| 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素 |
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| 引用本文： | 王娅南,彭洁,谢双,饶竹,战楠,黄心眉,黄合田,郭峰,杨鸿波.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素[J].环境化学,2020,39(1):188-196. |
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| 作者姓名： | 王娅南 彭洁 谢双 饶竹 战楠 黄心眉 黄合田 郭峰 杨鸿波 |
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| 作者单位： | 国家地质实验测试中心,自然资源部生态地球化学重点实验室,北京,100037;贵州省分析测试研究院,贵阳,550000;贵阳市公共卫生救治中心,贵阳,550004;贵州医科大学公共卫生学院,贵阳,550025,贵州省分析测试研究院,贵阳,550000;贵州医科大学公共卫生学院,贵阳,550025,国家地质实验测试中心,自然资源部生态地球化学重点实验室,北京,100037 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金;国家国际科技合作专项基金;中国地调局地质调查项目 |
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| 摘 要： | 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).
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| 关 键 词： | 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 抗生素 地表水 |
Determination of 40 antibiotics in surface water by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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| WANG Yanan,PENG Jie,XIE Shuang,RAO Zhu,ZHAN Nan,HUANG Xinmei,HUANG Hetian,GUO Feng,YANG Hongbo.Determination of 40 antibiotics in surface water by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Environmental Chemistry,2020,39(1):188-196. |
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| Authors: | WANG Yanan PENG Jie XIE Shuang RAO Zhu ZHAN Nan HUANG Xinmei HUANG Hetian GUO Feng YANG Hongbo |
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