Waters ACQUITY UPLCTM介绍

当年(1996年)Waters公司推出Alliance HPLC时,主要的目标是:提高液相色谱仪的"精度".针对当时多数公司认为HPLC技术已经发展到头了,没有更高性能的需求,因此,HPLC的目标应该是降低成本,走向更低的价格,以获得更广泛的应用这样一个观念,Waters提出的概念及口号是:HPLC的技术没有到头,用户对HPLC有更高的要求,HPLC精度的提高对更好、更可靠的结果有极大的益处,对法规的遵从也是一个极大的促进.     

Waters环境分析园地：Waters ACQUITY UPLC^TM介绍

当年(1996年)Waters公司推出Alliance HPLC时，主要的目标是：提高液相色谱仪的“精度”．针对当时多数公司认为HPLC技术已经发展到头了，没有更高性能的需求，因此，HPLC的目标应该是降低成本，走向更低的价格，以获得更广泛的应用这样一个观念，Waters提出的概念及口号是：HPLC的技术没有到头，用户对HPLC有更高的要求，HPLC精度的提高对更好、更可靠的结果有极大的益处，对法规的遵从也是一个极大的促进。     

Alliance系统：提高检测水中残留氨基甲酸酯类农药的灵敏度

氨基甲酸酯是由氨基甲酸衍生而来的一类化学物质,是广泛使用的杀虫剂.美国国家环保局(EPA)要求用EPA方法531.1对饮用水及原水中的氨基甲酸酯及有关物质进行检测.因为此类物质的实际样品浓度往往在低ppb级水平,所以方法的检测灵敏度非常重要.利用Alliance系统及Waters梯度方法进行分析具有以往任何方法无可比拟的优点     

紫外荧光检测器依据EPA8310方法检测土壤中的多环芳烃

本文阐述了一个重现性很好的液相色谱方法,依据EPA 8310方法进行土壤中的PAHs样品的制备和HPLC分析,有很好的回收率,且检出限能够满足法规的要求.HPLC方法包括了二极管阵列及荧光检测器的方法.方法在Agilent 1260 Infinity LC系统上开发,使用4.6×150 mm,5μm色谱柱且方法进行了验证,包括方法耐受性实验.此常规HPLC方法之后又转换到了Agilent 1290 Infinity LC系统上,使用2.1×50 mm1.8μm色谱柱.HPLC与UHPLC方法均比较了精密度,检出限（LOD）和定量限（LOQ）.     

利用电感耦合等离子体质谱法表征环境中金属纳米颗粒

本文利用珀金埃尔默最新的Nex ION~ 2000型电感耦合等离子体质谱仪对金属纳米颗粒的粒径和浓度进行了表征.结果显示,Nex ION 2000可对粒径10 nm以下的纳米颗粒进行准确测量,也可对不同粒径的纳米颗粒混合物进行区分和表征.     

利用Waters Alliance LC/MS系统——高灵敏度检测农药残留物质

英国著名Micromass质谱公司并入美国Waters公司,使原本各自独立发展的高超LC与MS技术终于合二为一,走向共同发展、完美默契之路.带有电喷雾源(ESI)及大气压化学电离源(APCI)两种接口的Waters Alliance ZMD LC/MS产品便是LC-MS成功结合的典范 该系统巧妙的设计,使之具有十分杰出的性能:     

使用Waters Integrity LC／MS System鉴定除草剂及杀虫剂

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大,Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法:用三官能团 C_(18) Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于Integrity System是结合了PDA和MS的先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.     

SPE-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中痕量多环芳烃

建立了固相萃取-PDA/FLD串联HPLC法测定水样中多环芳烃(PAHs)的分析方法,优化了固相萃取条件.结果表明,对1L水样加入10%有机改性剂进行固相萃取,采用3ml四氢呋喃洗脱后进行HPLC分析,平均回收率在95.22%-100.8%间,相对标准偏差为0.78%-6.68%,方法的检出限在0.03-220 ng·l-1之间.     

HPLC高灵敏度分析水中的溴酸盐

Waters氨基甲酸酯分析系统由具有四元梯度能力的HPLC及柱后衍生两部分组成.该系统不仅能够高灵敏度地分析水、土壤或各种复杂环境基质中的氨基甲酸酯农药,而且可以方便地分析多种需要柱后衍生的样品,如草甘膦、铬酸盐、糖、生物胺(如水生贝类动物毒素)、黄曲霉素及溴酸盐.     

注射用清开灵(冻干)HPLC/DAD指纹图谱分析

采用XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,并进行方法学验证.采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版)确定共有峰,进行相似度评价.通过对照品指认清开灵中主要化学成分,通过栀子、金银花、板蓝根等3味药材指纹图谱与制剂指纹图谱对比,定性归属主要特征峰,分析中药材与注射剂指纹图谱的相关性.建立了以栀子苷为参照峰的HPLC/DAD指纹图谱,标定了共有指纹峰27个.建立的注射用清开灵(冻干)HPLC/DAD指纹图谱,峰的指认归属准确,精密度、重复性、稳定性良好,可为贵州益佰制药股份有限公司生产的注射用清开灵(冻干)提供较全面的质量评价信息.     

煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

一种新型的通用型检测器——电喷雾检测器（1）

随着科技的飞速发展和工业化水平的不断提高,高效液相（HPLC）色谱技术已经被越来越多的行业和领域广泛采用.并且随着各种应用的持续增加,对HPLC的性能及与之搭配的检测器的检测效果的要求也越来越高.分析人员都希望所使用的检测器是既能检测多种物质又具有高灵敏度的通用型检测器     

使用Waters Integrity System进行除草剂／杀虫剂的化合物鉴定

环境中除草剂/杀虫剂的检测分析难度很大.Waters可提供对除草剂/杀虫剂进行化合物鉴定的全套设备和方法,用三官能团C_(18)Sep-Pak小柱,Nova-Pak分析柱,以及Integrity System可对除草剂/杀虫剂进行批量浓缩,并可很容易地从复杂化合物中进行分离和检测,以超高灵敏度进行化合物鉴定.由于IntegritySystem是结合了PDA和MS先进功能的HPLC系统,因此成为分析水中污染物的利器.用SPE(固相萃取)技术进行痕量分析世界各国政府相继降低饮用水中污染物的允许浓度,如欧共体(EEC)饮用水的分项指标为0.1μg/1,点体指标只有0.5μg/l.对如此低的含量进行分析,只能使用SPE技术进行浓缩.SPE可离线进行,也可     

液相色谱技术尽在Waters

美国Waters公司是一家专门研究及生产高效液相色谱仪及其相关产品的高技术公司.其技术及产品已广泛应用在药物、生化、环保、食品、石化等众多分析领域.自六十年代初Waters推出世界上第一台液相色谱仪至今,从事水质及环保分析的应用已超过30年,开发了不少新技术,其中不少方法被美国EPA及AOAC推荐为标准及参考方法.注重产品质量及销后服务是Waters公司一贯遵循的原则,优质的仪器、完善的服务,使得世界上45%的HPLC用户采用Waters的系统.Waters公司可为环境分析工作者提供用于不同分析对象的HPLC仪、     

超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)应用于环境水中多环芳烃(PAHs)和爆炸物分析

多环芳烃（PAHs）和爆炸物残留是广泛存在于环境中的污染物．前者是很多工业过程的副产物，后者则在军事活动中产生．分析PAHs和爆炸残留物的标准和官方方法仅应用于水、空气、固体废物以及食品分析．这些方法使用HPLC，其运行时间超过30min以上．沃特世超高效液相色谱（ACQUITY UPLC）系统相同的分析可以在低于10min的时间内完成，运行时间减少60％以上．     

HPLC法测定有机-元酸、碱的酸常数

本文用HPLC法测定了37种有机一元酸、碱的酸常数,其测定值和文献值吻合较好。     

甲萘威ELISA方法的建立及初步应用

以方阵法筛选甲萘威ELISA的抗原和抗体浓度 ,并建立了甲萘威的标准抑制曲线 ;以直接竞争性ELISA为基础 ,考察了单克隆抗体的特异性和ELISA法的各种影响因素 ;在黄瓜样品中添加定量甲萘威 ,用ELISA法和HPLC法检测其中甲萘威的含量 .结果显示 ,ELISA法的最低检测限为 4 .1ng/mL ,单克隆抗体对甲萘威的特异性较强 ;甲萘威的ELISA法受分析液中离子强度、pH值、有机溶剂和样品基质浓度的影响 ;ELISA回收率在 89.4 %～ 10 3.2 %之间 ,变异系数为 7.8%～ 10 .7% ;ELISA和HPLC两种方法分析结果无显著性差异 (P >0 .0 5 ) .本研究成功建立了甲萘威的直接竞争ELISA法 ,并将该方法初步应用于黄瓜样品中甲萘威的快速检测 .图 5表 2参 6     

三氯苯生产残渣中PCDDS和PCDFS的分析

采用HPLC和GC/MS,对我国采用热解六六六法生产三氯苯的废物中PCDDs和PCDFs进行了分析.残渣溶于苯,样品液转移至装有碱性Al_2O_3并已用正己烷顶淋洗过的层板柱中,依次用3％,50％(V/V)二氯甲烷之己烷液淋洗.PCDDDs和PCDFs于50％二氯甲烷液中流出,收集并浓缩后用HPLC法测定其中的OCDD和OCDF,用GC/MS法测定其余的PCDDs和PCDFs。样品中检出了四至八氯取代的CDDs和五至八氯取代的CDFs,其量约占样品重量的10％,含量之高实属少见.基于条件的限制,未能对剧毒的2,3,7,8-TCDD进行单独测定.     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬

采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠.     

偶发分枝杆菌发酵断甾醇侧链积累9α-羟基雄烯二酮

利用偶发分枝杆菌(Mycobacterium fortuitum)CICC 10279发酵断甾醇侧链进行定向菌株筛选;对选出的具有较高甾醇降解活性的菌株,借助TLC法开展多批次生物降解实验过程研究;并重点对积累9α-羟基雄烯二酮(9α-OH-AD)化合物的菌株稳定性及转化过程进行考察;在此基础上利用选出的22号菌株分别进行底物为胆固醇和植物甾醇的半微量制备实验.结果显示,分离的样品具有高纯度,HPLC分析为95.7%;TLC、HPLC、MS、1H N M R、13C N M R、i.r.等光谱数据分析结构确证其为9α-OH-A D;半微量制备实验以胆固醇或植物甾醇为底物,9α-OH-A D重量收得率分别可达34.0%和30.8%.本研究可能为高效含卤(氟,氯)皮质激素药物工业生产提供了一种很有用处的中间体.