测定废弃线路板中重金属的酸消解方法比较

重金属含量一般采用原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS,ICP-AES)等方法测定.测定前需要对固体样品进行预处理.目前,常用的预处理方法有直接加热酸消解法、微波消解法和高压釜消解法等.而直接加热酸消解法是目前相对最常用的方法.     

在土壤及底泥重金属测定中不同前处理和分析方法的比较

采用硝酸-高氯酸-氢氟酸、硝酸-双氧水和王水3种酸消解体系,电热板和全自动石墨消解仪两种方式对样品进行前处理,原子吸收和ICP-MS两种测定方法对土壤和底泥国家标准样品以及实际样品中重金属进行测定.结果表明,硝酸-高氯酸-氢氟酸体系可以使样品完全分解,王水浸提土壤和底泥样品的效率在60.6%—87.7%之间,是硝酸-双氧水浸提率的1.3倍.全自动石墨消解仪和电热板相比受热均匀、操作简单,原子吸收和ICP-MS均可对前处理后的土壤和底泥样品进行准确测定,不同实验室可根据硬件条件选用不同的分析方法.     

不同消解方法对土壤样品中汞含量测定的影响

利用欧洲标准样品，对比研究了3种不同消解方法测定表层土壤中总汞的差异。结果发现，利用(1)王水电热炉加热消解和(2)浓硝酸、浓硫酸及高锰酸钾水浴加热消解的方法测得的标准样的总汞最为接近实际值。而(3)硫酸(1：1)与高锰酸钾水浴加热消解法的测得值明显偏低，但方法3测得的土壤总汞值介于方法1和方法2之间；综合考虑各种因素，方法3测得的土壤总汞仍然有效。文章同时讨论可能影响总汞测定值的因素。     

干法灰化和微波消解-火焰原子吸收法测定铅锌冶炼厂废旧除尘布袋中重金属

采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理广东省某铅锌冶炼厂布袋试样,用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Cd 6种重金属元素含量.同时用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,与标准值比对,验证两种方法的准确度和精密度.结果表明,不同的样品分解方法对各重金属元素的测定结果会产生不同程度的影响.微波消解法相对于干法灰化法的准确度高,试剂利用率高,有利于元素的分析.干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度（RSD,n=11）均小于5%.     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

ICP-MS技术测定生物样品中重金属的前处理方法研究

生物样品总量测定的前处理中最常使用的溶剂是酸 .所以 ,酸的纯度对最终的测定结果有很大影响 .消解过程中酸与有机物发生剧烈反应 ,对挥发性元素的消解有一定影响 .本文研究了不同纯度酸的空白以及不同样品前处理方式对测定结果的影响 .1　ＩＣＰ ＭＳ仪器的工作条件选用Ａｇｉｌｅｎｔ 75 0 0ｉ系列电感耦合等离子质谱仪 (美国安捷伦公司 ) .雾化器 :Ａｇｉｌｅｎｔ 1 0 0 μｌ·ｍｉｎ- 1ＰＦＡＭｉｃｒｏＦｌｏｗＮｅｂｕｌｉｚｅｒ;雾化室 :石英双通道 ,2℃ ;炬管 :石英一体化 ,2 5ｍｍ中心通道 ;采样锥(1 0ｍｍ)和截取锥 (0 4ｍｍ)…     

微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素

采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求.     

青藏铁路沿线土壤重金属的分布规律初探

通过对青藏铁路沿线已经运营路段和正在修建路段两侧采集的土壤样品进行重金属含量测定分析，研究修建青藏铁路对铁路沿线土壤生态环境的影响。分析的重金属元素包括Hg和Pb。其中Hg采用氢化发生等离子发射光谱法，Pb采用等离子发射光谱法进行测定。测定结果表明，已运营铁路沿线重金属铅和汞具有显著的规律性变化。在铁路一侧，铅和汞含量随距离变化呈现正态分布，其最高峰值出现在距铁路50m左右。而且，铅和汞含量高于土壤背景值以及正在修建铁路两侧的土壤含量。通过对土壤理化性质的分析表明，已运营铁路段土壤的理化性质与铅和汞含量变化没有显著的相关性，因此，可以推断，铁路运输已经造成了铁路两侧土壤一定程度的重金属污染。     

重庆汞矿区耕地土壤和农作物重金属污染状况及健康风险评价

为了解重庆汞矿区耕地土壤-农作物重金属污染状况,在研究区采集水稻45件、玉米32件、红薯18件及其种植土壤样品90件,分析测定As、Cd、Cr、Cu、Hg、 Ni、Pb、Zn等8种重金属含量,采用地累积指数法、潜在生态危害指数法和健康风险评估模型,对该区土壤重金属污染程度、生态风险和食用农作物的健康风险进行评估.结果 ...     

电感耦合等离子体质谱同时测定沉积物中12种重金属元素

比较了王水回流、密闭容器消解及微波消解3种不同方法对海洋沉积物的消解效果,结果表明微波消解效果较好;优化了消解体系和程序,HNO3-HF-H2O2消解体系对重金属的溶出效果较好;并建立了电感耦合等离子体质谱测定沉积物中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Sn、Hg、Tl、Pb、U等12种重金属元素的分析方法,各元...     

多元统计分析在农田土壤重金属污染源解析中的应用

通过采集白银市城郊周边农田土壤,运用电感耦合等离子体质谱和原子荧光光谱测定了其Cr、Co、As、Cd、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn的重金属等含量,分析了土壤中重金属元素的污染特征.采用聚类分析和主成分分析来解析重金属来源.结果表明,研究区域土壤中部分重金属的含量已超过农用地土壤污染风险筛选值(GB 15618—2018...     

微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属

建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶ 5∶ 2)和HNO3-HClO4(8∶ 2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%-113.6%和97.2%-107.0%,RSD分别为1.31%-4.16%和1.59%-4.17%.     

粤北大宝山矿区尾矿场周围土壤重金属含量对土壤酶活性影响

粤北大宝山铁多金属矿床的开发给环境带来了严重的危害.采选冶产生的废液及同体废弃物堆积的淋滤酸水,携带浸滤出的大量重金属离子随着酸水排入下游河道,严重影响矿区及酸水流域的生态环境.对该铅锌尾矿污染区土壤酶活性进行了测定.结果表明,污染区土壤酶活性随着重金属污染程度的加剧而显著降低,其中脱氢酶和脲酶活性下降最明显.多元回归模型显著性检验表明,蔗糖酶活性与矿区土壤重金属复合元素含量之间呈极显著相关,而单一脱氢酶、蛋白酶以及酸性磷酸酶活性与重金属复合元素含量呈显著相关.研究表现出矿区土壤重金属复合污染对土壤酶活性的抑制效应.     

福建省菜园土壤重金属的含量及其污染评价

采集了福建省26个县市158份菜园表层土壤样品,测定了土壤样品中重金属含量,采用单项及综合污染指数法对土壤重金属污染进行评价分析,并通过元素相关性分析和聚类分析,研究了菜园土壤重金属元素的赋存特征与区域分布.结果表明,福建省菜园土壤存在着不同程度的重金属污染,主要污染元素为Pb,Hg和Cd;元素相关性分析与聚类分析的结果表明:Cu,Zn,Ni和As具有伴随污染的特点,其污染源主要来自土壤母质和大量施用的农药和化肥;Cd,Pb和Hg在土壤中各聚成一类,说明它们在菜园土壤具有较独特的污染源,特别是Cd和Hg,其污染特征明显.而Pb和Cd虽有各自的污染源,但其污染具有一定的相关性.     

一株黑曲霉的分离鉴定及其对土壤重金属的生物浸出效果

某些真菌可产生小分子有机酸,既具有酸化环境介质的功能,又具有络合重金属能力,因此可有效浸出环境介质(如土壤、底泥等)中的重金属.本研究从土壤中分离得到一株产酸能力较高的真菌,经形态学及ITS rDNA基因序列分析鉴定为黑曲霉,命名为Aspergillus niger Y9.测定了其生长特性,并采用摇瓶培养法探究其同步、分步培养法去除污染土壤中重金属的效果.结果显示,该菌适宜生长pH范围较广(3.0-8.0),对Zn2+、Cd2+、Pb2+的80%抑制浓度分别为250、130、2 700 mg/L.培养20 d后pH降至2.1,柠檬酸、葡萄糖酸、草酸和苹果酸的产量分别为54.8、20.1、15.9、6.3mmol/L.分步培养法污染土壤中重金属的浸出率最高为Zn 75%,Cd 100%,Pb 43%,略优于同步培养法(Zn 64%,Cd86%,Pb 19%).上述结果表明,Aspergillus niger Y9具有较强的重金属耐受性,能有效浸出土壤中的Zn、Cd、Pb,为后期采用该菌处理重金属污染土壤提供了技术参考.     

混酸微波辅助萃取ICP-MS测定不同性质土壤中的重金属元素

比较了硝酸(HNO3)、硝酸-盐酸(HNO3∶HCl=3∶1)、硝酸-盐酸-双氧水(HNO3∶HCl∶H2O2=3∶1∶1)和硝酸-盐酸-高氯酸(HNO3∶HCl∶HCl O4=3∶1∶1)等4种消解液对土壤中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)和锌(Zn)等7种重金属元素的萃取效率.结果表明,硝酸-盐酸-高氯酸混合液的萃取效果最好,硝酸-盐酸混合液次之.通过对6种土壤标准物质的分析发现,除了Cr之外,其他重金属元素在土壤中的混酸微波可提取态含量与总含量接近.土壤中的Cr有一部分是以铬铁矿的形式存在,在环境中相对较为稳定,采用混酸微波可提取态的Cr来评估其对环境的危害能够获得更加准确的结果.重金属与土壤的结合强弱与成土母质相关,冲积母质的土壤中Pb、Zn和Cu的结合较强,萃取相对较难,Cd、Ni和As与土壤的结合强弱则与成土母质关系不大.采用最优的消解液萃取矿区河流底泥和土壤中的重金属,ICP-MS分析结果表明,底泥中重金属含量较高,应为尾砂冲积而成,矿区周边的土壤也受到不同程度重金属的污染.     

四川凉山州9种野生蘑菇的重金属含量

报道了采集于四川凉山州9种野生蘑菇及相关土壤的重金属Cd、Pb、Zn、Hg和As的含量.结果表明,供试土壤均未检出Hg,3个采集地除会理林家山土壤样品有Cd的检出,另外两个样地土壤未检出Cd.土壤中Pb、Zn和As在干土中的含量分别为52.806 4~274.731 0 mg/kg、18.747 5~164.585 8 mg/kg和3.970 9~10.749 9 mg/kg.野生蘑菇对Cd和Hg具有很强的积累能力,在土壤中没有Cd和Hg检出的情况下,蘑菇中均测出了Cd和Hg,Cd含量高达28.383 6 mg/kg出现在梭孢环柄菇(Lepita ventriosospora),Hg含量最高为0.860 7 mg/kg出现在大白菇(Russula deli-ca).在土壤受Pb污染的情况下,大白菇子实体积累Pb的能力最强,含量为115.929 0 mg/kg.本次蘑菇样品Zn的含量不高.蘑菇对As的积累与土壤中As含量高低有关,最高含量为喇叭陀螺菌(Gomphus floccosus),为4.003 5 mg/kg.表明蘑菇对重金属的积累具有种特异性,与环境土壤重金属含量有关.基于蘑菇对重金属的强积累能力,可考虑作为净化重金属污染环境的特种生物.图1表2参11     

铜仁市土壤-玉米重金属含量及其健康风险

为了解铜仁市玉米地土壤和玉米籽粒重金属的含量分布特征,并评估当地居民通过玉米籽粒摄入重金属的健康风险.于2018年7月采集了铜仁市自然土壤样品65个、玉米地土壤样品122个和玉米样品100个,并分析其Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、As、Hg含量,通过重金属摄入量评价居民膳食暴露的健康风险.结果表明,自然土壤Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、As和Hg的含量均值分别为0.148、23.09、29.60、103.6、37.73、16.43、0.144 mg·kg^-1;玉米地土壤Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、As和Hg的含量均值分别为0.273、30.00、27.79、103.4、29.89、13.58、1.037 mg·kg^-1.以《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》(GB 15618—2018)中的风险筛选值作为限量标准,玉米地土壤Cd、As和Hg超标率分别为18.9%、19.7%和17.2%;以风险管制值为限量标准,玉米地土壤Hg超标率为10.7%.依据GB 2762—2017《食品中污染物限量》,玉米籽粒Cd和Pb超标率分别为7.0%和44%.人体健康风险评价表明,居民通过食用玉米籽粒的重金属健康风险THQ值均小于1,表明食用当地玉米对居民的健康不会造成明显影响.     

高新沙水库土壤重金属形态分布、浸出特征及其对水质安全影响

为了研究高新沙水库土壤重金属对水质安全风险的影响,本文通过8个采样区域3 m深处土壤重金属含量与形态的测定,采用地累积指数和生态风险指数法阐明重金属潜在生态风险,并通过浸提模拟试验来探究重金属浸出特性及对水质安全影响.结果表明,8种重金属Cu、Zn、Cd、Pb、Ni、Cr、Hg和As含量范围分别为11—42.5、70.75—119.5、0.01—0.16、24.5—100、20.25—35、89—177、0.05—0.17、10.15—22.1 mg·kg^-1,在8处区域普遍未超出农田土壤环境标准风险筛选值(GB 15618-2018),仅有1处As含量为22.10 mg·kg^-1,超出筛选值20 mg·kg^-1.重金属主要以残渣态为主,其中Zn、Ni、Cr、Hg和As等5种重金属残渣态所占比例均达到70%以上,总体潜在生态风险处于轻微水平.在不同pH浸提液模拟作用下(pH=6.34、5.6和3.6),绝大部分重金属浸出浓度未超出生活饮用水卫生标准限值(GB 5749-2022),但浸提液pH=1.0极端情况下,Cu、Z...     

土壤重金属的形态分布特征及其影响因素

土壤重金属元素在介质中的存在形态是衡量其环境效应的关键参数.选择长江三角洲地区的江苏省昆山市为研究区,采集了126个土壤表层样品,通过欧共体标准司提出的BCR 3步提取法对土壤中Cd、Cr、Cu、Co、Ni、Pb和Zn等7种重金属元素的形态分布特征进行了分析,并采用逐步回归法探讨了影响重金属化学形态的影响因素.研究结果表明,Cd主要以可还原态存在,Pb主要以有机结合态存在,而Cr、Cu、Ni、Zn和Co 5种元素主要以残渣态存在,不同重金属元素的次生相态所占总量百分比由大到小的顺序为Cd、Pb、Co、Cu、zn、Ni、Cr.重金属总量是影响重金属形态含量的最主要因素,其次为有机质和pH值,FeOx含量是影响残渣态含量的主要因素,粘粒含量是影响Zn各形态的主要因素,MnOx含量是影响Pb各形态的主要因素.