快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.     

北京市冬季大气PM10中二噁英的污染水平与分布特征

在北京市市区/交通干道(A地质大学东门、B地质大学测试楼顶),工业区(C首钢焦化、D高井热电厂)和背景点(E十三陵),同时采集了冬季大气颗粒物PM_(10)样品.利用US EPA 1613B方法,采用同位素稀释、高分辩率气相色谱/高分辩率质谱(HRGC/MS)联用技术,对比分析了PM_(10)中17种二噁英(PCDD/Fs)的浓度水平和区域分布特征.结果表明,5个采样点PM_(10)的质量浓度范围是140—264μg·m~(-3),日均值为184μg·m~(-3)比国家二级标准(150μg·m~(-3))高23%.所有采样点17种PCDD/Fs的总浓度范围1.96—4.80 pg·m~(-3),平均值3.69 pg·m~(-3),总毒性当量∑TEQ范围是148—353 fg I-TEQ·m~(-3),平均271 fg I-TEQ·m~(-3);PCDD/Fs污染水平最高出现在工业区,其次是市区,背景点最低.     

GCMS-NCI法测定PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃

本文建立了气相色谱质谱联用仪结合负化学电离源(GCMS-NCI)测定大气PM_(2.5)中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.大气采样滤膜经快速溶剂萃取仪在线萃取、浓缩后,直接进GCMS分析.在1—100μg·L~(-1)的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.998以上,对1.0μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积RSD在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在63%—76%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.06μg·L~(-1)以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求,为建立大气PM_(2.5)中的硝基多环芳烃测定建立了一套快速简便、准确的定量分析方法.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg~(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg~(-1),在1.0—50.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好(r0.999).     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

气相色谱串联质谱检测塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040建立了一种快速测定塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.样品经丙酮超声提取后,直接进样分析.结果显示,方法在0.01—2.00μg·m L~(-1)(邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯在0.1—20μg·m L~(-1))范围内线性良好,相关系数均大于0.999;以3倍信噪比计算检出限为0.05—7.47μg·L~(-1);方法重现性好,连续6针进样分析,各组分峰面积RSD小于5%;样品平均加标回收率为60%—130%.该方法前处理简单、分析速度快,适用于塑胶中22种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测.     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

采用超高效液质联用法测定水体中十二烷基硫酸钠

采用离线固相萃取(SPE)对水体样品中的十二烷基硫酸钠进行了富集浓缩,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC-MS)对样品进行了准确定性与快速分析.结果表明,该方法的线性回归方程为y=752.1x-5.97,相关系数r=0.995,线性范围为0.05—50μg·m L~(-1),方法定量限为0.05μg·m L~(-1).采用该方法对浦东某区域水体3份样品进行了分析,结果显示水体中十二烷基硫酸钠的含量为未检出—0.011μg·m L~(-1)之间,样品基质加标回收率为67.0%—105.0%,RSD值为5.8%.     

太原市不同功能区环境空气中挥发性有机物特征与来源解析

采集太原市3个不同功能区夏季和冬季环境空气样品,使用色谱-质谱仪测定挥发性有机物(VOCs)的组成,分析VOCs浓度变化和日变化特征,计算臭氧生成潜势(OFP),利用特征比值法和正定矩阵因子分析法(PMF)研究环境空气中VOCs的来源.结果表明,观测期间太原市环境空气中VOC总浓度变化范围为(36.27—210.67)μg·m~(-3),夏季和冬季VOCs化合物平均质量浓度为49.73μg·m~(-3)和205.19μg·m~(-3),冬季环境空气中VOCs浓度是夏季VOCs的4.13倍;VOCs日变化受到机动车排放和光化学反应显著影响,且夏季影响大于冬季;夏季OFP最大的物种为烯烃类化合物,冬季OFP最大的物种为芳香烃类化合物.太原市环境空气中VOCs主要包括五类污染源,分别为燃煤源28.10%、机动车源27.41%、挥发源22.90%、液化石油/天然气源14.90%和植物源6.69%;不同功能区主要污染源存在差异,太原市夏季工业交通区最主要排放源为燃煤源,居民商业混合区和居民交通区受燃煤源和机动车排放源共同影响,冬季太原市燃煤源是环境空气中VOCs的最主要污染源.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.     

GC/MS/MS法测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪建立了测定水果中10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定方法.水果样品由乙腈简单提取,经分散固相萃取试剂净化后上GC/MS/MS分析,大大减少了样品前处理过程.在0.5—200μg·L~(-1)浓度范围内10种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂线性关系良好,相关系数均达到0.998以上.5.0μg·L~(-1)标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD%小于8%.实际样品加标回收率为93.5%—104.3%.该方法快速、简便、灵敏度高,完全满足食品安全分析对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测要求.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中的全氟辛烷磺酸及其前体物

本研究采用HPLC-MS/MS联用技术,建立了分析人血清样品中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)及7种PFOS前体物的方法.以Fluoro Sep RP Octyl反相柱为色谱分离柱,甲醇和醋酸铵为梯度洗脱淋洗液,内标校正法进行定量分析.比较了3种不同萃取方法对目标全氟化合物的萃取性能,结果表明乙腈/乙酸乙酯(体积比60∶40)混合溶剂的萃取效率最高.提取液进质谱分析前,预先过石墨烯柱进一步净化以减轻基质效应和延长色谱柱寿命.9种目标全氟烷基化合物在0.50—50μg·L~(-1)浓度范围内线性相关系数r均大于0.995,检出限为0.013—0.083μg·L~(-1),定量限为0.043—0.28μg·L~(-1).在添加浓度为0.50、1.0、5.0μg·L~(-1)水平下,9种全氟烷基化合物的加标回收率为81.7%—108%,相对标准偏差均小于12%.本方法稳定性好、准确度高、且可同时分析不同种类的PFOS前体以及PFOA和PFOS的异构体,适用于实际人体血清样品的定量分析检测.对10份中国人体血清样品的分析结果表明,PFOA和PFOS的浓度分别为0.60—5.1μg·L~(-1)和1.2—63μg·L~(-1),总支链PFOA的含量比例为3.0%—12%,总支链PFOS的含量比例为32%—69%.N-Me FOSAA在一个血清样品中被检出,其浓度为0.92μg·L~(-1).2个血清样品中含有全氟辛烷磺酰胺(FOSA),其浓度为0.12μg·L~(-1)和0.17μg·L~(-1).     

多种色谱质谱联用技术测定沉积物中的十溴二苯醚

随着十溴二苯醚(BDE-209)正式进入《斯德哥尔摩公约》名单,准确测量其浓度水平对研究其环境行为具有重要意义.本文对多种色谱质谱联用技术——气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI-MS)、气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI-MS)、气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)进行了优化和评估,并对其在实际环境沉积物样品中检测BDE-209的性能进行了考察.4种检测方法的定量限为3—200 ng·mL~(-1),在0.5-10μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r~2 0.995),测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.5%—8.7%之间,可以满足BDE-209分析检测的需求.应用到沉积物实际样品的检测时,各方法测量结果的RSD为0.7%—15.7%,基质效应为98%—166%,其中GC-EI-MS和GC-NCI-MS表现出基质增强效应且分析结果的稳定性受到影响,可通过内标或基质加标方式进行校正,GC-ICP-MS、HPLC-ICP-MS几乎不受实际样品基质的影响,测量结果的准确性良好.     

GC-MS/MS法测定马铃薯中多农药残留含量

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS同时测定马铃薯中多农药残留分析方法.在1—100μg·L~(-1)浓度范围内,各农药的相关系数均在0.996以上.对10μg·L~(-1)的标准溶液连续6针进样,峰面积的RSD%均小于10%.当样品称样量为5 g时,绝大数农药的最低检出限(LOD)在1. 0μg·kg~(-1)以下.在0.05 mg·kg~(-1)的加标浓度下,大部分农药的加标回收率在70.0%—130.0%之间,完全满足日常检测对薯类中农药残留分析的要求.     

采用Agilent 5977B单四极杆气质联用系统测定土壤中的多氯联苯含量

本文采用Agilent 7890B气相色谱/5977B单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多氯联苯(PCB)含量.文中所述样品前处理及仪器分析方法完全参照国家环境保护标准《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015).利用微波消解和加压快速溶剂萃取两种不同的提取方法,结合磺化净化法和弗罗里硅土净化法,对土壤样品进行提取与净化.该方法应用于土壤中18种PCB化合物的分析测定,样品加标回收率和方法检测限分别为67%—97%和0.25—0.58μg·kg~(-1),满足HJ 743—2015规定的60%—130%和0.4—0.6μg·kg~(-1)的要求.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

两组人群在不同霾污染条件下对灰尘中重金属的真皮暴露评估

灰尘是一种成分和来源复杂的环境介质,可以积累大量重金属,与环境质量和人类健康密切相关.本研究对河南省某高校10名本科生和10名保安分别在不同空气质量"轻度污染"和"重度污染"的情况下进行手掌擦拭采样,样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱分析仪(ICP-MS)进行定量检测,研究两类人群对9种典型重金属铜(Cu)、铬(Cr)、锌(Zn)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、镍(Ni)、锰(Mn)、钴(Co)的暴露水平和人群差异,并进行健康风险评估.结果显示,整体而言,两类人群对Zn(保安ND—2660μg·m~(-2),本科生ND—1350μg·m~(-2))的暴露水平最高,Cu(保安ND—70.2μg·m~(-2),本科生0.023—83.4μg·m~(-2))次之,As(保安ND—2.34μg·m~(-2),本科生ND—5.72μg·m~(-2))、Co(保安ND—7.93μg·m~(-2),本科生ND—6.02μg·m~(-2))最低;本科生对重金属的皮肤暴露具有性别差异;两类人群在空气质量为轻度污染条件下的暴露水平比严重污染条件高;保安的暴露风险较在校本科生高,但都低于风险阈值,不具备非致癌风险.     

气相色谱-串联质谱法测定家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯迁移量

本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁移30 min,以Oasis-HLB玻璃固相萃取柱对迁移溶液中待测物进行萃取浓缩,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量.方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05—0.8μg·L~(-1)之间,具有较高的灵敏度.在10%乙醇和4%乙酸两种模拟液中,低、中、高3个添加水平的平均回收率分别在78.5%—115.3%和78.8%—116.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.6%—12.5%和3.9%—11.2%之间.邻苯二甲酸酯在9款搅拌机实际样品中具有不同程度检出,迁移量0.08—2.26μg·L~(-1).该方法准确、灵敏,适用于家用搅拌机中邻苯二甲酸酯的迁移量检测.     

超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查淀粉中的224种农药残留

建立了超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对淀粉中224种农药残留的快速分析方法.淀粉样品加水后经含1%冰醋酸的乙腈溶液提取,无需净化直接取提取液进行分析.以C18柱作为色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨质谱采集数据.检测数据表明,224种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限(LOD,S/N≥3)达到1μg·kg-1的农药种类为208种,定量限(LOQ,S/N≥10)均小于或等于10μg·kg-1,添加回收试验的回收率范围为60%—114%.相对标准偏差范围分别为0.3%—29.4%.经实际样品验证,可满足淀粉中多种农药快速筛查和确证检测的要求.     

水体中挥发性有机物超声雾化提取法的在线监测

研发出一套水体中VOCs连续在线监测系统,其前处理装置采用超声雾化法对待测物种进行提取和分离,其超低温冷阱捕集-热解析装置与气相色谱-质谱仪联用,实现待测物种的富集、分离与检测.该系统最低时间分辨率为1 h,水样采集量为5 m L,雾化工作5 min,可连续自动完成采集水样、过滤泥沙、超声雾化、富集解析、检测分析及清洗管路等过程.检测水中25种VOCs,其0.2—10μg·L-1的线性相关系数均大于0.9928,大部分VOCs的精密度都小于5%,除氯乙烯和环氧氯丙烷检出限为0.323μg·L-1和0.110μg·L-1,其他物质为1.3×10-3—84.3×10-3μg·L-1,显著低于采用其他提取方法的仪器检出限.对浓度为3.3—7.2μg·L-1质控标样的回收率为81.8%—121%,与商品化吹扫仪配气相色谱-质谱仪测得的数据对比,相关系数为0.77—1.24,相关性较好.