氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.     

桃叶标样(82-301)的X射线荧光光谱分析

本文介绍了一种角X射线荧光光谱仪测定植物样品中金属元素的方法。用纤维素粉稀释水系沉淀物标样(GSD)制备工作曲线,利用峰背比法校正基体效应,成功地测定了桃叶标样(82—301)及日本胡椒叶标样(NIES Nol)中Sr、Rb、Cu、Zn、Fe、Mn等六元素,所得结果与鉴定值符合良好。同时为了检验该法对粮食样品的测量效果,文中也列出了对玉米粉中上述元素的测量结果。     

ICP-AES测定冶炼废水中七种杂质元素

本文对冶炼废水中的Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Hg和As等的快速测定方法作了探讨.与分光光度法、原子吸收法相比,电感耦合等离子体原子发射光谱仅(ICP-AES)能同时测定多种元素,方法简便、快速、精密度好、消耗试剂少等优点.     

Agilent 7500ce八极杆反应池系统ICP-MS在高基体样品中痕量金属分析的突破性进展

1 7500ce ORS无与伦比的分析性能 安捷伦新型7500ce碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)打破了应用光谱对痕量元素分析的界线.这种新型仪器首次在众多的领域,如环境监测、食品安全、临床、农业、化学、地质、医药以及法医分析中得到应用,这种单一技术正在取代着多种元素分析器.它可以取代石墨炉原子吸收(GFAA),ICP-光学发射光谱,冷蒸气和氢化物发生原子吸收,还有现有的ICP-MS.     

热表面电离同位素稀释质谱法用于河泥中痕量镉和铅的准确测量

同位素稀释质谱法 (IDMS)是国际物质量咨询委员会 (CCQM)国际比对的基准方法之一 ,也是痕量元素分析的最准确的方法 .本工作用热表面电离同位素稀释质谱法测定了国际关键比对CCQM K1 3河泥样品中的痕量铅和镉 .同时对测量结果的不确定度进行了评定 ,取得了好的测量结果 .1　样品的配制和化学前处理按最佳稀释比例用减量法称取稀释剂和待测样品 ,置于石英烧杯或聚四氟乙烯消解罐中消解 ,分离 ,然后将配制的标定浓缩同位素的混合样品置于超净台中的红外灯下缓慢蒸干 ,以备涂样用 .称取约 1g的比对样品 (CCQM K1 3比对样品是港湾沉积物…     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

青藏高原五条冰川表雪中痕量元素的空间分布及污染评估

为了认识青藏高原雪冰中痕量元素的空间分布特征与污染程度,对2013年4-5月采自求勉雷克、煤矿、玉珠峰、小冬克玛底和古仁河口冰川的表面样和雪坑样进行消解处理,并利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪(ICP-SFMS)测试了样品中19种痕量元素(Al、As、Ba、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Li、Mn、Mo、Pb、Rb、Sb、Sr、Ti、Tl、U、V)的总浓度.通过对5条冰川表面样进行空间对比,发现痕量元素在唐古拉山以北的求勉雷克、煤矿和玉珠峰冰川中浓度较高,在3条冰川中元素浓度的平均值在0.05 ng·g~(-1)(Tl)—6579.62 ng·g~(-1)(Al)之间,痕量元素在唐古拉山小冬克玛底冰川及唐古拉山以南的古仁河口冰川中浓度较低,在小冬克玛底冰川中元素的浓度介于0.004 ng·g~(-1)(Tl)—103.44 ng·g~(-1)(Al)之间,在古仁河口冰川中元素的浓度介于0.006 ng·g~(-1)(Tl)—361.83 ng·g~(-1)(Al)之间.计算痕量元素总浓度的富集系数(EF)表明,在5条冰川雪冰中的V、Mn、U、Ba、Rb主要来自于地壳粉尘,Sb、Mo、Pb、Cu、As在一些冰川雪冰中具有明显或较为严重的污染(EF≥5),这5种元素可能来自于有色金属冶炼、交通排放、化石燃料燃烧等人类活动.利用后向轨迹的聚类分析表明,5条冰川在非季风时期主要受到盛行西风的影响,其中求勉雷克、煤矿和玉珠峰冰川中的痕量元素主要来自中亚及新疆等地,小冬克玛底和古仁河口冰川中的痕量元素则主要来自于南亚及青藏高原西部地区.     

“两控区”城市降水、降尘中重金属元素分布特征及其相关性——以都匀市为例

为了解"两控区"降水、降尘中重金属元素的污染现状及其在大气作用过程中的相互影响,于2015年3月—2016年2月,对"两控区"贵州都匀市降水、降尘样品分别进行逐次和逐月采集,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对样品中重金属元素(Zn、Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd等)进行测定,分析样品中重金属元素的季节分布特征,并对同一种元素在降水和降尘中的相关性进行探讨。研究结果表明:降水中重金属元素的质量浓度范围为0.08~13.80μg·L-1,其中Zn质量浓度最高,其次依次为Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd;与《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水体标准相比,降水中的重金属元素均未超标;降尘中Cu、As、Cd、Zn较富集,分别为土壤背景值的381.0、2.6、2.7、1.2倍。从季节变化看,降水中多数重金属元素表现为夏季最低,春季最高,降尘中重金属元素的季节变化不明显。降水、降尘中Zn、Mn、As、Cu、Ni、V、Cr、Cd等的沉降量随季节变化具有相似规律性,相关系数分别为0.70、0.66、0.97、0.78、0.53、0.43、0.94、0.67,主要与降雨强度、元素的赋存形态及其在气溶胶中的粒径分布有关。     

X Series 2 ICP-MS CCT~(ED)在食品样品超痕量元素分析中的应用

ICP-MS作为一种新兴的痕量元素检测技术正被越来越多地在食品分析中应用.ICP.MS具有检测速度快,低检出限,多元素同时检测,动态范围宽的特点,而这些优势是石墨炉原子吸收所不具备的,在食品分析中,主要存在以下几个问题:基体较为复杂,ICP-MS中存在非常明显的基体效应,这些效应影响ICP-MS测试的精度和准确性,样品消解溶液存在高含量的Ca,Mg,K,Cl和C等元素基体,其次,食品中的高含量Ca,Na和Cl等基体对待测的痕量As和Se的干扰尤为明显.     

微波等离子体原子发射光谱（MP-AES）法同时测定皮革及纺织品中重金属元素

本方法采用微波消解进行样品制备,微波等离子体原子发射光谱仪（MP-AES）配合专利的MSIS（多模式样品导入系统）同时测定9种皮革和纺织品中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb等重金属元素的总量.各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.04—0.7 mg.kg-1之间;并进行加标回收实验,不同浓度加标回收率在90%—110%之间.将各样品的测定结果与ICP-OES法的测定结果进行比对,二者具有极佳的吻合性.所使用的MP-AES仪器采用空气和氮气即可运行,无需使用任何易燃的危险气体（乙炔、笑气）或昂贵的稀有气体（氩气）,安全经济、环保高效.本方法准确快速,具有理想的检出限和较宽的线性范围,可同时测定包含As、Hg在内的多种元素,适用于皮革及纺织品中无机元素的测定.     

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中的铂、铭、钯

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的八级杆碰撞/反应池(ORS)技术测定地质样品中Pt,Pd,Rh的方法.结果显示,王水溶样、微波消解,可以有效地提高Pt、Pd、Rh的溶出率.ORS技术的使用,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,特别是对Pd的干扰,使Pt、Pd、Rh的测定结果准确.Pt,Pd、Rh的检出限分别为0.47ng·g-1,0.44ng·g-1,0.065n·g-1,精密度为1.11%-2.57%.此方法为复杂基体样品中贵金属元素的快速、准确分析提供了一种新的途径.     

带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）法直接测定血清中的痕量硒和碘

建立了带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）同时测定了血清中硒和碘的含量.血清样品采用0.7 mmol.L-1氨水/0.01 mmol.L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%异丙醇混合溶液以1∶20的比例直接稀释后上机.比较了碰撞反应池分别在正常模式、氦碰撞模式与氢磁撞模...     

电镀企业周边大气颗粒物PM_(2.5)、PM_(10)和TSP中重金属分布特征及健康风险评价

以东莞市5个镇区为研究对象,采集电镀企业周边大气样品,分析了样品中重金属(包括As、Co、Cd、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn和Hg)的含量分布,使用富集因子(enrich factor)、地累积指数(index of geoaccumulation)、Hakanson法和美国国家环境保护局(US EPA)的人体暴露健康风险评价模型,对PM_(2.5)、PM_(10)、总悬浮颗粒物(TSP)中重金属进行人体健康风险评价。结果表明,PM_(2.5)、PM_(10)和TSP中As、Cd和Cr平均浓度皆超标。Cr、Ni和V元素在3种颗粒物中非富集,主要为自然源;As、Co、Cu、Pb和Zn,可能来源于自然源和叠加的工业污染。Cd、Hg和Sb浓度受人为污染影响严重。Cd、Sb、Cu、Zn、Pb为生物可利用元素(K>0.6),在环境中的可迁移性高且易于被生物体和人体吸收。Mn元素的非致癌风险值较其他重金属要高1~4个数量级,且儿童的非致癌暴露风险值HQ均高于成人的。3种颗粒物中重金属元素通过呼吸吸入途径产生的非致癌风险HI值均高于人体可接受的上限1.0,其主要贡献来源于Mn的影响,研究区非致癌风险较为严重。除PM_(10)中Co元素和TSP中Co、Cr的成人致癌风险CR值大于10-4之外,其余大部分重金属元素通过呼吸途径产生的致癌风险CR值均在可接受范围之内,此外,3种颗粒物中的成人的致癌暴露风险值CRT均高于儿童的CRT值,并且除了PM_(2.5)中儿童的重金属致癌暴露风险CRT值(4.70E-05)低于人体可接受范围的上限(10-4),其余CRT值均高于10-4,致癌风险较为严重。     

乌鲁木齐水磨河沿岸土壤痕量金属污染特征与来源解析

以乌鲁木齐水磨河沿岸土壤为研究对象,共采集122个表层(0—20 cm)土样,通过测定Pb、Cu、Cr、Ni、Zn、Mn、V、As等8种痕量金属的含量,采用富集系数法和地累积指数法评价土壤痕量金属的污染程度,利用Kriging空间插值法了解痕量金属的分布特征,并运用多元统计分析法进行污染源的解析.结果表明,As、Zn、Cu、Pb、Cr、Ni和V等7种金属元素的平均浓度均未超出国家土壤环境质量二级标准限制,但均高于新疆土壤元素背景值,表现出较明显的表层聚集趋势和不同程度的变异性.水磨河沿岸土壤总体处于轻度污染状态.其中Ni为主要污染物,受到污染的样品比例达到72.7%,属于轻-中度污染,其次是Cu和V.水磨河沿岸土壤中Zn与Pb和Cu呈极显著正相关,Ni与Zn、Pb和Cr呈负相关,表层土壤痕量金属累积主要受工业排放源、交通运输源、农业生产源和自然源的影响.水磨河沿岸土壤中8种痕量金属的单因子潜在生态风险等级和综合潜在生态风险等级均处于低风险水平,暂未对水磨河流域的生态环境构成威胁.     

氢化物-无色散原子荧光法测定河水和废水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、锑(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

基于As (Ⅲ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Sc(Ⅳ)、和Sc(Ⅵ)立不同酸度下,与硼氢化钾反应形成氢化物的行为,提出了测定水样中不同价态As、Sb和Se的原子荧光法:用HAC—NaAC缓冲液控制水样pH=5.5和PH=5.0分别测定As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)含量,水样加HCl至2N直接测定Se(Ⅳ);另取相同量的水样,经KI和抗坏血酸还原后分别测定总As和总Sb量,水样加HCl至6N煮沸后可测总Se量。用差减法求得相应的As(Ⅴ),Sb(Ⅴ)和Se (Ⅵ)含量,方法用于实际样品测定均得到满意结果。     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

对苯二甲酸(PTA)样品中多元素等离子体发射光谱(ICP-OES)法分析

本方法采用水平观测等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定对苯二甲酸(PTA)样品中Co、Cr、Fe、Mn、Mo、Ni、Ti、Zn等8种金属元素,建立了干灰化的样品处理与分析方法,本方法具有简便易操作、相对污染小、干扰少等优点,方法中各元素回收率在90%—111%之间,适用于PTA生产过程中的过程控制分析.     

基于两种样品前处理方法对比研究小冬克玛底冰川雪坑中痕量元素

通过对唐古拉山小冬克玛底冰川雪坑中非季风季节沉积的雪样分别进行酸化处理和消解处理后,利用高分辨扇形磁场等离子体质谱仪(ICP-SFMS)测试了样品中19种痕量元素(Ba、U、Sr、Rb、Tl、Mo、Cs、Pb、Sb、V、Cr、Mn、Fe、Co、Al、Cu、Ti、Li、As)的酸化浓度和总浓度.研究结果表明,痕量元素浓度的变化范围较大,元素Al的最大/最小浓度比为326(酸化浓度)和465(总浓度),元素Pb相应比值为27和48.雪冰中痕量元素的总浓度一般大于该元素的酸化浓度,其中,元素Pb、Fe、Sb、Ba、Al、Ti的酸化浓度占总浓度的平均比值分别为91%、76%、60%、52%、33%和21%.一般地,样品中不溶微粒含量越大,酸化浓度占总浓度的比值越小;不溶微粒含量越小,则相反.对痕量元素的富集系数(EF)分析表明,各元素总浓度EF均值小于酸化浓度EF均值,揭示了用酸化浓度计算EF存在对痕量元素人为来源影响的高估.人类排放是小冬克玛底冰川中痕量元素的来源之一,对于元素Mo和Sb,人类排放估计是主要来源.利用后向轨迹模型模拟出小冬克玛底冰川雪冰中痕量元素在非季风季节主要来源于青藏高原西部及中亚中东地区.     

大气PM_(2.5)中重金属的化学形态分布

运用多级连续提取法,对广州市不同季节不同采样高度大气PM2.5中重金属的化学形态和生物有效性进行分析。研究表明,PM2.5中各重金属元素之间的化学形态分布差异较大,Zn、Cd、As、Mn主要分布在F1(可溶态与可交换态)和F2(碳酸盐态、可氧化态与可还原态),绝大部分的Pb以F2存在,Ni和Mo主要分布在F1和F3(有机质、氧化物与硫化物结合态),Cu主要以F2和F3存在,Cr主要分布在F3和F4(残渣态),Co则4种形态平均分布。采样高度对重金属的化学形态分布影响不大,同一采样期内楼顶与地面样品中同一元素的化学形态分布结果比较一致。两个采样季节重金属的形态百分比存在不同程度的变化,2007年春重金属的不稳定态(F1)比例比2006年秋普遍增加,次稳定态(F2、F3)比例减少。在10种重金属中,Cd、Zn、Pb和As的生物有效性系数高(>0.7),属于生物可利用性元素,在环境中的活动性要明显高于其它元素;Mn、Cu、Mo、Co、Ni和Cr元素的生物有效性系数值在0.2～0.6之间,属于潜在生物有效性元素,在环境中比较稳定。     

利用标准回归方程建立分析因子氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

根据As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在HG-AFS仪器上的响应差别,利用As(Ⅲ),As(Ⅴ)标准回归方程建立的分析因子,通过测定溶液中预还原前的荧光强度和预还原后的砷量,建立了一种高灵敏度、干扰少、快速、操作简便的HG-AFS法直接测定As(Ⅲ)和As( Ⅴ)的分析方法.对影响分析因子的各种仪器条件和共存离子干扰进行了试验,考察了样品中不同浓度As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定精密度.方法的检出限As(Ⅲ)为0.050ng·ml-1,As( Ⅴ)为0.087ng·ml-1,相对误差为0.31%-19.2%,相对标准偏差为1.18%-20.96%.方法对水中As( Ⅲ)和As( V)的测定相对标准偏差为7.55%-24.97%,回收率为89.5%-110.2%,对土壤中酸提取和磷酸盐交换性As( Ⅲ )和As( Ⅴ)的回收率为91.2%-104.8%.