固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg · L^-1,方法的定量限（S/N〉10）可达0.005 mg·kg^-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.     

环境介质中喹诺酮类抗生素的前处理与检测方法研究进展

由于在人类医疗保健与集约化禽畜和水产养殖中的大量使用,痕量水平的喹诺酮类抗生素在水体、土壤及沉积物中广泛出现.因此,使用灵敏度高、选择性强的分析方法来检测环境中的痕量喹诺酮类抗生素,对了解其潜在的环境风险极为重要.本文综述了水体、土壤及沉积物样品中喹诺酮类抗生素萃取、富集与检测方法的最新进展.固相萃取(solid phase extraction,SPE)和超声/微波辅助萃取联合SPE分别是萃取和富集液相和固相(土壤和沉积物)样品中喹诺酮类抗生素最成熟可靠的方法.液相色谱-荧光检测联用和液相色谱-串联质谱联用技术是使用最为广泛的常规分析方法.此外,近年发展的免疫测定、生物传感器与电化学方法有望在筛检方面替代昂贵的仪器分析,尤其在现场实时监测领域具有较好的应用前景.     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水质中N-亚硝胺类化合物

本文采用全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析水质中9种N-亚硝胺类化合物.水样以10 mL·min~(-1)速度通过Cleanert NDMA-SPE(1000 mg/6 mL)进行富集,用20%的甲醇水溶液淋洗去除杂质和破坏柱填料表层的水膜,再用二氯甲烷溶剂洗脱,收集的固相萃取洗脱液浓缩后进行GC-MS/MS分析.采用Rtx-Wax色谱柱分离,MRM模式下进行检测,内标法定量.实验结果表明,9种目标物在1.00—100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;方法检出限为0.1—0.5 ng·L~(-1).在低、中、高的加标水平下,9种N-亚硝胺类化合物的回收率分别为71%—94%、74%—95%和75%—103%,相对偏差分别为6.7%—15.8%、5.1%—12.3%和4.5%—9.6%.     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

环境介质中三唑磷农药残留分析方法

正环境介质中三唑磷(TAP)残留量低以及提取物组分过于复杂,样品需要经过富集和净化等前处理过程才能进行液相或气相检测.液-液萃取-气相色谱分析小麦地中土壤和秸秆中TAP含量分别达到0.973和1.865 mg·kg-1,气相色谱分析柑桔土水中TAP浓度在1—10μg·L-1[1],液-液微萃取和高效液相色谱分析水和果汁中的TAP残留浓度也取得较高的灵敏度[2].与液-液萃取相比,固相萃取(SPE)技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少,且能去除一些杂质等优点.本     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

戴安（DIONEX）仪器分析园地：戴安针对水样中双酚A检测的解决方案

样品前处理方法：采用大体积固相萃取仪AutoTrace280可对多达20L的的液体样品进行纯化、富集、浓缩;采用双三元液相色谱中的在线固相萃取功能直接对饮用水样品进行在线制备之后,进入分析流路进行检测.液相分析方法：超高效液相-质谱联用方法分析饮用水中双酚A及系列表面活性剂降解产物.针对复杂水体样品的前处理方式快速、操...     

饮用水中有机磷农药的样品前处理与HPLC分析

水样中有机磷污染物的分析首先需要进行样品前处理 ,将目标组分从水样中提取并富集起来 ,之后采用LC或GC方法进行分析 .1　水样中农药的固相提取固相提取技术是水样前处理的有效工具 .采用WatersOasisHLB固相提取产品 ,可以高效提取水样中的有机磷农药 ,获得理想的回收率结果 (     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

对水中硝基苯类固相萃取效率的研究

固相萃取(SPE)作为一种新型的样品处理技术已广泛用于水中有机污染物的痕量富集,与经典的液液萃取(LLE)相比,同相萃取具有节省时间、溶剂用量少、不易乳化等优点.关于固相萃取水中杀虫剂和除草剂方面的报道很多,但应用该技术富集水中硝基苯类化合物的研究却不够深入和系统.     

有机物筛查软件在环境预警中的应用

使用固相萃取法富集地表水水体中的农药类有机污染物,以气相色谱质谱和全筛查软件进行分析定性、半定量,同时以气相色谱质谱法的SIM模式对半定量结果进行验证,验证结果证明除水体中的酸、醇、酮类外其它物质的回收率符合监测指标要求.验证结果显示,该种筛查方法对于在无外界标准物质和目标物未知的前提下,能够对水体中大多数潜在农药类有机污染物进行预警监测.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

固相萃取结合GC和GC—MS快速测定血浆中局麻药

本文用本实验室发展起来的Ｘ－５大孔高分子树脂固相萃取预处理技术，结合毛细管气相色谱和ＧＣ－ＭＳ，建立了人血浆中１２种局部麻醉药的筛选方法。该方法快速简便，其灵敏度和线性范围满足临床急性中毒分析的要求。     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

顶空-固相微卒取-气相色谱测定水体中痕量苯系物

对测定水体中痕量苯系物的顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取条件进行了对比优化,经过对水体中的7种苯系物对比实验,确定了顶空-固相微萃取-气相色谱法的固相微萃取的最佳实验条件为：选用75μmCAR/PDMS萃取涂层,加入与水质量比为40%的氯化钠,于20℃温度下萃取40min,解析3min。方法检出限为0.12～0.19μg/L,相对标准偏差2.0%～3.9%。依据确定的优化条件,用不同类型的水样对优化后的试验条件进行了验证试验,回收率在96.2%～102.0%之间,表明优化后的试验条件适用于多类型水体中痕量苯系物的分析测定。     

中国饮用水中多环芳烃的分布和健康风险评价

饮用水中存在的多环芳烃对人类的身体健康会产生危害。应用固相萃取富集法和气相色谱?质谱联用(GC/MS)分析方法对全国主要城市的80座自来水厂出水中多环芳烃的浓度进行了分析。结果表明:各自来水厂的出水中多环芳烃总量在174.02-658.44ng.L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量为55.08-173.36ng.L-1,致癌性多环芳烃占多环芳烃总量比例最高可达到49.68%。就其组成而言,出水中多环芳烃以3环芳烃(31%-37%)为主,但各环均有检出;通过评价水体健康风险,得到水厂出水中多环芳烃对人体的健康风险值是10-6a-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中13种药品与个人护理品

建立了同时检测水中13种典型药品及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)的分析方法.通过将HLB和WAX萃取柱串联,实现对水中污染物的固相萃取及富集净化,使用0.1%的甲酸水溶液与乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测的质谱扫描模式(MRM)分析测定.13种PPCPs的检出限(LOD)为0.007—1.1 ng·L~(-1),定量限(LOQ)为0.02—3.8 ng·L~(-1),回收率为54%—97%.应用此方法调查了北京市不同类型水中PPCPs的分布情况,结果表明,该方法选择性强、操作简单、灵敏度高,可用于水样中PPCPs的可靠检测.     

多环芳烃的样品前处理技术研究进展

多环芳烃(PAHs)是一类致癌、致畸、致突变的持久性有机物污染物,广泛存在于大气、水、土壤和生物等介质中.由于PAHs基体复杂并且含量很低,所以样品的净化和富集尤为重要.本文综述了近5年来国内外有关PAHs的样品前处理技术和方法的基本原理和代表性应用,包括液相微萃取、分散液液微萃取、固相微萃取、搅拌子吸附萃取、微耗损固相微萃取、分散固相微萃取法,比较了各方法的优缺点,并对PAHs的样品前处理技术的发展进行了展望.