HPLC-MS/MS测定3类污水处理厂污泥及污水中的8种药物

药物及个人护理品(pharmaceuticals and personal care products,PPCPs)是一类典型的新型痕量有机污染物,会对人类健康及生态系统带来风险.本文发展优化了以超声提取、固相萃取净化并结合高效液相色谱-串联质谱对污泥及污水中的8种药物,包括罗红霉素、美托洛尔、普萘洛尔、磺胺噻唑、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、咖啡因、对乙酰氨基酚的分析检测方法.结果表明,在优化条件下,该方法对污泥回收率可达74.80%—127.96%,水样回收率除低浓度加标情况下对乙酰氨基酚回收率较低为39.45%外,其余物质回收率可达81.36%—120.18%,污水方法的检出限为0.020—5.155 ng·L~(-1),污泥方法检出限为0.004—1.031 ng·kg~(-1).应用所建立的方法,对天津市三个不同类型污水处理厂(医院、养猪场及城市污水处理厂)的脱水污泥及进出水进行检测分析.结果表明,污水中目标物浓度范围为(0.14—2157.03 ng·L~(-1)),污泥中目标物浓度范围为(0.12—9.84 ng·kg~(-1)).大多目标物在医院分布浓度较高,养猪场次之,城市污水厂相对较低.其中,美托洛尔、咖啡因、对乙酰氨基酚等3个物质的浓度较高,进出水浓度可达16.69—2157.03 ng·L~(-1),而其余5种物质浓度相对较低.     

渤海湾南排河海域脉红螺中多氯联苯的污染特征

本文利用气相色谱-质谱/质谱测定了渤海湾南排河海域野生脉红螺肌肉组织中多氯联苯(PCBs)的含量,并对其污染特征进行讨论.结果表明:(1)肌肉中多氯联苯(∑PCBs)总浓度在8.40—10.06 ng.g-1(lw,以脂肪质量计)之间,其中PCB-114含量最高(0.74—1.06 ng.g-1(lw));(2)五氯联苯和六氯联苯为主要检出组分,占∑PCBs的43.7%—84.8%;(3)雌性脉红螺个体中PCBs的平均浓度略高于雄性及性畸变脉红螺中PCBs的平均浓度,分别为(10.06±0.89)ng.g-1(lw)、(8.40±0.63)ng.g-1(lw)和(8.51±0.67)ng.g-1(lw),但性别间无显著性差异.     

海口市售6种海洋贝类中多氯联苯(PCBs)含量及其潜在致癌风险评价

运用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定海口市售6种贝类中7种指示性多氯联苯(PCBs)含量,评价其污染水平和致癌风险。结果表明,7种指示性PCBs在海口市售海洋贝类中的含量为17.51～47.43 ng·g-1(以干重计),平均含量为32.78 ng·g-1。贝类中指示性PCBs的组成以中、低氯代PCBs为主(三氯-PCBs、四氯-PCBs和五氯-PCBs),其中四氯-PCBs占总PCBs的38.49%。与我国其他相关研究相比,海口市售海洋贝类中PCBs的总含量处于中等水平。成人通过贝类摄入途径暴露指示性PCBs对消费者的5%、50%以及95%致癌风险均小于美国环保局(USEPA)推荐的可接受风险水平,表明海口市售海洋贝类中指示性PCBs对成人消费者的致癌风险处于可接受风险水平。     

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用(HPLC-ICP-MS)测定乳制品的无机砷及其它砷形态

采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态,各种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)2.0ng·g-1,五价砷As(Ⅴ)3.0ng·g-1,一甲基胂MMA2.0 ng·g-1,二甲基胂DMA 1.0 ng·g-1,甜菜碱As B 1.0 ng·g-1,根据加标回收的方法评价了该方法的准确性,无机砷的加标回收率为89.9%-98.1%,相对标准偏差为1.09%-3.21%(n=6),根据所建立的方法,分析了市售的部分鲜奶、酸奶和奶粉样品,其中无机砷的含量均未超出国家标准限量.     

电子垃圾拆解区土壤中多氯联苯的垂直分布

以典型电子垃圾拆解区作为研究区域,采集土芯样品,研究不同深度土壤中多氯联苯(PCBs)的污染状况.研究表明,从事电子垃圾拆解时间较短的采样点A土芯以及从事拆解时间较长的采样点B土芯不同深度土壤中PCBs总含量分别为0.54—45.43 ng·g-1干重和2.16—543.96 ng·g-1干重,两个采样点均受到了不同程度的PCBs污染,B土芯较A土芯污染严重.A和B土芯中PCBs含量由上到下呈下降趋势,表层(0—5cm)最高,5—10 cm层分别减少96.4%和92.6%.A土芯不同深度土壤中PCBs组成有所差异;B土芯各层土壤中PCBs组成较接近,含量较高的PCBs同系物均为5-CBs和6-CBs.相关性分析表明,土芯中1-CBs至9-CBs有相同的污染来源,即电子垃圾拆解,1-CBs至9-CBs随土壤深度向下迁移的能力接近.     

电子垃圾拆解区氯化石蜡和多氯联苯的分布特征——以广东清远龙塘镇为例

采用GC/MS法测定了广东清远龙塘镇电子垃圾拆解区电子垃圾、电子垃圾焚烧后残渣、当地池塘沉积物和对照区沉积物24种短链氯化石蜡(SCCPs)、24种中链氯化石蜡(MCCPs)和29种多氯联苯(PCBs)的浓度水平.结果显示,氯化石蜡(CPs)和PCBs大量存在于电子垃圾中.电子垃圾、残渣和池塘沉积物SCCPs和MCCPs浓度范围(干重)分别为1.6—46.8μg·g-1和7.3—215μg·g-1,PCBs的浓度范围(干重)为0.15—370.6μg·g-1,明显高于对照区,对周边造成了极大环境风险.SCCPs、MCCPs和PCBs均呈现低碳低氯同系物的相对含量在电子垃圾、电子垃圾焚烧残渣、拆解区池塘沉积物、对照区沉积物中依次递增的现象,表明CPs和PCBs在由电子垃圾向沉积物迁移过程中可能存在脱碳脱氯的降解过程.     

不同水源灌溉的农田表层土壤中多氯联苯和多溴联苯醚的浓度分布特征

本工作主要关注北京郊区污水河、地下水及混合水源灌溉的3块农田的表层土壤中,26种多氯联苯(PCBs)和14种多溴联苯醚(PBDEs)的浓度分布特征,并对目标污染物各单体浓度之间的相关性进行了统计学分析.结果显示,所有供试表层土壤样品中共检出26种PCBs(∑26PCBs),浓度水平范围为130—1.93×103ng.kg-1干重.检出的PCBs种类包括12种共平面多氯联苯异构体(15.6—433 ng.kg-1干重),6种指示型多氯联苯异构体(50.7—452 ng.kg-1干重)和其它8种多氯联苯同系物(52.1—1.15×103ng.kg-1干重).同时还检出14种多溴联苯醚同系物(∑14PBDEs),浓度水平范围为1.81—14.4μg.kg-1干重,其中十溴联苯醚(BDE-209)为最主要的组分,约占总组分94%以上.污水河河水和地下水混合灌溉的农田中PCBs和PBDEs的浓度大于地下水灌溉农田中的含量.此外,在所有样品中发现高氯代的多氯联苯同系物(氯原子数≥4)浓度之间存在显著的相关性,可能与灌溉水源和土壤对高氯代联苯的强保留等因素有关.     

环境水样中人工合成麝香的分析方法

采用C18萃取盘富集净化结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),建立了测定城市污水和河水中5种多环麝香和2种硝基麝香的分析方法.水样经C18萃取盘富集后,用正己烷及正己烷、二氯甲烷混合溶剂进行洗脱,洗脱液经浓缩定容后用GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测,使用AHTN-d3作为替代物标样,其回收率为89.7%—104.9%.以六氯苯-13C为内标进行定量,7种合成麝香的线性范围为0.001—1μg·ml-1,样品方法检出限在1.0—1.2ng·l-1(S/N=5).做空白加标实验和基质加标回收实验,空白加标回收率及实际样品平均加标回收率均在78.6%—106.3%范围内,相对标准偏差在3.9%—8.4%之间;方法准确,快速,简便,可以用于实际水样中合成麝香的检测。     

沉积物中多环芳烃和有机氯农药定量分析的质量保证和质量控制

以美国ＥＰＡ为方法为基础,进行了沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析的质量保证和质量控制实验,采用回收率指示物控制回收率,用内标法定量。结果表明多环芳烃的指示物回收率为５０．６７－９７．３３％,目标化合物的回收率为５８．６７－９６．３３％,方法检测限为３．３０－９．２６μｇ．ｋｇ＾－１。     

一致性沉积物质量基准（CBSQGs）及其在近海沉积物环境质量评价中的应用

基于结合几种单个沉积物质量基准的一致性沉积物质量基准（Consensus-Based Sediment Quality Guidelines,CBSQGs）,以毒性效应预测准确度高、普适性强等优点近几年来逐渐发展成为主要的沉积物质量评价工具之一.本文阐述了CBSQGs的构建原理,分析了其评价结果的可靠性以及方法的优劣....     

高州水库水质与浮游生物动态分析

为评价分析流域治理对水质的影响，于2000年丰水期和枯水期调查了高州水库（石骨库区）营养状态及浮游生物分布，并与历史资料进行比较分析。从2000年的数据来看，水库营养水平属于寡中营养型；丰水期的营养水平，浮游植物丰度及Chl a含量均高于枯水期，丰水期以蓝藻，绿藻和硅藻为主要优势种，而枯水期主要为蓝藻，浮游动物丰度枯水期远高于丰水期，以桡足类的广布中剑水蚤（Mesocyclops leuckarti)，无节幼体，桡足幼体以及枝角类的角突网纹Sao(Ceriodaphnia cornuta)和长额象鼻Sao(Bosmina logirostris)为主，与1988年的数据相比，总磷含量大幅度下降（0.021-0.006mgL^-1)，尽管总氮含量呈上升趋势（0.405-0.820mgL^-1)，但总的营养水平有所下降，浮游生物种类与丰度发生了较大变化。浮游植物种类组成由蓝藻占绝对优势演变为以蓝藻，绿藻和硅藻为主要优势种，浮游动物则由桡足类和枝角类取代原生动物和轮虫，成为主要的优势种群。浮游植物和浮游动物丰度均大幅度下降，说明经过近十年的流域治理，水库水质得到一定的改善。图3表4参19     

水体沉积物重金属质量基准研究

本文阐述了建立沉积物质量标准的意义、用途、重点介绍了七种建立沉积物质量基准的文法,以及每种方法的基本假设、程序和优缺点,并讨论了发展现状和前景。     

水质转化的现代科学与技术：兼谈环境水化学实验室的科研方向

本文综述了当前环境水化学的发展趋势及其中苦干部分的研究动态与方向，例如：化学形态分布、酸化与风化、表面络合、沉积物质量评价、生态毒理、水陆交错带、水处理中的絮凝、膜分离、化学氧化、生物氧化和水质模式。离作者的若干观点及对环境水化学实验室近期研究方向的一些看法。     

关于水体沉积物质量基准问题

本文综述了沉积物质量基准的最新进展。从底栖生物对沉积物中结合的污染物的敏感性讨论了沉积物质量基准的意义、数值型和响应型基准,以及建立沉积物质量基准的可能途径。重点讨论了沉积物/间隙水平衡分配法,并引入了基于该法建立的沉积物质量基准的初步值。     

城市降雨径流水质污染分析

目前我国对一些小流域的农业区面源污染积累较多经验，对城市面源污染的研究比较少，这是因为随着城市化进程的加速，这是人类在城市上的活动能力较农业区大幅度地增加，从而导致城市地面污染种类繁多复杂。本文通过应用径流形成原理理论对其进行初步分析，提出现行适用的控制城市径流污染的方法为工程和非工程的两大类。     

集成化中国河流水质信息系统

中国河流水质信息系统以关系数据库管理为主控，集成地理信息系统和互联网技术，实现对河流站点属性信息、站点地理位置和水质测数据的管理、条件查询、网页查询及表达输出等。本文分析系统的研制思路和关键技术，介绍系统所处理的数据，系统结构和主要功能。     

地热开发利用的环境质量评价

针对地热能资源的特点，结合实验调查与研究结果，探讨了地热开发利用过程对环境可能造成的影响，主要包括化学污染、热污染、地面沉降以及其它社会和经济等问题。本文探讨了地热环境质量评价的方法与程序，指出环境质量评介在地热开发利用中的重要性。     

水网区域的水质模拟预报及污染容量

本文研究了頔塘河震泽段的水质指标(BOD、DO)在水体中的迁移转化规律,建立起模拟頔塘河震泽段的水持数学模型。在以水环境规划为目标的水质数值模拟中,首次结合全面的水文分析及该河段的模型参数估计,给出頔塘河震泽段的水质模拟预报及全年污染容量的计算,作为水质管理规划的定量依据。