固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18 (2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2%甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1.00—200 ng·mL~(-1)之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002—0.270 ng·L~(-1)之间,地表水加标回收率在61.0%—149%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%—32%之间.方法成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L~(-1).     

贵州草海喀斯特高原湿地水环境中典型抗生素的分布特征

为了初步探讨喀斯特地貌草海湿地环境中抗生素的污染水平、空间分布特征和生态风险,采用固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法研究了地表水和沉积物样品中34种典型抗生素的含量水平,并通过风险商值法(RQ)进行生态风险评估.结果表明,33种抗生素在地表水中均有不同程度的检出,磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、氯霉素类和其他类抗生素的平均浓度分别为50.5 ng·L~(-1)、43.2 ng·L~(-1)、22.6 ng·L~(-1)、15.9 ng·L~(-1)和1.66 ng·L~(-1).喹诺酮类在沉积物中检出浓度最高,平均浓度为282 ng·g~(-1)且高于地表水.在空间分布上,地表水呈现上游入湖口平均浓度(379 ng·L~(-1))高于下游出湖口平均浓度(50.4 ng·L~(-1));草海近岸区南侧沉积物中抗生素浓度高于湖心区和近岸区北侧.风险评估结果表明,单一抗生素SD、NOR、SAR、CTM、ROX和LIN等物质的RQs大于1呈高风险,SMX、SG、CIP、OFL、ENR和ERY等6种抗生素RQs在0.1≤RQs1之间,呈中度风险;SMZ、SPD、FF和CAP等抗生素的RQs小于0.1;抗生素联合风险显示湖心区、南岸区以及出湖口呈现中度风险,其他近城市排污口呈高风险,抗生素联合风险商值明显高于单一抗生素的风险商值.整体看来,人类活动强度与草海水环境中抗生素的污染程度密切相关.