SPE-RRLC-MS/MS测定河水和沉积物中14种典型抗生素

针对磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类共14种典型抗生素,建立了水和沉积物中固相萃取-高分离快速液相色谱-串联质谱(SPE-RRLC-MS/MS)前处理方法和仪器检测方法.14种抗生素在5—100μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r≥0.990.优化后的前处理方法采用乙腈/0.1 mol·L~(-1) EDTA-Mcllvaine(1∶1,V/V)作为沉积物样品中目标抗生素的提取剂,甲醇/丙酮(85∶15,V/V)作为固相萃取柱的洗脱液.表层水中14种抗生素的加标回收率为56%—117%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—12%;沉积物中14种抗生素的加标回收率为57%—127%,相对标准偏差(n=3)为0.10%—25%.表层水和沉积物中抗生素的方法检出限分别为0.18—5.88 ng·L~(-1)和0.25—2.94 ng·g~(-1).该方法用于检测合肥市南淝河表层水和沉积物中的抗生素,5种抗生素被检出,浓度范围分别为32—308 ng·L~(-1)和2.70—329 ng·g~(-1).     

对羟基苯甲酸酯在我国典型河口潮间带沉积物中的含量水平与分布特征

为了解对羟基苯甲酸酯(Parabens)在我国典型河口潮间带沉积物中的含量水平与分布特征,应用HPLC-MS/MS对采自国内典型河口潮间带沉积物样品中6种Parabens污染物(MeP、Et P、PrP、Bu P、Bz P和Hep P)的含量进行测定.测定结果显示,沉积物中Parabens总含量(∑parabens; 6种Parabens单体含量总和)介于2.20—24.5 ng·g~(-1)之间,几何平均含量为8.11 ng·g~(-1),略高于美国(4.93 ng·g~(-1))、日本(5.78 ng·g~(-1))和韩国(6.46 ng·g~(-1))等地所报道的结果.在6种Parabens单体中,MeP为主要的单体(检出率:100%,贡献率:79.9%),其次是PrP (91%,17.7%);而Bu P和Hep P在所有测定的沉积物样品中均未检出.九龙江潮间带沉积物中∑parabens的含量水平最高,其几何平均含量为14.6 ng·g~(-1);而北戴河潮间带沉积物中∑parabens的含量水平最低,其几何平均含量为4.34 ng·g~(-1).主成分分析结果表明各潮间带沉积物样品中Parabens的来源非常相似.     

北戴河湿地沉积物中人工合成麝香分布特征与环境风险评估

本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.     

长三角地区饮用水源地沉积物中有机氯农药污染特征

2015年4月采集长江三角洲地区河流型、河网型和湖泊型饮用水源地沉积物,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定了22种有机氯农药(OCPs).结果表明,采集的沉积物中测定的22种有机氯农药都有检出,滴滴涕(DDTs)、六氯苯、六六六(BHCs)、五氯苯的检出率为100%;有机氯污染水平依次为:嘉兴河网(浓度范围为1.71—61 ng·g~(-1),中值为12.4 ng·g~(-1))长江下游(浓度范围为0.46—93 ng·g~(-1),中值为8.59 ng·g~(-1))≈钱塘江(浓度范围为1.02—69 ng·g~(-1),中值为8.1 ng·g~(-1))太湖(浓度范围为1.76—8.65 ng·g~(-1),中值为3.53 ng·g~(-1)).DDT及其降解产物的浓度与其他地区的含量相当.依据DDTs和BHCs的同分异构体比值的变化和主成分分析结果对污染源进行解析,结果表明嘉兴河网主要以氯丹、九氯和六六六为主要污染特征,该地区有氯丹的使用和六六六的历史残留.钱塘江主要以BHCs、氯丹和DDTs为主要污染特征,有林丹的输入.太湖主要污染特征为DDTs和BHCs,并有新源输入.长江下游主要以o,p'-DDT和BHCs为污染特征,有些采样点表明有三氯杀螨醇的使用,六六六为历史残留.对长三角地区水源地沉积物进行生态评价发现,滴滴涕类有机氯农药存在潜在生态风险,其中DDTs具有潜在生态风险的采样点占74%,具有生态风险的采样点占2%.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L~(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L~(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测.     

官厅水库沉积物极性提取液化学成分分析及基因毒性效应

提取北京市官厅水库表层沉积物极性组分,定量检测了12种硝基芳香烃和5种芳香胺的含量水平;并通过鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验(Ames试验)研究沉积物极性提取液的致突变毒性,对官厅水库沉积物的潜在基因毒性效应进行评价.结果表明,官厅水库沉积物中12种硝基芳香烃的总含量为8.4—272 ng·g~(-1),平均值为121 ng·g~(-1);5种芳香胺总含量为5.1—42.8 ng·g~(-1),平均值为4.8 ng·g~(-1).各组沉积物极性提取液对鼠伤寒沙门氏菌(Salmonella typhimurium)TA98及TA100的致突变毒性试验结果均呈阴性,但多个点位沉积物极性提取液导致的细菌突变数随提取液浓度的上升而增加,表明可能存在致突变物质.Pearson相关分析结果表明,2-硝基甲苯、3-硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯和联苯胺的含量与TA98的突变效应具有显著相关性,推断其可能是主要的致突变物质,且其可能引起的致突变类型为移码型基因突变.     

太湖西部入湖口沉积物中有机物分布及其潜在指示意义

太湖作为重要的工农业用水水源以及周边居民饮用水源,其水质安全受到高度关注。在太湖西部入湖口采集7个沉积物样品,研究了合成麝香、多环芳烃(PAHs)、有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂(OPs)和有机氯农药(OCPs)含量水平和分布规律。研究结果表明,沉积物中多种污染物分布广泛,含量水平差异较大。其中,Σ15PAHs含量371 ng·g~(-1)~2.53$103ng·g~(-1),主要来源于生物质燃烧和化石燃料高温裂解;沉积物中检出4种多环麝香,主要组分为佳乐麝香(HHCB)(0.0792 ng·g~(-1)~1.17 ng·g~(-1))和吐纳麝香(AHTN)(0.123 ng·g~(-1)~1.29 ng·g~(-1)),它们指示了太湖水体已遭受一定程度生活污水输入影响;沉积物中Σ6OPs含量范围为1.63 ng·g~(-1)~21.9 ng·g~(-1),主要污染组分为磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)和磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP),并呈现明显的点源排放特征;沉积物中六六六系列(HCHs)(0.310 ng·g~(-1)~1.11 ng·g~(-1))和滴滴涕系列(DDTs)(0.551 ng·g~(-1)~6.40 ng·g~(-1))主要来源于历史残留。位于太滆流域的几个入湖口沉积物中多种污染物含量多高于浙江省辖区3个入湖口沉积物。     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中6种雌激素

为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法——同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化。最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15%乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定。用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量。在5、50、200、1000 ng·g^?1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2%—103.2%,相对标准偏差为0.09%—9.08%,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25—0.95 ng·g^?1和1.00—3.82 ng·g^?1。应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为?1(干质量)。该方法灵敏度高,定量准确且定量范围广,适用于畜禽粪便中6种雌激素的定性定量分析。     

广东省农耕土壤中四溴双酚A与六溴环十二烷的含量调查及其蓄积水平估算

以广东省的农耕土壤为研究对象,利用HPLC-MS/MS法对粤北、粤东、粤西、珠三角地区6个市18个县的360份土壤样品中四溴双酚A(TBBPA)与六溴环十二烷(HBCDs)3种异构体的含量进行测定,旨在探明广东省农耕土壤中两种阻燃剂的含量、分布、异构体的构成特征,并对广东省农耕土壤中TBBPA与HBCDs的蓄积情况进行评估,以期为两者的污染防治提供依据.结果表明,(1)广东省农耕土壤中TBBPA与∑HBCDs(α、β、γ-HBCD之和)的含量范围分别为ND—7.43 ng·g~(-1)dw和ND—3.85 ng·g~(-1)dw,均值分别为0.61 ng·g~(-1)dw和0.68 ng·g~(-1)dw.(2)在采样涉及的6个市中,TBBPA平均含量高低顺序为佛山(0.91 ng·g~(-1)dw)湛江(0.90 ng·g~(-1)dw)汕头(0.82 ng·g~(-1)dw)肇庆(0.44 ng·g~(-1)dw)惠州(0.34 ng·g~(-1)dw)韶关(0.24 ng·g~(-1)dw),∑HBCDs平均含量高低顺序为汕头(0.98 ng·g~(-1)dw)惠州(0.97 ng·g~(-1)dw)佛山(0.77 ng·g~(-1)dw)湛江(0.72 ng·g~(-1)dw)肇庆(0.35 ng·g~(-1)dw)韶关(0.28 ng·g~(-1)dw).各采样市之间的农耕土壤中TBBPA浓度和HBCDs浓度均有显著的地区差异(方差分析,P0.001),工业和经济更发达的珠三角地区农耕土壤中的TBBPA与HBCDs浓度明显高于粤北山区.当地阻燃剂使用相关工业年产值与∑HBCDs在农耕土壤中的污染浓度均有强相关性(P=0.021,Spearman相关系数=0.829).(3)广东省农耕土壤中α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的平均丰度分别为36.1%、9.0%、54.9%,与工业产品中三者的比例有所不同,说明HBCDs在环境蓄积过程中发生了转化与重排.(4)广东省农耕土壤中的TBBPA蓄积量为4.57 t,HBCDs的蓄积量为5.10 t,说明该两种化合物在广东省农耕土壤中已经达到一定程度的蓄积.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

海南淡水养殖环境中有机氯农药及重金属残留情况分析

利用气相色谱(GC-ECD)、ICP-MS和原子荧光法,对海南五市淡水区表层水体和沉积物样品中14种有机氯农药和9种重金属进行检测和评价.结果表明,水样和表层沉积物有机氯农药含量分别为5.02—60.75 ng·L~(-1)和2.30—22.67 ng·g~(-1),其中水样中含量较高的化合物有β-HCH(6.67 ng·L~(-1))、p,p'-DDT(4.01 ng·L~(-1))、o,p'-DDT(3.35 ng·L~(-1))和p,p'-DDE(3.05 ng·L~(-1)),表层沉积物含量较高的化合物为异狄氏剂(3.09 ng·g~(-1))、β-硫丹(2.40 ng·g~(-1))、p,p'-DDD(1.82 ng·g~(-1))、β-HCH(1.63 ng·g~(-1))、α-硫丹(1.59 ng·g~(-1))和p,p'-DDE(1.04 ng·g~(-1)).海南养殖水体中HCHs和DDTs污染程度与其他水域比较属中低水平.重金属检测水样中Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为nd—26.58、346.7—5310、0.28—14.81、nd—9.46、3.02—15.05、132.96—186.6、nd—0.11、0.01—0.11、1.15—21.60μg·L~(-1),底泥中Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg和Pb含量分别为4.04—71.28、6530—37040、1.06—29.34、nd—19.26、nd—111.04、1.04—5.68、nd—0.22、0.01—0.15、3.17—61.38 mg·kg~(-1),养殖鱼塘底泥中重金属潜在生态风险综合指数(RI)为10.37—51.80,平均为25.45,综合污染指数评价该区域除个别样点外重金属污染程度较低,7种重金属的单项潜在生态风险指数生态风险均值排列顺序为:HgCdAsPbCuZnCr.     

超声萃取气相色谱法测定植物样中邻苯二甲酸酯

建立了二氯甲烷超声萃取、氧化铝柱层析分离、带电子捕获毛细管气相色谱测定植物样品中痕量邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法具有较好的精密度(RSD≤10%)、较低的检测限(MDLDBP=0.4ng·g-1,MDLDEHP=0.5ng·g-1)和较高的回收率(RDBP=87.3%,RDEHP=92.1%).用该法测定了太湖沉水植物中的PAEs含量,其中DBP在0.009-0.013μg·g-1,DEHP在0.026-0.106μg·g-1.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水体中三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚

本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定.     

杭埠-丰乐河表层沉积物中多环芳烃的污染特征、来源分析及生态风险评价

对杭埠-丰乐河12个采样点的表层沉积物中16种优控多环芳烃(PAHs)的含量进行了测定.结果表明:16种PAHs均被普遍检出,总含量(∑PAHs)范围为71.3±15—3372±402 ng·g~(-1)干重(dw),平均值为938 ng·g~(-1)(dw),与国内主要河流相比其浓度处于中等水平.底泥中多环芳烃组成以4环和5环为主,共占∑PAHs的81%,其中,二苯并[a.h]蒽(DBA)浓度最高,平均浓度为254 ng·g~(-1).底泥总有机碳(TOC)与∑PAHs之间有良好线性关系.利用特征比值法和主成分分析探讨了PAHs的可能来源,结果显示,杭埠-丰乐河底泥中PAHs主要来自于流域周边居民生物质、煤燃烧及汽车燃油污染.利用沉积物质量基准法和苯并[a]芘毒性当量(TEQBa P)法分别评价了杭埠-丰乐河沉积物PAHs的生态风险和致癌风险,发现部分采样点某些多环芳烃含量超过了效应区间低值(ERL),具有潜在的生态风险;沉积物中TEQBa P均值高达343 ng·g~(-1),具有相当高的致癌风险.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

巢湖湖区及入湖河流表层水体、沉积物中有机氯农药分布及风险评价

本研究基于GC-MS分析了巢湖湖区及入湖河流共40个采样点的表层水及表层沉积物样品中有机氯杀虫剂(OCPs)的含量.研究结果表明,在一年内不同季节中,巢湖湖区及入湖河流表层水体∑OCPs浓度均较低,春季6.09—11.53 ng·L~(-1),夏季6.32—11.10 ng·L~(-1),秋季6.76—16.23 ng·L~(-1),冬季5.97—16.29 ng·L~(-1);相应季节OCPs平均浓度分别为8.33±1.19 ng·L~(-1),8.43±1.21 ng·L~(-1),9.25±1.96 ng·L~(-1)和8.33±2.14 ng·L~(-1).表层水体中OCPs主要为工业生产六六六(HCHs)以及杀虫剂林丹.湖区及入湖河流表层沉积物中OCPs浓度(ng·g~(-1)级别)远高于表层水体(ng·L~(-1)级别)的浓度,∑OCPs浓度范围为2.55—19.03 ng·g~(-1),平均浓度为5.80±4.07 ng·g~(-1),且巢湖西部地区OCPs污染大于东部区域,其中较高浓度的狄氏剂和硫丹成分说明巢湖区域受到这两类物质的污染.异构体分析表明,表层沉积物中OCPs的来源也与周边农田土壤和地表径流所带来的污染以及不同程度工业品HCHs粉剂和林丹的陆源性输入有关;在绝大多数采样点的表层沉积物中滴滴涕类农药(DDTs)的检出为历史的残留污染.生态风险评价表明,巢湖湖区及入湖河流表层水体中OCPs对该区域的生态风险几乎没有影响且表层沉积物中OCPs亦处于较低的风险状态.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

珠江主干和东江河流表层沉积物中有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂分布

有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂(organophosphate esters,OPs)用量大、环境分布广泛、毒理效应显著,已成为环境领域关注热点。采用超声辅助提取结合固相萃取技术和气相色谱-质谱分析,研究珠江主干和东江河流表层样品中7种常见OPs含量水平与分布特征。结果表明,研究区域沉积物中OPs分布广泛,珠江主干∑7OPs范围为78.9~577 ng·g~(-1),主要污染物为磷酸三(丁氧基乙基)酯(TBEP),其次为磷酸三丁酯(TBP)和磷酸三(2-氯)乙酯(TCEP),均值分别为84.6 ng·g~(-1)、55.6 ng·g~(-1)和27.8 ng·g~(-1);东江河段沉积物中∑7OPs含量范围为24.0~293 ng·g~(-1),以磷酸三甲苯酯(TTP)、磷酸三苯酯(TPh P)和TBEP为主要污染物,平均浓度分别为55.6 ng·g~(-1)、32.7 ng·g~(-1)和17.5 ng·g~(-1)。以上结果揭示了珠江和东江沉积物中有机磷阻燃剂/增塑剂的浓度和分布是明显不同的,可能与不同来源的点源排放有关。     

上海城市污泥中有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂分布的初步研究

采用超声提取、固相萃取和气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术,测定了12个上海市政污水处理厂外排污泥中的8种常见有机磷酸酯(OPs)的浓度水平与分布特征.所有污泥样品中检出多种OPs分布,OPs总含量范围为138—778 ng·g~(-1).主要污染物为三(1-氯-2-丙基)磷酸酯、三苯基磷酸酯、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP),浓度范围分别为LOD—206 ng·g~(-1)、8.82—52.9 ng·g~(-1)和7.12—65.7 ng·g~(-1).研究结果表明,生活污水和工业废水是OPs重要释放来源.因其显著毒性效应和持久性,TCEP被欧美等国禁用,但本研究污泥中广泛检出且含量水平较高(7.12—65.7 ng·g~(-1)),结果折射其高历史残留或持续使用.