GC/MS分析20种纺织品和消费品中禁止使用的胺类致癌物和印染处理废水的环境监测中出现的胺类致癌物

一些偶氮染料用于纺织品和其它材料会产生胺类致癌物,这类物质从两个途径危害健康:一是消费者直接接触产品,二是印染厂产生的废水及污泥对环境水的污染.德国已经禁止某些含有这种超过规定浓度限量的胺类染料货物进口,使用质谱(MS)方法分析测定其含量.在德国规定用6890气相色谱仪/5973质谱检测器检测有关纺织品和其它消费品中有害物质的浓度限量,这一规定很适宜而且优于其它方法,例如,使用脉冲不分流进样和质谱的SIM模式检测方法,其检测限(LOD)是5ng·ml-1(ppb),这样低的检测限为分析人员提供了很大的方便:可以检测出浓度样品的低限,或者不要使用繁琐的样品处理方法,可以节约劳力从而增加分析样品的数量,而且,可以达到低的LOD并改善了数据处理的能力,适合环境样品的分析,用以检测印染厂废水中的污染物.利用能力卓越的MSD Productivity ChemStation,可以打印出符合用户需要的分析报告.     

多氯联苯中氯代二苯并二噁和氯代二苯并呋喃分析

采用GC/MS法对国产PCBs中的PCDDs和PCDFs进行了成分鉴定.样品溶于石油醚中,经两次氧化铝柱分离以消除干扰物质,然后用选择离子GC/MS法进行PCDDs和PCDFs的定性、定量分析.在PCB_5中检出了三至八氯取代的PCDFs,但在PCB_3中只发现了三至六氯取代的PCDFs.两种样品中都检出了剧毒的2,3,7,8-TCDD化合物.与国外产品相比,国产PCBs中不仅含有较高量的PCDFs还含有PCDDs.     

使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

广州某黑臭河涌沉积物中的挥发物质组分

在广州市城区内的猎德涌采集了3个采样点中0~10cm深的表层沉积物,通过DVB/CAR/PDMS固相微萃取(SPME)纤维顶空富集,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对其挥发物进行检测分析。在猎德涌的沉积物中共检测出54种挥发物质,包括36种烷烃、2种环烷烃、1种烯烃、2种硫单体、13种带有发香基团的有机物。在3个采样点分别鉴定出19、49、52种挥发物。在下游河段沉积物中检测出的挥发物种类和峰面积都超过上游。由挥发物质的组成可以判断出其主要污染是来源于交通污染和居民的日常生活污染,其中有3种毒性较大的成分:万山麝香、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和2,4-二叔丁基苯酚。     

广州市蔬菜地土壤重金属污染状况调查及评价

探讨了广州市蔬菜地土壤重金属污染状况,测定了95份土壤样品中铅、镉、铬、砷、汞的含量水平。土壤中铅、镉、铬、砷、汞的含量分别在6.44～153.10mg/kg、0-0.682mg/kg、5.82～101.60mg/kg、0.04～45.36mg/kg、0.01～O.32mg/kg之间。就污染的普遍性而言,铅污染最为普遍,其次是砷污染;就污染的程度而言,镉污染最严重.其次为砷、汞。对比今昔污染变化.广州市土壤污染治理已取得显著成效,但仍需努力。土壤中镉、砷、汞三种元素的变异系数,特别是镉的变异系数较大,这可能预示着点源性污染的存在。     

大气压气相色谱/质谱仪在持久性污染物监测中的应用

"斯德哥尔摩公约"(2004年)是一项国际协议,旨在消除或限制某些持久性有机污染物(POPs)的生产和使用.其禁用名单中的化合物在多种环境中都必须受到监测.由于采用传统的EI+/GC/MS会导致碎裂程度较高,因此在使用这种方法分析许多禁用农药时十分困难,进而使得为MS/MS分析选择合适的母离子也变得很困难.对于多重反应监测     

EDXRF法分析WEEE/RoHS指令要求的有害物质和产品

RoHs是欧盟对某些有害物质限制的指令,禁止2006年7月以后在电器和电子设备中使用某些物质.WEEE是关于电器和电子设备废弃物的,讨论2005年8月以后对不符合指令要求的产品的回收,分类和处理有关的元素和化合物,其目的是减少对环境的污染和对人类健康的危害.     

工业品五氯酚和五氯酚钠中的PCDDs和PCDFs

介绍了一种快速和高度选择性的方法,用于测定工业品五氯酚及其钠盐中的PCDDs和PCDFs.样品分别溶于2mol/l NaOH和去离子水中,用苯萃取,有机相经无水Na_2SO_4干燥,浓缩后进行氧化铝柱层析,以消除干扰物质.PCDDs和PCDFs用50％ CH_2Cl_2的正已烷液洗出,收集、浓缩后进行HRGC/MS分析.于两种样品中都检出了四至八氯取代的PCDDs和PCDFs,其中包括最毒的2,3,7,8-TCDD,含量约在0.05μg/g.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定母乳样品中二英类物质的验证

本研究在建立气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定二噁英同类物(PCDD/Fs)分析方法的基础上,验证了GC-MS/MS测定母乳样品中的17种PCDD/Fs的可行性.结果表明,对于17种PCDD/Fs,GCMS/MS方法在0.1—100 ng·m L~(-1)的浓度范围内具有良好的线性,平均相对响应因子在0.97—1.47之间,标准曲线的相对响应因子的相对标准偏差小于15%.使用标准溶液进行定量检测精密度测试,17种目标化合物的相对标准偏差均低于15%(n=8),证明该方法具有良好的重复性.方法定量限为0.008—0.977 pg·g~(-1)fat,满足母乳样品中PCDD/Fs的痕量分析需求.对19个母乳样品进行前处理后分别使用GC-MS/MS和GC-HRMS分析测定,将GC-MS/MS和GC-HRMS的定量数据利用SPSS进行比较,配对t检验的结果证明两种方法对于各目标化合物和总毒性当量均无显著差异.研究结果表明GC-MS/MS可以用于母乳中17种PCDD/Fs的准确测定.     

硝基苯环境效应的研究综述

硝基苯污染威胁着人类和生态系统健康,国外有关硝基苯的环境毒理的研究已经广泛展开,但我国仍处于起步阶段.文章综述了国内外硝基苯环境效应的研究进展,介绍了其基本理化性质、用途、环境基准和标准值、污染的生态毒理效应以及其在生态系统中的迁移转化规律.研究认为环境中的硝基苯属于低毒污染物,但难溶于水,易溶于有机溶剂,难以降解,造成水体和土壤污染的持续时间长,且能够在生物体内积累,产生生物放大效应,因此,高浓度的硝基苯对生态系统和人体健康造成较大的生态风险;不过,阳光中的近紫外线、γ射线、声波振荡以及生物分解等作用可自然环境中硝基苯有降解作用,而生物和物理吸附能降低其浓度,从而降解其毒性.目前,有关自然生态系统中硝基苯迁移转化过程之间协同作用与相互影响的研究还有待于进一步深入.     

三氯苯生产残渣中PCDDS和PCDFS的分析

采用HPLC和GC/MS,对我国采用热解六六六法生产三氯苯的废物中PCDDs和PCDFs进行了分析.残渣溶于苯,样品液转移至装有碱性Al_2O_3并已用正己烷顶淋洗过的层板柱中,依次用3％,50％(V/V)二氯甲烷之己烷液淋洗.PCDDDs和PCDFs于50％二氯甲烷液中流出,收集并浓缩后用HPLC法测定其中的OCDD和OCDF,用GC/MS法测定其余的PCDDs和PCDFs。样品中检出了四至八氯取代的CDDs和五至八氯取代的CDFs,其量约占样品重量的10％,含量之高实属少见.基于条件的限制,未能对剧毒的2,3,7,8-TCDD进行单独测定.     

硝基苯环境效应的研究综述

硝基苯污染威胁着人类和生态系统健康,国外有关硝基苯的环境毒理的研究已经广泛展开,但我国仍处于起步阶段.文章综述了国内外硝基苯环境效应的研究进展,介绍了其基本理化性质、用途、环境基准和标准值、污染的生态毒理效应以及其在生态系统中的迁移转化规律.研究认为环境中的硝基苯属于低毒污染物,但难溶于水,易溶于有机溶剂,难以降解,造成水体和土壤污染的持续时间长,且能够在生物体内积累,产生生物放大效应,因此,高浓度的硝基苯对生态系统和人体健康造成较大的生态风险;不过,阳光中的近紫外线、γ射线、声波振荡以及生物分解等作用可自然环境中硝基苯有降解作用,而生物和物理吸附能降低其浓度,从而降解其毒性.目前,有关自然生态系统中硝基苯迁移转化过程之间协同作用与相互影响的研究还有待于进一步深入.     

常熟氟化学工业园水环境和生物样品中全氟化合物的分布

采用Oasis-WAX-SPE柱富集,高效液相色谱/电喷雾负离子源串联质谱(HPLC/negative ESI/MS/MS)对常熟氟化学工业园区地表河水样品和水生动物样品(乙腈萃取物)中的全氟及多氟化合物(PFASs)进行了测定,分别检测出8种和14种PFASs.园区河水中总PFASs浓度范围为91.0—9374.9 ng.L-1,为国内已有报道中最高;PFOA和PFPrA是河水样品中含量最高的两种PFASs,且在不同水样中均可占到总PFASs的73%以上,未检出PFOS;生物样品中总PFASs浓度范围为12.93—394.77 ng.g-1ww(湿重),PFOA、PFOS和PFPrA为主要PFASs;与园区所在城市的鱼类等样品相比较,采自氟化学工业园区的鱼类体内富集了更多的PFAS.研究结果表明,常熟氟化学工业园区地表水环境PFOA和PFPrA污染较重,为目前国内最高水平;在园区河水和生物体内检测出高浓度的PFPrA,说明氟化学工业园区内部分工厂可能已使用短链氟化物替代PFOA和PFOS,在今后的研究中对PFPrA等短链全氟化合物的监测应给予更多关注.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

长江（江阴段）水体有机物鉴定与分析

采用GC,HPLC和GC/MS方法对长江(江阴段)水体有机物进行了鉴定和分析.水样(40—60L)以50—100ml/min速度通过装有XAD-7/8混合树脂的吸附柱,然后树脂置于索氏提取器内,用二氯甲烷提取.提取液用氢氧化钠溶液洗涤,分离后有机相进行浓缩,作为减中性组分进行GC/MS成分鉴定.水相用硫酸液调节pH～2,用二氯甲烷萃取,分离、浓缩后用重氮甲烷衍生,作为酸性组分进行GC/MS分析.此外还采用一些灵敏、特效,主要以气相色谱为主的方法用于特定有机物的分析.在上述工作基础上,于长江(江阴段)水体中检出有机物154种,包括挥发性卤代烃、芳烃、氯苯类、有机氯农药,酚类、邻苯二甲酸酯类及PAH等多种毒性有机物.其中37种属于美国环保局提出的优先污染物.根据质谱分析,江水中最主要的有机物是酚类和有机酸,其次为苯并噻唑和胺类.毒性较大的有机物,特别是有机氯农药,尽管种类很多,但其浓度都很低,一般在ppt—ppb之间.最后就不同季节、潮汐状况下有机物的浓度变化进行了测量和比较,对江水有机物污染进行了简单的评价.     

立法

1991年1月1日生效的新《国际海事危险物品（IMDG）法典》附录Ⅲ中包括“防止以包装形式海运的有害物质污染的规定”。 有害物质是指《法典》中标为海洋污染物的产品,很容易从字母索引中的上标P、PP或·和货运单中的MP识别。有害物质的三种分类法定义如下: P—海洋污染物 含有10％或以上海洋污染物的溶液或混合物被认为是有害物质。 PP—严重海洋污染物 某些海洋污染物有极端的污染潜力,并在单独的货单上标识为严重海洋污染物。含有1％或以上的这些特定海洋污染物的溶液或混合物被列为“PP”类。     

Fenton法和类Fenton法降解土壤中的二苯砷酸

本文对Fenton法与类Fenton法降解土壤中的二苯砷酸(diphenylarsinic acid,DPAA)进行了研究.考察了H2O2投加量和催化剂种类(Fe2+/Fe3+)对红壤及黑土中DPAA降解效果的影响,并采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)对降解中间产物进行了初步鉴定.结果显示,针对红壤与黑土分别采用类Fenton法与Fenton法,在H2O2投加浓度为1 mol·L-1,含铁催化剂浓度为0.25 mol·L-1,土水比为1∶3,反应时间为1h的条件下,红壤及黑土中DPAA的降解率均可达到65%以上.HPLC-MS/MS的分析结果表明,DPAA可脱苯环形成降解产物苯砷酸(phenylarsinic acid,PAA),而PAA进一步氧化生成无机砷,这可能是Fenton/类Fenton法降解DPAA的途径之一.     

受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析

本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中11种全氟化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-ESI-MS/MS）,建立了分析土壤中11种全氟化合物（PFCs）的方法.以甲醇作为萃取剂,样品经加速溶剂萃取仪（ASE）萃取,固相萃取净化后,使用UPLC-ESI-MS/MS联用仪分析样品中11种PFCs.在6 min内就可快速稳定地将所选取的11种全氟化合物分离,且最低检测浓度为0.518—3.520 pg.g-1之间,这些化合物在土壤中的平均添加回收率在71.2%—119.2%之间.应用此方法测得宜兴市水稻土样品中所选取的PFCs含量为0.006—0.780 ng.g-1之间.