使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

沈阳西部污灌水中的有机污染物

本文采用大网状树脂吸附,GC/MS/DS法对沈阳西部污灌水中的有机污染物进行了系统分析,共鉴定出有机污染物79种,属于美国EPA优先有机污染物24种,对这些微量有毒有害污染物可能对土壤及生态系统造成的潜在危险作了初步讨论。     

土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.     

保留时间锁定（RTL）和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂，一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD，μECD和FPD，以检测提取液中微量的农药残留物，而质谱通常用来确证GC的检测结果．曾有报道介绍在GC／MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱，使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器，一份分流到MSD．通过这种柱分流系统，每一次进样可以同时得到4种信号（2种气相色谱信号、质谱的SIM信号和全扫描色谱图）．元素选择检测器、SIM／scan和解卷积报告软件（DRS）提供了强大的农药分析系统．由于分流柱在色谱柱的末端，所以在任何检测器中分析物浓度等度减少．     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

青岛地区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

本文采集了青岛5个区的大气气溶胶样品，参照美国EPA610方法，用GC/MS分析鉴定多环芳烃。结果表明，青岛市大气气溶胶中PAHs总量的总趋势是东部高于西部，中部高于南、北部。多环芳烃的环数分布表明，气溶胶中PAHs几乎全部由人类活动产生。16种优先控制多环芳烃化合物中的萘、苊、芴、荧蕙、茚并[1，2，3-cd]芘，苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽等有毒有害有机污染物普遍检出于市内五区。苯并[a]芘的大气含量甚微。     

焦炉大气中不同粒径颗粒物上酞酸酯的分布

用GC/MS和标样确证了焦炉大气颗粒物中酞酸二正丁酯和酞酸二异辛酯的存在,分析了<15μm颗粒物中六个级分上的含量,表明这两个化合物的69—78％集中在0.5—3μm的颗粒上。     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

超高效液相色谱测定空气中13种醛酮类化合物

醛酮类化合物作为一类空气污染物,对人体有很大的危害.目前国内外制定并颁布的环境法规中均将多种醛酮类化合物列入重点控制的有毒有害污染物名单中.近年来,随着人民生活水平的提高及化工行业的发展,对室内空气(包括车内空气)中醛酮类有机污染物的分析与检测显得尤为重要.1979年我国制订的居民区和车间空气最高允许浓度限定标准(TJ362-79)就包括了6种醛酮类物质;2002年我国制     

多氯联苯中氯代二苯并二噁和氯代二苯并呋喃分析

采用GC/MS法对国产PCBs中的PCDDs和PCDFs进行了成分鉴定.样品溶于石油醚中,经两次氧化铝柱分离以消除干扰物质,然后用选择离子GC/MS法进行PCDDs和PCDFs的定性、定量分析.在PCB_5中检出了三至八氯取代的PCDFs,但在PCB_3中只发现了三至六氯取代的PCDFs.两种样品中都检出了剧毒的2,3,7,8-TCDD化合物.与国外产品相比,国产PCBs中不仅含有较高量的PCDFs还含有PCDDs.     

保留时间锁定(PTL)和3路分流柱在草莓提取液分析中的应用

水果和蔬菜提取液分析通常较复杂,一般要用到气相色谱的特殊检测器如NPD,μECD和FPD,以检测提取液中微量的农药残留物,而质谱通常用来确证GC的检测结果.曾有报道介绍在GC/MS系统中色谱柱的末端加一个3路分流柱,使从柱子中的流出组分2份被分流到气相色谱的检测器,一份分流到MSD.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

大气压气相色谱/质谱仪在持久性污染物监测中的应用

"斯德哥尔摩公约"(2004年)是一项国际协议,旨在消除或限制某些持久性有机污染物(POPs)的生产和使用.其禁用名单中的化合物在多种环境中都必须受到监测.由于采用传统的EI+/GC/MS会导致碎裂程度较高,因此在使用这种方法分析许多禁用农药时十分困难,进而使得为MS/MS分析选择合适的母离子也变得很困难.对于多重反应监测     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

地下水中挥发性有机污染物的快速直接测定

采用液样浓缩器-气相色谱-质谱-数据系统(LSC/GC/MS/DS)联用装置快速直接测定地下水中挥发性有机污染物,分离鉴定出两个城市的地下水样中多种污染物。实验表明,该法简易快速。本文还讨论了方法的优点、局限性及改进措施。     

用GC-三级四极杆MS/MS一次进样筛选鱼和飞灰样品基质中四至八氯代PCDD/Fs的方法

用高分离能力的气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)核实二噁英/呋喃是一项昂贵又费时的分析工作,需要高素质的仪器操作人员,而在认证分析前采用筛选法检查样品是检测不出还是浓度超出HRGC-HRMS方法定量范围,可以大大地减少HRGC-HRMS实验室的工作负荷.最新提供的信息表明约10%筛选过的样品需用HRGC-HRMS认证/核实.有些GC/MS/MS方法需要多次进样以获得有毒和无毒的PCDD/Fs,或用功能变换法[1-4]可以确保检测出所有的有毒的2,3,7,8-氯代PCDD/Fs,但损失某些无毒的PCDD/Fs(2,3,7,8氯代PCDD/Fs除外).     

广州大气气溶胶总悬浮颗粒物（TSP）中的有机示踪化合物

为了解广州市气溶胶中有机示踪化合物的分布特征,采用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化预处理技术和GC/MS分析技术,于2002—2003年对广州市大气气溶胶中的有机示踪化合物进行了定性和定量分析.结果表明,脱水糖类、β-谷甾醇、脱氢松香酸主要来源于生物质燃烧;葡萄糖、果糖、蔗糖、海藻糖等主要来源于土壤的再悬浮;藿烷类、甾烷类化合物主要来源于化石燃料的燃烧;胆甾醇可以作为肉类烹饪等餐饮源的有机示踪物.广州市大气中所检测到的所有糖类化合物与植物蜡的浓度比值春、秋两季较高,这可能与春天是植物叶片扩张和耕耘播种的季节、秋天是果实成熟和农作物收割的季节有关.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血清中的精神活性物质

本文建立了一种同时测定鱼血清中19种精神活性物质的分析方法。该方法基于QuEChERS方法对样品进行提取和净化,待测物采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行分析,检测的19种精神活性物质均采用同位素内标法定量。该方法的方法检测限(MDL)范围为0.02—0.06 ng·mL^-1,基质效应处于76.7%—127.7%之间,相对回收率处于81.1%—123.9%之间,方法相对标准偏差均≥18.0%。该方法成功应用于对鲫鱼血清中19种精神活性物质的残留检测。     

北京、廊坊、天津地区大气中气相有机污染物的鉴别与表征

使用毛细管GC及GC/MS对北京、廊坊和天津地区1983年冬季和1984年夏季大气中的气相有机物进行了鉴别。其中北京地区冬季样品中鉴定出有机物118个,夏季样品59个;廊坊地区冬季83个,夏季39个;天津地区冬季65个,夏季72个。对部份代表性化合物进行了定量分析,初步考察了一些化合物冬季的日变化规律。并且比较了三个地区受污染程度的差别,以及三个地区有机污染物的相关性。另外,选取大气飘尘中八种元素作为不同污染源的标识元素,用相关矩阵初步判别了一些重点污染物的排放源。     

与环境污染物转化相关的细菌厌氧呼吸研究动态

基于细菌呼吸理论为基础的环境有毒物质降解为环境污染治理提供了新的策略和方法,是近年来研究的热点问题.细菌呼吸是自然界中一个最基本、最重要的生物代谢过程,具有很大的灵活性和多样性,且与生态环境密切相关.在厌氧条件下,细菌利用环境中多种有毒物质作为呼吸链末端电子受体进行厌氧呼吸,在有毒物质被还原甚至降解的同时实现电子在呼吸链上的传递,形成跨膜的质子浓度电势梯度,进而转化为其生长代谢所需的能量.细菌以环境有毒物质为电子受体的厌氧呼吸不断被发现,这对于深入理解细菌呼吸的本质具有重要的理论意义,同时对于有毒物质的降解及元素的生物地球化学循环具重要的环境学意义,对于提高对地球表面有毒物质污染生物修复策略的认识具有重要的现实意义.图1表1参45