).所建立的方法可以用于水样和化妆品样品中的parabens的日常检测.采用本方法对15个实际样品中的parabens进行了定量检测,结果表明其中13种样品含有MPB或PPB,浓度范围分别为MPB:1.26—347.8!g·kg~(-1),PPB:44.89—224.8!g·kg~(-1).     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.     

分子印迹-固相萃取-气相色谱-质谱联用测定沉积物中的16种邻苯二甲酸酯

采用分子印迹技术,以α甲基丙烯酸(α-MAA)为功能单体,三氯甲烷为致孔剂,邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)为模板制备的分子印迹柱(MIPs-SPE)用来富集和净化沉积物中的邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).依次采用5 mL二氯甲烷、5 mL二氯甲烷、10 mL乙酸乙酯对沉积物进行液-固萃取.以分子印迹聚合物(MIPs)填充小柱,5 mL甲醇活化,3 mL甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为淋洗液,3 mL甲醇作为洗脱液,气相色谱-串联质谱方法测定采集的沉积物,外标法定量,宁波市杭州湾沉积物PAEs含量为28.0—125.6 ng·g~(-1),16种PAEs回收率在68%—109%,相对标准偏差在1.8%—11.2%之间,检出限为0.046—4.280 ng·g~(-1).     

虚拟模板分子印迹微球的制备及其对水中微囊藻毒素的吸附性能

本文以L-精氨酸为模板、丙烯酰胺(AM)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂以及偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法制备了微囊藻毒素分子印迹聚合物.采用量子化学密度泛函理论(DFT)模拟计算以确定模板分子(L-精氨酸)与功能单体(AM)的印迹比例,通过扫描电镜和红外吸收光谱对分子印迹聚合物微球进行表征,并利用平衡吸附实验考察了印迹微球对微囊藻毒素的吸附性能.结果表明,本虚拟模板法制备的印迹微球对MC-LR的吸附符合Langmuir模型,线性拟合得出MIPs的线性回归方程为Ce/Q=3.026×10-4+0.125(r=0.991),由此推导出对MC-LR的最大表观吸附量为80.3μg·g~(-1).实验还表明,印迹聚合物对MC-LR和MC-RR的吸附比非印迹聚合物具有更好的选择性,MIPs对MC-LR的初始吸附速率为58.8μg·g~(-1)·min~(-1),大于非印迹聚合物的初始吸附速率19.6μg·g~(-1)·min~(-1),具有选择性富集水体中MC-LR和MC-RR等微囊藻毒素的应用前景.     

Fe3O4@SiO2-NH2磁性复合纳米材料对铀(Ⅵ)的吸附性能

采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子,利用正硅酸乙酯的水解在其表面包裹SiO_2,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对复合粒子进行表面氨基化制备出Fe_3O_4@SiO_2-NH_2;采用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、磁滞回线等手段对复合粒子进行了表征.结果显示,制备的复合粒子呈微球形,粒径相对均匀,大约在200 nm.并采用静态吸附的方法进行批量实验,研究了该复合纳米材料作为吸附剂在不同条件下对U(Ⅵ)的吸附性能.实验结果表明,固液比1∶200、温度35℃、吸附平衡时间30 min、pH 5的条件下,复合粒子对U(Ⅵ)的吸附效果最佳,为95%左右.准二级动力学模型能更好地描述粒子对U(Ⅵ)的吸附动力学过程;吸附可用Freundich等温模型较好地描述,说明为多分子层吸附.实验表明所制备的氨基化磁性复合纳米粒子对溶液中U(Ⅵ)具有优良的吸附性能,有望成为一种能够有效处理含铀废水的吸附材料.