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1.
《环境化学》2017,(9)
建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定. 相似文献
2.
Fenton法和类Fenton法降解土壤中的二苯砷酸 总被引:1,自引:0,他引:1
本文对Fenton法与类Fenton法降解土壤中的二苯砷酸(diphenylarsinic acid,DPAA)进行了研究.考察了H2O2投加量和催化剂种类(Fe2+/Fe3+)对红壤及黑土中DPAA降解效果的影响,并采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)对降解中间产物进行了初步鉴定.结果显示,针对红壤与黑土分别采用类Fenton法与Fenton法,在H2O2投加浓度为1 mol·L-1,含铁催化剂浓度为0.25 mol·L-1,土水比为1∶3,反应时间为1h的条件下,红壤及黑土中DPAA的降解率均可达到65%以上.HPLC-MS/MS的分析结果表明,DPAA可脱苯环形成降解产物苯砷酸(phenylarsinic acid,PAA),而PAA进一步氧化生成无机砷,这可能是Fenton/类Fenton法降解DPAA的途径之一. 相似文献
3.
建立了养猪废水中11种抗生素多残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经振荡旋混方式提取,提取液以HLB固相萃取为净化手段,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,采用HPLC-MS/MS定性分析、外标法定量.方法的相关系数r0.999,最小检出限为0.048—4.5μg·L~(-1).在加标水平为10.0、20.0、50.0μg·L~(-1)时,11种抗生素的平均回收率为57%—104%,相对标准偏差小于14%(n=6).实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测养猪废水样品中11种抗生素残留量的检测方法. 相似文献
4.
利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析. 相似文献
5.
《环境化学》2016,(6)
本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1). 相似文献
6.
《环境化学》2018,(10)
在有机酸(OAS)/Fe~(2+)/过硫酸钠(PDS)体系中生成的具有强氧化能力的硫酸根自由基(SO_4~(·-)),可以降解水中难降解污染物甲氧苄啶(TMP).分别探讨了柠檬酸(CA)浓度、Fe~(2+)浓度、PDS浓度、p H值对甲氧苄啶降解的影响,以及不同浓度的4种有机酸在不同p H值下对TMP降解的影响.结果表明,当TMP浓度20μmol·L~(-1),p H=7,温度25℃,反应时间30 min,摩尔比CA∶Fe~(2+)∶PDS∶TMP=5∶15∶40∶1时,TMP的降解率高达82.55%;柠檬酸和EDTA有促进TMP降解作用,焦磷酸钠和草酸起抑制TMP降解作用.猝灭实验证实了TMP的降解是SO_4~(·-)和·OH共同作用的结果,SO_4~(-·)起主导作用;液相色谱质谱检出5种中间产物,推测TMP的降解路径涉及羟基化反应、脱甲氧基化反应和裂解反应. 相似文献
7.
本文研究了山东某污水处理厂污水及污泥中3种环型甲基硅氧烷(D4—D6,CMS)和12种线型甲基硅氧烷(L5—L16,LMS)的行为归趋.进水中总甲基硅氧烷(∑MS)的浓度为15.7—65.7μg·L~(-1)(平均值:39.2μg·L~(-1)),其中∑LMS占比为98. 2%.进水中∑MS浓度夏季最高(65. 7μg·L~(-1)),其次分别是秋季(41.7μg·L~(-1))、冬季(33.7μg·L~(-1))和春季(15.7μg·L~(-1)).出水中∑MS浓度为6.24—14.3μg·L~(-1)(平均值:10.6μg·L~(-1)),平均去除率为73.0%.污泥中∑MS的浓度为14.1—48.4μg·g~(-1)(平均值:20.3μg·g~(-1)),D4—D6的泥水分配系数(lg Kd)为3.84—4.44,L6—L16的lg Kd为2.24—4.30.此外,通过计算甲基硅氧烷的危险商数(hazard quotients,HQ)评估了其对水生生物的危害,发现污水处理厂出水中目标化合物的潜在危害较低. 相似文献
8.
《环境化学》2017,(10)
采用优化固相萃取-液相色谱-串联质谱同步检测养猪废水中24种抗生素的.水样用1 mol·L~(-1)盐酸调节p H值至3.5—4.0,流经Oasis HLB固相萃取柱富集后再用甲醇和乙酸乙酯(V∶V=1∶1)进行洗脱.以Agilent eclipse plus C_(18)色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测.24种抗生素的检出限(S/N=3)在0.03—3.00μg·L~(-1)之间.进一步以不同养猪场废水进行实际样品测定,四环素类、大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类等5大类抗生素均有检出,土霉素、替米考星和磺胺甲嘧啶等3种抗生素为主要污染抗生素,最高浓度可达147.10、107.83、100.20μg·L~(-1),磺胺甲噻二唑及去甲基金霉素均未检出.本研究建立了快速准确的同步分析5大类24种抗生素的分析方法. 相似文献
9.
自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%. 相似文献
10.
《环境化学》2016,(10)
应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L~(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L~(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L~(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求. 相似文献
11.
本研究建立了固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定水体中痕量三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚(TSPEOn,n=6—29)的方法.水样经HLB柱富集,用10 mL二氯甲烷-甲醇混合溶液(1∶1)洗脱,将洗脱液氮吹至近干后,用乙腈定容至0.5 mL.采用C18(2.1 mm×50 mm,5μm)+Silica(2.1 mm×150 mm,4μm)串联色谱柱,以乙腈和2 mmol·L~(-1)乙酸铵水为流动相,在电喷雾正离子、多反应监测模式下对TSPEOs进行定性分析,外标法进行定量分析.结果表明,TSPEOn(n=6—29)在0.06—512.5μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.989—0.999之间,方法检出限为0.001—0.22 ng·L~(-1),定量限为0.004—0.72 ng·L~(-1),平均回收率在67.4%—103.3%之间,相对标准偏差为0.7%—14.8%,该方法可用于实际地表水样中痕量TSPEOn(n=6—29)的测定. 相似文献
12.
采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)改性粉末活性炭(PAC),来提高活性炭电极的电化学性能和电极对砷离子的吸附能力.以质量浓度为1 mmol·L~(-1)的CTAC改性粉末活性炭(PAC)12 h,并以此活性炭制备电极,电极的比电容为67 F·g~(-1),相比未改性PAC电极提升45%,电极扩散电阻稍有增加.通过优化电极制备成分配比,以CB∶PVDF∶CTAC-PAC=15∶5∶80比例制备的CTAC-PAC电极的比电容为112 F·g~(-1),相比未改性PAC电极提升143%,扩散电阻稍有增加.在100μg·L~(-1)砷溶液吸附实验中,优化制备条件后的CTAC-PAC电极,对砷离子吸附量相比未改性PAC电极提升32%,出水砷浓度为8μg·L~(-1). 相似文献
13.
从活性污泥中分离出1株以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为碳源和能源生长的高效降解菌DP-2,经形态观察、生化鉴定及16S rDNA序列分析,鉴定该菌株为不动杆菌(Acinetobacter sp.).采用单因素试验研究了不同试验条件(接种量、DBP浓度、NaCl浓度和碳源)对菌株DBP降解特性的影响,结果表明:接种量大于10%时,菌株DP-2在3 d内对初始浓度为10 mg·L~(-1)的DBP降解率可达到90%以上;DBP初始浓度为5—50 mg·L~(-1)时,菌株在6 d内对DBP降解率均能达到90%以上,但高浓度DBP会影响菌株DP-2生长,DBP浓度为1000 mg·L~(-1)时,DBP降解率仅为26.88%;菌株降解DBP的最佳NaCl浓度范围为0—20 g·L~(-1);此外,醋酸钠、蔗糖、葡萄糖添加对于菌株降解DBP均有一定的促进作用,其中葡萄糖效果最为明显.在此基础上,采用响应曲面法优化了菌株降解DBP的培养条件并进行了试验验证,在盐度为5 g·L~(-1),接种量为17.14%,底物浓度为9.81 mg·L~(-1),菌株对DBP的降解率为85.86%. 相似文献
14.
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N-高丝氨酸内酯(AHLs)是革兰氏阴性菌群体感应系统中最重要的一类信号分子.本研究建立了高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)检测活性污泥中7种AHLs的方法.采用乙腈-水为流动相,选择电喷雾源正离子模式,经过梯度洗脱分离,在多反应监测模式下进行测定,分析时间为10 min.本方法在1—1000μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,仪器检出限为1.0—2.0μg·L~(-1),仪器定量限为2.0—5.0μg·L~(-1),平均加标回收率在80.0%—113.4%之间.采用该方法对某污水处理厂和实验室序批式活性污泥装置(SBR)中活性污泥进行检测,均可检测到不同种类的AHLs,并具有良好的峰型及分离效果,说明方法可满足实际测定要求. 相似文献
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建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999). 相似文献
18.
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《环境化学》2017,(3)
本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tq MS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 m L·min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5—200μg·L~(-1)或10—500μg·L~(-1)(R20.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5—9.2μg·L~(-1).经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5μg·L~(-1)的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61%—84%、60%—93%和70%—104%,相对标准偏差为1.7%—4.4%、1.1%—4.1%和0.8%—4.1%. 相似文献
20.
《环境化学》2017,(4)
考察了Al/H_2O_2体系对甲基橙(MO)的氧化降解行为,探讨了Al粉、H_2O_2投加量、溶液初始pH以及共存阴离子等因素对MO降解的影响,并利用荧光光谱法通过证实·OH自由基的形成对降解机理进行了初步探讨.结果表明,Al/H_2O_2体系对MO的降解受溶液pH影响较大,在初始pH 3.0,铝粉投加量为4.8 g·L~(-1),H_2O_2投加量为7.2 mmol·L~(-1),对于含MO 20 mg·L~(-1)的染料废水,10 h MO降解率可达95.2%,而当初始pH3.5时,MO的降解被强烈抑制.无机阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-)单独存在时,对Al/H_2O_2体系降解MO影响较小,MO降解率仍可达90.0%以上.无机阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-)共同存在时,对Al/H_2O_2体系降解MO具有叠加效应,MO降解率仅达60.0%左右.Al/H_2O_2体系重复利用性能良好,对MO降解经7个周期后,降解率仍可达92.0%.降解机理研究表明,Al/H_2O_2体系氧化降解MO过程中,·OH发挥了主要作用. 相似文献