内燃机排气中醛、酮污染物的测定

采用高效液相色谱(HPLC)技术,在流动相为乙腈/水的梯度淋洗条件下,对内燃机排气中醛、酮污染物同时进行分离测定.结果表明,吸附管的采样效率＞95%,平行样相对标准偏差＜10%,回收率为87.5%-115.0%;利用二级管阵列检测器在醛、酮衍生物各自最大吸收波长检测13种醛、酮类衍生物.醛、酮最低检出限为0.6-2.7μg·l-1,线性范围2.1-13333μg·l-1.     

广州万顷沙大气中醛酮类化合物的污染特征与来源分析

对广州万顷沙大气中的醛酮类化合物进行了检测。实验方法是应用醛酮类化合物和2,4-二硝基苯肼（DNPH）迅速反应生成衍生物,产物在高效液相色谱上检测。结果表明,大气中可以检出12种醛酮类化合物,其中丙酮质量浓度最高,其次是甲醛、乙醛和丙醛。这4种化合物平均质量浓度分别是22.07、9.99、7.80和1.20μg·m-3。白天醛酮类化合物的质量浓度比夜晚的高。ρ（甲醛）/ρ（乙醛）、ρ（乙醛）/ρ（丙醛）的数值显示大气中醛酮类污染主要和人为来源有关。甲醛、乙醛、丙醛和丁醛的质量浓度具有良好的相关性。广州城区的污染物随风迁移到万顷沙,使万顷沙也具有城市环境污染特征。     

Waters Sep—Pak DNPH—硅胶小柱用于采集空气中醛／酮

测定大气中的醛/酮含量是环境监测部门的重要工作.通常测定醛/酮的方法是将样品用2.个-二硝基苯肼(DNPH)衍生,形成具有紫外吸收的稳定的衍生物.用高效液相色谱可以定量分离衍生物,紫外360nm进行检测.醛/酮与DNPH的衍生反应如下:     

长沙市大气挥发性有机物的组成与来源

在长沙市一个国家空气质量监测站附近采用罐采样方法采集环境全空气样品,利用三级冷阱预浓缩-GC/Dean-switch/FID/FID技术分析59种非甲烷碳氢化合物,同步采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)-高效液相色谱法测定醛酮类化合物,研究非甲烷碳氢化合物及醛酮类化合物的组成与来源.结果表明,大气非甲烷碳氢化合物的总平均体积分数为(43.31±33.86)×10~(-9),其中异戊烷的体积分数最大;醛酮类化合物总浓度为(9.17±3.16)μg·m~(-3),主要为丙酮、甲醛和乙醛且其贡献了总浓度的90%以上.结合主成分分析法分析非甲烷碳氢化合物的来源,结果表明,汽油挥发、尾气排放及溶剂使用是大气非甲烷碳氢化合物的主要来源,分别对总浓度贡献了16.65%、16.61%、22.65%;进一步利用比值分析法表明苯系物的主要来源是汽车排放,醛酮类化合物符合城区的比值特征.     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的低分子醛酮类化合物

通过对吸烟机接口的改装,应用酸化的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液作为吸收液,对主流烟气中的甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、丁烯醛、丁酮进行衍生化,形成相应的苯腙,采用紫外检测器在波长为360nm处进行检测,方法的最小检测限在0.54-1.65ng·μl-1之间,样品中被检测物的RSD值在6.22%-12.34%(n=6)之间.     

采用Carbonyl色谱柱超高效液相色谱法分析13种醛酮化合物

醛酮类化合物具有慢性毒性,在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物,会自动释放至空气中,随着时间逐步积累而浓度增加,在此种环境下会对人的呼吸道和神经系统等产生损害,因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注.国家环保总局最新颁布的标准GB27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、     

北京市西城区居民室内空气低分子量羰基化合物污染调查

2009年11月—12月对北京市西城区7个社区210户家庭室内的低分子量羰基化合物进行了采样分析.实验采用2,4二-硝基苯肼（DNPH）涂布的硅胶柱采样,液相色谱分析检测.结果表明,所有家庭都检测到甲醛、乙醛、丙酮和丙烯醛,其质量浓度水平相对较高;室内装修会增加室内羰基化合物的污染;甲醛和乙醛人体暴露水平评估结果表明北...     

使用超高效液相色谱ACQUITY UPLC快速分析醛酮类化合物

醛酮类化合物是焚烧过程扩散到环境中的产物,这些化合物大部分都是已知的致癌物.因此,美国EPA和一些州开发了分析这些化合物的方法,包括US EPA TO5 (空气),方法554 (饮用水),方法8315 A选项1和2 (废水、土壤和空气),以及加利福尼亚州方法1004 (羰基化合物,机动车排放尾气中的醇类氧化物).这些方法使用二硝基苯肼(DNPH)衍生化这些化合物,然后用HPLC分离并紫外检测(吸收波长360nm),目标分析物因方法的不同而略有不同.当前使用的方法运行时间超过40min以上,需要设置多种色谱柱方可达到可接受的化合物分离度.     

长沙市夏季大气臭氧生成对前体物的敏感性分析

本文利用长沙市区环境空气质量监测站点在线观测资料,结合罐采样-三级冷阱预浓缩-气相色谱法分析非甲烷烃类化合物和衍生化-高效液相色谱法分析醛酮类化合物,基于观测的光化学模型分析了长沙市区2017年5月和9月部分时段臭氧生成对前体物的敏感性.结果表明,观测期间长沙市区臭氧浓度日变化均呈现典型的单峰特征,峰值浓度出现在15时左右,凌晨高浓度一氧化氮呈现对臭氧明显的滴定效应;5月非甲烷烃浓度和醛酮总浓度较9月高,非甲烷烃主要组成为烷烃和芳香烃类,其次为植物源烃类,而甲醛、乙醛和丙酮为醛酮类化合物主要组分.白天随着光化学过程的发展,非甲烷烃被逐渐消耗,其活性浓度随之降低.模型分析发现:5月份氮氧化物和植物源烃类对长沙市区臭氧生成贡献最大,削减氮氧化物对臭氧控制最为有效;而9月臭氧生成对烯烃和芳香烃最为敏感,削减人为源烯烃和芳香烃对臭氧控制最为有效.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

广州大气低分子量羰基化合物的季节变化

对广州市区荔湾和五山两个代表性采样点的低分子量羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮和丙醛)进行了季节变化研究.实验方法是应用羰基化合物和2,4-二硝基苯肼(DNPH)迅速反应生成衍生物,产物在高效液相色谱上检测.按冬、夏两季进行样品采集,每次连续采样4 d.研究发现丙酮质量浓度最高,其次是甲醛和乙醛.夏季的羰基化合物质量浓度值高于冬季的.除丙酮外,甲醛、乙醛、丙醛的质量浓度是荔湾采样点高于五山采样点.甲醛/乙醛、乙醛/丙醛质量浓度比值显示广州大气中羰基化合物主要与人为来源有关.羰基化合物之间的相关性冬季好于夏季,暗示羰基化合物冬季来源比夏季简单.羰基化合物的来源主要有汽车排放、大气光化学反应,还可能与植物排放、烟草烟气、实验室所用溶剂有关.     

疏水性有机污染物在草甸土中的吸附和解吸行为

研究5种有机污染物在草甸土中的吸附和解吸行为.结果表明,污染物在土壤中的吸附主要受疏水性作用的影响,吸附数据基本符合传统的线性模型.解吸行为则表现出明显的滞后现象,解吸实验结果与"双元平衡解吸(DED)模型"的预测值相吻合.DED模型能够更加准确地定量描述疏水性有机污染物的解吸行为.     

环形扩散管采集环境空气中气态多环芳烃的方法

建立了环形扩散管采集环境空气中气态多环芳烃的方法,采用平行实验分别比较了不同涂渍介质和不同吸附树脂对采样效率的影响.结果表明,利用正己烷作为涂渍介质、以XAD-2吸附树脂作为吸附剂涂渍的环形扩散管在二级串联使用的情况下,目标化合物的采样效率在92.21%-99.14%之间,采样效率的相对标准偏差在0.18%-2.2%之间,采样效率高且稳定,可满足不同环境下采样的要求.在采样体积为13.7m3的情况下,多环芳烃的检出限为2.06ng·m-3.利用该方法对北京市城区环境空气中气态多环芳烃的浓度进行了测定,春季和夏季气态多环芳烃的总浓度在498.29-1054.66ng·m-3之间,其中二环和三环的芳烃占优势,有一定量的四环芳烃,但高环数芳烃基本无检出.     

交联淀粉微球微波辅助反相乳液法合成及性能研究

以甲基紫吸附去除效率作为考核指标,研究了淀粉(ST)、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)、引发剂(K2S2O8/NaHSO3)用量、聚合温度以及聚合反应时间等因素对微波辅助反相乳液法制备交联淀粉微球(CSM)的影响,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、电镜扫描仪(SEM)、比表面积分析仪等对CSM进行了表征,对比了优化条件下水浴和微波两种不同加热方式合成CSM的吸附效率.结果表明,MBAA成功与淀粉交联成类球状聚合物,聚合微球平均粒径约为9.253μm,聚合微球明显增加了微孔面积,微波加热合成的CSM对甲基紫的吸附率高于水浴加热合成的CSM.     

Sb(Ⅲ)在蒙脱土、高岭土和针铁矿表面的吸附:pH值和离子强度的影响

研究蒙脱土、高岭土和针铁矿在不同pH值与离子强度的条件下对Sb(Ⅲ)的吸附及解吸行为.结果表明,随pH值的升高,Sb(Ⅲ)的吸附减弱,离子强度对Sb(Ⅲ)在三种矿物表面的吸附影响较弱,而矿物表面吸附的Sb(Ⅲ)不易解吸.三种矿物对Sb(Ⅲ)的吸附能力差别较大,蒙脱土的吸附量远大于针铁矿和高岭土,针铁矿的吸附量稍高于高岭土.     

东北污灌区草甸棕壤吸附重金属铅的形态分布及解吸行为

以沈阳市沈抚污灌区的草甸棕壤为模型土,采用Tessier顺序提取法分析了吸附重金属Pb(Ⅱ)在土壤中的化学形态分布特点,研究了吸附Pb(Ⅱ)的解吸行为,特别考察了冷冻对吸附Pb(Ⅱ)化学形态分布及解吸行为的影响.研究表明,吸附Pb(Ⅱ)在东北草甸棕壤上的化学形态分布规律为:可交换态碳酸盐结合态铁锰氧化物结合态有机结合态残渣态;吸附Pb(Ⅱ)的解吸动力学过程可分为快速和慢速两个阶段,符合准二级动力学方程;冷冻对吸附Pb(Ⅱ)的形态分布基本无影响,而对平衡解吸率有明显影响,随冷冻时间延长,平衡解吸率逐渐降低;随pH值减小,平衡解吸率增大;pH值在5—10范围内,平衡解吸率变化幅度相对很小,而pH值低于5后,平衡解吸率急剧增大.随离子强度增大,平衡解吸率先急剧上升,后趋于平缓.提出Pb(Ⅱ)在东北草甸棕壤上的吸附机理:化学吸附和静电吸附,后者又可分为静电键合吸附和离子交换吸附.在实验条件下,静电吸附约占75%,化学吸附约占25%.     

硅胶吸附管采样-超高效液相色谱法测定空气中7种苯胺类化合物

建立了空气中苯胺类化合物(ADs)的硅胶吸附管采样-超高压液相色谱分析方法.通过硅胶填料吸附管,以0.5 L·min-1流速采集空气中ADs.采用1 m L含1%氨水的甲醇,对硅胶填料解吸20 min.解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤,采用超高效液相色谱法分析,紫外检测波长为250 nm.7种ADs在5 min内实现基线分离,在0.05—2.0 mg·L-1线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3—4.5μg·m-3(采样体积10 L),在0.05、0.2μg和2.0μg加标水平下,回收率分别为86%—121%、90%—119%和87%—103%,RSD分别为2.2%—4.8%、0.7%—3.6%和1.6%—3.6%.结果表明该方法适用于空气中7种ADs的同时测定.     

粘土矿物对烷基酚聚氧乙烯醚的吸附行为

烷基酚聚氧乙烯醚(APEOn)是一类重要的非离子表面活性剂,广泛地应用于工业、农业和日常生活中.近年来,由于其生物代谢产物被证实具有较大的毒性,因此引起人们广泛关注.文章使用自然界广泛存在的天然蒙脱土对APEOn类物质NP9、NP10、TX-100进行吸附,该技术可为使用粘土矿物去除此类污染物提供理论依据.研究结果表明:APEOn在蒙脱土上有较高的吸附量,吸附等温线为S型,符合Langmuir-Freundlich吸附模型,吸附量大小为NP9>NP10>TX-100.温度对吸附的影响较大,在小于40 ℃时,升高温度吸附量减小,而当温度超过40 ℃时,升高温度则有利于吸附的进行.pH值对吸附的影响较小.吸附动力学拟合结果表明,APEOn在蒙脱土上的吸附符合假二级反应动力学,在初始质量浓度为300 mg·L-1时,NP9、NP10、TX-100的吸附速率常数分别为0.377、0.126、0.085 g·mg-1·min-1.解吸实验表明,在纯水中APEOn从蒙脱土上的解吸率并不大,但在乙醇溶液中,解吸率大大提高.     

干旱区绿洲灌漠土Cu、Zn和Pb的吸附解吸特征

土壤重金属吸附解吸是影响土壤系统中重金属移动性和归宿的主要过程,影响重金属的生物有效性以及重金属在食物链中的传递等.配制一系列不同浓度的重金属,灌漠土对重金属溶液进行吸附实验24 h以达到平衡,再用硝酸铵和乙酸铵进行解吸实验24 h以达到平衡.利用热力学吸附平衡法,对西北干旱区绿洲灌漠土重金属Cu、Ni和Pb的吸附解吸行为进行序批实验研究.实验结果表明:(1)灰漠土在常温下对铜、锌和铅重金属离子的吸附等温线符合Freundlich型吸附模式,灰漠土对重金属铜、锌和铅的吸附能力由强到弱的顺序为:铅,铜,锌.(2)硝酸铵和乙酸铵解吸重金属的量与灰漠土吸附重金属量呈现出线性正相关,乙酸铵解吸重金属的量比硝酸铵解吸重金属的量大,两种解吸剂对铜、锌和铅重金属离子的解吸能力由大到小的顺序都为:铜,锌,铅,说明了一般外源的铜、锌和铅进入土壤以后,铜和锌可能比铅容易向四周转移.(3)硝酸铵和乙酸铵的解吸率呈谷形曲线,开始时硝酸铵和乙酸铵解吸重金属量的百分比随灰漠土吸附重金属量的增加而减小,在吸附量达到某一特定值时,解吸率随吸附量的增加而增加.灰漠土对铜、锌和铅的吸附作用以专性吸附为主,被灰漠土吸附的铜、锌和铅重金属离子较难解吸.     

长三角和珠三角农业土壤对Pb、Cu、Cd的吸附解吸特性

研究了长江三角州和珠江三角州10种代表性农业土壤对重金属Pb、Cu和Cd的吸附与解吸特性。结果表明:大多数土壤对重金属有较强吸附能力,土壤性质对重金属吸附与解吸行为有很大影响。其中,pH值是影响土壤对重金属吸附与解吸的最重要因素,土壤重金属吸附量随pH值增加而增加。土壤pH值和有机质或粘粒含量较高的土壤(如乌栅土、青紫泥田、黄斑田),其对重金属吸附能力高于pH值和有机质或粘粒含量较低的土壤(如黄筋泥、粉泥田)。重金属解吸量随重金属吸附量和土壤重金属饱和度增加呈指数增加趋势;土壤对重金属的吸附能力从强至弱依次为Pb、Cu、Cd;当3种重金属共存时,重金属之间竞争能力强弱顺序与吸附能力顺序相同。重金属之间竞争作用随土壤酸度和重金属污染程度的增加而增强。