荧光分光光度法快速测定天然水中的酚

本文用醋酸丁酯提取天然水中的酚,再用NaOH溶液从中反萃取,然后用荧光进行定性定量测定。水样先用硫酸酸化(pH2—3),再用60ml醋酸丁酯提取,然后用1.6NNaOH溶液反萃取,萃取液经酸化后用荧光分光光度计测定。设激发波长为265或275nm,酚的荧光反射在298—301nm。本法在最佳条件下操作,灵敏度可达1.0ppb。     

气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留

建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮.     

产二羰基醛酮还原酶的1株嗜麦芽寡养单胞菌研究

用含甲基乙二醛的LB培养基平板筛选到1株能代谢甲基乙二醛的细菌,通过对克隆到的16S rDNA基因序列比对及生理生化实验,将其鉴定为嗜麦芽寡养单胞菌,命名为Stenotrophomonas maltophilia YL.破碎该菌细胞后提取粗酶,以甲基乙二醛作反应底物,在还原性辅酶Ⅰ存在条件下,紫外光谱和HPLC的分析表明,该菌能代谢甲基乙二醛;并对其产酶条件进行了研究.紫外分光光度法测得酶活力表明,该菌有较强的醛酮还原酶活力;并对温度和pH值对酶活力的影响作了分析.图5表1参17     

卷烟烟气中多环芳烃的测定

卷烟烟气样品经环己烷超声提取、薄层色谱分离纯化后 ,再用毛细管气相色谱分析测定 结果表明 ,多环芳烃的回收率在 80 %以上 ,检测限在 8— 10 0 pg之间 ,本方法测定的每支卷烟主流烟气中多环芳烃的浓度在 8 9— 4 5 4 8ng·支 -1之间 壳聚糖改性醋纤滤嘴对卷烟烟气中多环芳烃有较好的截滤效果     

粉煤灰中砷溶出特性及其与铁锰相关性分析

将不同燃煤电厂的粉煤灰分为0—2.5μm、2.5—10μm、10—60μm、60—100μm、100—200μm、>200μm不同粒径的样品,采用原子荧光光谱法测定了其中的总砷含量.粉煤灰对砷的富集效果与粒径呈明显的负相关.分别采用去离子水、醋酸、稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸和柠檬酸钠-连二亚硫酸钠为提取剂对不同粒径粉煤灰中的砷进行了提取.结果显示,去离子水可提取态砷占总砷含量的5.93%—18.70%,醋酸溶液提取砷占总砷的6.78%—16.91%,采用0.25 mol.L-1稀盐酸、0.6 mol.L-1稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂可提取态砷占总砷的比例分别为18.1%—56.5%、28.2%—74.8%、43.4%—80.8%和39.1%—66.7%.盐酸羟胺对砷的提取效果最佳.采用稀盐酸、盐酸羟胺、草酸铵-草酸为提取剂时,可提取砷含量与铁、锰含量具有很好的线性相关性,同时,可提取砷占总砷含量的比例与铁、锰之间也存在显著线性相关性.     

反相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定大气颗粒物中的无机砷

建立了反相高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICPMS)测定大气颗粒物中可溶性总砷和砷形态(砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸和砷甜菜碱)的分析方法.本方法结合了安捷伦Zorbax SB-Aq反相色谱柱快速分离和ICP-MS的高灵敏度的特点,在4 min内完成5种砷形态化合物的分离和检测.通过比较盐酸羟氨和磷酸以及不同提取时间的提取效果,最终选定1%磷酸超声萃取15 min的最佳实验方案.使用该方法,砷形态的加标回收率介于85.5%—119.2%之间.通过测定真实样品发现,大气颗粒物中的可溶性砷基本为无机砷,占可溶性总砷比例的80%—96%.     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

山东某污水处理厂中环型和线型甲基硅氧烷的行为归趋

本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低.     

超声提取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯

建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM_(2.5)中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29—4.77 pg·m-3,最低检出限为0.96—15.74 pg·m~(-3),加标回收率为72.7%—110.9%,相对标准偏差为0.6%—9.4%,将此方法应用于苏州市某区大气PM_(2.5)中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.     

HPLC-ICP-MS联用分析中成药中的可溶性砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用技术分析三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷的方法,并应用于中成药可溶性砷形态的研究中.分别考察了牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸、乳核散结片等5种中成药,并比较了水、盐酸、磷酸、人工胃肠液和甲醇水等多种提取介质以及超声辅助和振荡等提取方式.结果表明,各种介质的提取效果差别不大,其中以1%磷酸为提取介质、超声辅助提取1h的提取率稍高,且形态不发生转化.所考察含矿物中成药的牛黄解毒片、赛金化毒散、牛黄清火丸、医痫丸中可溶性砷的比例占总砷的1%以下,主要为三价砷和五价砷,而含有海产品的中成药乳核散结片中主要为三价砷、二甲基砷和五价砷.此方法4种砷的加标回收率在90%—107%之间,平行6次提取结果4种砷相对标准偏差均小于3%。     

果蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取,Pro Elut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.     

Fe-Cu铁内电解处理甲基橙的谱学表征

应用紫外-可见光谱(UV-VIS)、质谱(MS)和电子顺磁共振(EPR)对甲基橙印染废水在Fe-Cu铁内电解中的变化进行跟踪表征.研究结果表明,pH=3时,甲基橙在Fe-Cu(质量比1∶1)和Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)铁内电解体系中随着反应时间的增加在400—600nm区域UV-VIS吸收峰面积逐渐减少;Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)吸收峰迅速蓝移至350—550nm区域,且吸收峰面积也逐渐减少.MS正负离子模式测得甲基橙准分子离子峰强度逐渐减小,但相应还检测到由于甲基橙分子断裂引起的逐渐变多的诸如芳香类和苯环裂解后共轭二烯物质的碎片信息.EPR检测到Fe3+、Fe2+的信号略有增加,在Fe-Cu-Mn(质量比1∶1∶0.05)中Mn2+的6条超精细结构谱峰由弱转强.这些研究表明,在Fe-Cu铁内电解中甲基橙降解的原因之一是氧化还原反应破坏发色基团,即偶氮双键的消失,引起甲基橙溶液脱色;另一原因是在微电场中,甲基橙分子断裂为更小质荷比的分子离子碎片而引起甲基橙脱色降解,这些研究结果为探索甲基橙溶液在铁内电解中脱色、降解机理提供有力的理论依据.     

超高效液相色谱荧光检测法测定空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺

建立了空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的硅胶吸附管采样-超高效液相色谱荧光检测分析方法.通过硅胶填料吸附管,采集空气中甲基苯胺和氯代苯胺.采用含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,选择235 nm和335 nm作为荧光检测的激发和发射波长.4种苯胺类化合物在4.5 min内得到分离,在0.1—2.0 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.11—0.4μg·m~(-3)(采样体积以10 L计),在0.5、1.0、2.0μg加标水平(相当于10 L空气中甲基苯胺和氯代苯胺浓度为50、100、200μg·m-3)下,回收率分别为95%—98%、94%—103%和95%—102%,RSD分别为1.0%—2.2%、1.6%—3.7%和1.3%—2.1%.结果表明,该方法适用于空气中甲基苯胺同分异构体及对氯代苯胺的同时分析.     

苹果和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物残留消解动态

研究了甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留。苹果和土壤中甲基硫菌灵及多菌灵采用乙酸乙酯提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后经SPE氨基净化柱净化,过0.22μm滤膜后上机,采用超高效液相色谱和272 nm紫外检测器检测,外标法定量。添加浓度为0.05、1.0、5.0 mg·kg-1时,苹果中甲基硫菌灵的添加回收率在76.3%~108.5%之间,相对标准偏差为1.7%~5.7%;土壤中甲基硫菌灵的添加回收率在90.0%~106.7%之间,相对标准偏差为2.6%~7.4%;苹果中多菌灵的添加回收率在82.7%~109.3%之间,相对标准偏差为8.6%~11.5%;土壤中多菌灵的添加回收率在77.9%~116.9%之间,相对标准偏差为4.8%~7.3%;检测方法满足农药留分析要求。在山东省泰安市、安徽省宿州市、河北省保定市3个试验点两年的消解动态试验结果表明:施药后,甲基硫菌灵在苹果和土壤中均很快转化为多菌灵。甲基硫菌灵在苹果和土壤中的半衰期均小于6.3 d,属于易降解农药。两年三地的最终残留试验结果表明,甲基硫菌灵及代谢物多菌灵在苹果和土壤中最终残留量均低于0.05 mg·kg-1,小于我国规定的最大残留限量(MRL)3.0 mg·kg-1和欧盟规定的MRL 0.5 mg·kg-1。说明按照推荐的甲基硫菌灵在苹果上的施用方法:施用药量(有效成分)500 mg·kg-1,施药2次,施药间隔7 d,采收间隔期大于21 d,在以上条件下施药是安全的。     

台州电子垃圾拆解地土壤中甲基硅氧烷的污染特征

本文研究了浙江省台州温桥地区以姆坑为中心的电子垃圾拆解区域55个土壤样品中甲基硅氧烷分布特征和迁移规律.结果表明,该地区土壤中15种目标物(D4—D6、L5—L16)均有检出,浓度范围为0.66—3.01×10~3ng·g~(-1),检出率为1.82%—100%.该区域土壤样品中环形硅氧烷总浓度的中位值(23.1 ng·g~(-1))和线形硅氧烷总浓度的中位值(238 ng·g~(-1))分别比台州非电子垃圾拆解地土壤样品高3.5和16.7倍,说明电子垃圾拆解可能是该区域土壤中甲基硅氧烷的重要来源.结合实际样品监测与室内模拟发现,一方面,由于挥发性较弱,线形甲基硅氧烷由污染源向周围土壤中迁移的能力弱于环形甲基硅氧烷;另一方面,由于较弱的挥发性和降解性,线形硅氧烷在污染源土壤中的持久性要强于环形硅氧烷.     

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的气相色谱分析

本文建立了同时测定谷物中二种单端孢霉烯族毒索——DON和NIV的简便、灵敏的气相色谱方法.谷物用水打湿后,用氯仿-乙醇(8:2)提取,提取液旋转蒸发至干,残渣溶于丙酮中,经三甲基硅基咪唑衍生化后,用气相色谱外标法进行定量.     

臭氧行动——履约新闻

非洲——专家警告更多的甲基溴进入非洲法语国家造成的市场压力，亚太地区——几乎所有国家都加入了《蒙特利尔议定书》，欧洲和中亚——欧洲和中亚携手开展协同行动，欧洲和中亚——提高认识运动帮助马其顿告别哈龙，欧洲和中亚——国际烟草业推动匈牙利在烟苗栽培中停止使用甲基溴……     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便中6种雌激素

为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法——同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化。最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15%乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定。用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量。在5、50、200、1000 ng·g^?1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2%—103.2%,相对标准偏差为0.09%—9.08%,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25—0.95 ng·g^?1和1.00—3.82 ng·g^?1。应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为?1(干质量)。该方法灵敏度高,定量准确且定量范围广,适用于畜禽粪便中6种雌激素的定性定量分析。