人血清白蛋白功能化的磁性纳米粒子对掌叶大黄的配体垂钓

掌叶大黄是中国传统的药用植物,其主要活性成分为蒽醌类化合物.利用人血清白蛋白(Human serumalbumin,HSA)功能化的磁性纳米粒子(Magnetic nanoparticles,MNPs)为固相萃取材料,对掌叶大黄的水提取液进行配体垂钓研究,从中捕获到两个HSA的配体;结合质谱鉴定其结构分别为大黄素和大黄酚.基于磁性纳米粒子的配体垂钓技术可为从传统药用植物中寻找HSA的小分子配体提供一个简便有效的方法.     

磁性介孔硅胶萃取剂的制备及萃取性能研究

合成了C18基团修饰的磁性介孔硅胶材料,并利用该材料建立了磁性固相萃取-色谱分析方法,测定了几种环境水样中酞酸酯类(PAEs)污染物的含量.结果表明,该材料具有较大的比表面积(273 m.2g-1)和饱和磁通量(29 emu.g-1),对水样中痕量的PAEs有较强的萃取能力,而且萃取剂的磁分离特性使得萃取操作更为方便、快捷.在优化条件下,30 mg萃取剂在40 min内即可从500 mL水样中萃取痕量PAEs,回收率可达80%以上.此外,该萃取剂在处理复杂环境样品时仍能保持较强的萃取能力,环境水样中4种PAEs的检测限可达15.6—32.5 ng.L-1,加标回收率为62%—109%,相对标准偏差为2%—8%.     

固相萃取和气相色谱-质谱分析酚类化合物应用简报

固相萃取为分析水中痕量化合物提供了简便的分析方法 .高分子树脂如聚苯乙烯 二乙烯基苯比常用的十八烷基和类似的硅胶基体的固相萃取吸附剂好 ,特别是对极性较大的化合物 .最近 ,安捷伦科技扩展了所提供的固相萃取产品 ,包括了聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料AccuBondⅡ ENV小柱 ,专门用于环境应用 .本文用以前介绍的保留时间锁定气相色谱 /质谱分析方法[1 ] ,使用这种聚苯乙烯 二乙烯基苯固相萃取材料对水中浓度为1 0 μg·l- 1 的选定酚类分析能达到的准确度和精密度进行了初步论证 .固相萃取过程快速 ,缩短干燥时间 ,且只需要两种回收率指示物 (Surrogates) .小柱经优化设计 ,提高了酚类化合物的回收率 ,而其它小柱的回收率通常很低且不重复 .苯酚的回收率超过 70 % ,其它酚类化合物的回收率超过 90 % .精密度大于 5 % ,以平均绝对偏差表示的准确度 (以百分数表示 )除了 2 环己基 2 4 二硝基酚之外 ,都大于 8% .样品萃取速率高 (2 0— 2 5ml·min- 1 ) ,萃取 1L样品不到 1h即可完成     

改性碳纳米管原始样品吸附亚甲基蓝的性能研究

利用直接制备的碳纳米管原始样品作为染料亚甲基蓝的吸附剂,采用次氯酸钠溶液对于碳纳米管原始样品进行表面修饰改性,改性处理后碳纳米管对亚甲基蓝吸附性较好,本工艺简单有效,所获得的吸附剂具有磁性,吸附过后用磁铁易于达到固液分离的效果.吸附性能结果表明:本吸附剂对水溶液中亚甲基蓝的吸附在60 min基本达到平衡,吸附过程符合准二级动力学模型(R2>0.99).改性后的磁性碳纳米管吸附亚甲基蓝的平衡吸附量qe与亚甲基蓝溶液的平衡浓度Ce的关系满足Langmuir(R2>0.99)、Freundlich(R2>0.91)以及Dubinin-Radushkevich(D-R)(R2>0.92)等温吸附模型.通过Langmuir模型计算可知改性磁性碳纳米管对亚甲基蓝的最大吸附容量为101.6 mg.g-1,由D-R模型计算结果可以推断,次氯酸钠改性后的磁性碳纳米管对水溶液中亚甲基蓝的吸附机理以化学吸附为主.     

磁性肥料及其对水稻生长的影响研究

磁性肥料能明显促进水稻的生长和提高生物产量，在以广州发电厂的粉煤灰为主要磁性物质时，对赤红壤和水稻来说，其磁性肥料磁处理的最佳磁感应强度是０．２２Ｔ．     

磁性海泡石吸附水中重金属离子的特性及机理

以化学共沉淀法制备磁性海泡石,通过设置一个外加磁场实现对其的分离回收.主要研究了磁性海泡石吸附水中重金属离子的特性,并结合XRD、FT-IR分析结果探讨了吸附机理,结果表明,磁性海泡石对重金属阳离子的吸附效果优于阴离子;初始pH对磁性海泡石吸附重金属离子的影响不仅取决于磁性海泡石表面的电荷性质,而且与重金属离子的水解能力有关;在吸附过程中,磁性海泡石的物相结构没有发生明显改变,吸附机理表现为离子交换和配合吸附作用.     

纳米纤维固相萃取-气相色谱法分析海水中狄氏剂与多氯联苯

随着纳米技术的发展,纳米纤维作为固相萃取材料受到广泛的关注,其高比表面积可以提供数量巨大的作用位点,使得萃取容量大且效率高,在环境中有机污染物的分离富集方面具有良好的应用前景.本文采用聚苯乙烯纳米纤维固相萃取对海水中狄氏剂与7种PCBs进行分离富集,通过考察海水盐度与pH对纳米纤维分离富集效果的影响,优化萃取实验条件,建立纳米纤维固相萃取气相色谱分析海水中狄氏剂与7种PCBs的方法.     

芬顿试剂法制备磁性碳纳米管及其对亚甲基蓝的吸附性能

采用芬顿试剂法在碳纳米管纯化样品表面负载纳米磁性氧化铁颗粒,制备磁性碳纳米管杂化材料(MWCNTs/Fe2O3),该杂化材料具有较高的纳米氧化铁负载率(>50%)和优异的磁性能,制备过程中无需额外添加阳离子,不会对环境造成不利影响.将磁性碳纳米管杂化材料应用于染料废水处理中,结果发现MWCNTs/Fe2O3对亚甲基蓝染料吸附性能较好,吸附后用磁铁易于达到固液分离的效果.吸附性能研究表明,磁性碳纳米管对水溶液中亚甲基蓝的吸附在40 min内吸附容量迅速上升,其值达到最大平衡吸附容量的88%以上,60 min基本达到平衡,吸附过程符合准二级动力学模型(R2>0.999).磁性碳纳米管吸附亚甲基蓝的平衡吸附量qe与亚甲基蓝溶液的平衡浓度Ce的关系满足Langmuir(R2>0.999)、Freundlich(R2>0.97)以及Dubinin-Radushkevich(D-R)(R2>0.96)等温吸附模型.通过Langmuir模型计算可知磁性碳纳米管对亚甲基蓝的最大吸附容量为69.98 mg.g-1,吸附过程为有利吸附,由D-R模型计算结果可以推断MWCNTs/Fe2O3对水溶液中亚甲基蓝的吸附机制以化学吸附为主.     

分子印迹技术与固相微萃取技术联用的研究进展

固相微萃取技术是一种广泛使用的样品前处理技术,涂层是固相微萃取技术的核心部分.目前商品化的涂层缺乏选择性,易受基质干扰,不适合复杂环境基质中痕量有机污染物的分析.分子印迹聚合物是一种具有强大分子识别功能的材料,具有高效的选择特异性,将其作为固相微萃取涂层,可提高其选择性,扩大其应用范围,是目前固相微萃取涂层的研究热点之...     

磺酸基改性磁性吸附剂去除水中的Cu(Ⅱ)

利用水热法制备出Fe_3O_4磁性粒子,通过正硅酸乙酯水解使Fe_3O_4外面包覆SiO_2(Fe_3O_4@SiO_2),最后利用3-氨丙基三甲氧基硅烷和氯磺酸进行改性,合成了磺酸基改性磁性吸附剂.采用FT-IR、BET和XRD等方法对合成吸附剂进行表征,并探讨接触时间、初始浓度、溶液pH值等因素对吸附性能的影响.表征结果显示,成功合成了磺酸基改性磁性Fe_3O_4@SiO_2粒子;Fe_3O_4@SO_3Na比表面积为20.4587 m~(-2)·g~(-1).吸附实验结果显示,在25℃条件下,Fe_3O_4@SO_3Na对Cu~(2+)的吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程,实验条件下最大吸附量为16.13 mg·g~(-1).Fe_3O_4@SO_3Na吸附Cu~(2+)可在1 h内达到吸附平衡且吸附动力学遵循拟二级动力学模型.溶液中存在盐离子时,发现盐离子的存在对吸附效果几乎没有影响;溶液中含有柠檬酸时对吸附效果产生抑制.吸附剂经3次循环使用后仍有吸附性能,表明吸附剂具有良好的再生性和经济性.     

镍、氮共掺杂碳纳米管的一锅制备法及其对牛奶样品中雌激素的萃取

利用高温煅烧法一步合成制备了磁性镍、氮共掺杂碳纳米管(Ni@N-CNTs)并将其与泡腾片剂结合应用于牛奶中4种雌激素的萃取.研究了萃取剂的质量,pH,洗脱剂种类及体积等对萃取回收率的影响,并通过磁固相萃取结合高效液相色谱法将其成功用于牛奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚和己烷雌酚等4种雌激素的检测.该方法对雌二醇和己烷雌酚的线性范围为1.0—500.0μg·L~(-1),对雌酮和己烯雌酚的线性范围为2.0—500.0μg·L~(-1),4种物质检出限为0.24—0.50μg·L~(-1),日内日间精密度分别为3.18%—4.96%和4.54%—6.32%.牛奶样品中回收率为85.2%—102.9%.因此,建立的方法在微萃取领域有很大的应用前景.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松,莠去津和2,4-D的技术要点

分别采用安捷伦Bond Elut Plexa和Bond Elut Nexus固相萃取小柱对自来水中灭草松、莠去津和2,4-D进行萃取,并结合采用常规HPLC方法和UHPLC方法在225 nm波长下同时进行检测.用加标回收的方法对方法的准确性进行了评价.灭草松、莠去津、2,4-D的仪器检测限为3μg.L-1,回收率范围分别为82%—105%、68%—89%、84%—99%.采用两种SPE固相萃取小柱均可满足回收率要求.该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,并且结果满足分析要求,可应用于实际饮用水水质检测工作.     

固相萃取-气质联用法测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物

建立了饮用水中亚硝胺类消毒副产物的固相萃取-气质联用分析方法,对固相萃取材料、洗脱溶剂种类、洗脱溶剂体积和样品上样量等测试条件进行了优化,得出最佳萃取条件.实验结果表明,方法检出限为0.002—0.02μg·L~(-1),相对标准偏差范围为0.7%—4.1%.     

基于SI-ATRP技术制备磁性甲基对硫磷分子印迹聚合物及其吸附性能

基于DFT计算,优选出甲基对硫磷(MP)和功能单体甲基丙烯酸(MAA),4-乙烯基吡啶(4-VP)的配比为1∶2∶1,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了核壳式磁性甲基对硫磷分子印迹聚合物(Fe_3O_4@MPIPs).通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对该磁性印迹聚合物进行了表征,并结合磁固相萃取(M-SPE)技术和气相色谱(GC)研究了其对MP的吸附行为,结果表明,Fe_3O_4@MPIPs对模板分子MP具有良好的特异性识别作用,在30 min内快速达到吸附平衡,最大吸附量为11.5 mg·g~(-1);与乐果和马拉硫磷相比,Fe_3O_4@MPIPs对MP的选择性系数分别为4.57和5.10,相对选择性系数分别为4.11和4.18.气相色谱检测结果表明,该磁性印迹聚合物可用于土豆样品中MP的快速分离富集,其加标回收率为87.4%—99.4%,RSD为3.6%—4.5%;重复使用5次后,Fe_3O_4@MPIPs回收率仍在90.3%以上,吸附量仍保持在第1次吸附量的82%以上.     

固相微萃取采集空气中苯系物的竞争吸附效应

通过采用多组分苯系物标准气体对萃取头的吸附情况进行分析和各种参数的考察,对固相微萃取技术应用于空气中苯系物的检测方法和相互的竞争吸附行为进行了研究,结果表明,固相微萃取技术在空气中苯系物定量检测的应用过程中受多种因素影响,各种苯系物在萃取头表面存在显著的竞争吸附效应使定量较为困难,但通过标准加入法可满足定量检测的需要,并得到了相应的应用条件和范围.     

一种基于气相色谱-质谱检测水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的固相萃取方法

建立了一种适合于气相色谱-质谱（GC-MS）测定水中N-亚硝基二甲胺（NDMA）含量的固相萃取（SPE）方法.研究中比较了几种不同吸附剂为填料的SPE柱对NDMA的吸附效果,最终发现了一种以椰壳质活性炭（activated coconut charcoal）为填料的SPE柱对水中NDMA的萃取有较好的选择性,仪器检出限...     

交联壳聚糖磁性微球的制备及其对金属离子的吸附性能

以碳包铁作磁核,环氧氯丙烷作交联剂,通过反相悬浮交联法制备交联壳聚糖磁性微球,研究磁性微球对Cu2 和Pb2 的吸附性能和吸附机理.结果表明:磁性微球对Pb2 和Cu2 的吸附量分别为72.0mg·g-1和48.3mg·g-1,磁性微球具有不易流失,易再生的特点.     

利用HS-SPME-GC技术分析环境水样中超痕量的六氯苯,DDT及其代谢产物

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱检测技术,通过对三种不同的SPME萃取头(PDMS,PMPVS,PA)实验条件的优化,并参照液液萃取的方法,对水相中六氯苯,DDT及其代谢产物的萃取效果进行了比较．结果表明,SPME方法比液液萃取方法在检测限和回收率上有很大的提高,其中PDMS对检测六氯苯,DDT及其代谢产物的效果较其它两种萃取头好．     

氯霉素分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用

研究了氯霉素(CAP)分子印迹聚合物(MIP)的合成及其在固相萃取(SPE)中的应用,并对保留机理进行了探讨,结果显示,MIP应用到固相萃取过程中对CAP有较好的保留性能.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.