石墨炉原子吸收测定河流底泥和煤飞灰中铅、铜、镉和铬

本文应用硝酸—高氯酸—氢氟酸和高压闷罐溶样技术分解底泥和煤飞灰样品,继以石墨炉原子吸收法直接测定样品溶液中铅、铜、镉和铬。测定铅时,加入基体改进剂钯,能使样品中铅的允许灰化温度提高至1100℃。测定煤飞灰中镉时,采用石墨平台技术并加入基体改进剂硫酸铵。可以使镉的标准加入法曲线与水相校正曲线的斜率比接近1.0。且石墨平台测定镉的灵敏度为管壁进样的2倍。     

石墨炉分光光度法测定土壤和沉积物中铊

针对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的消解要求高,干扰严重等问题展开研究,考察了消解体系、灰化温度、原子化温度、基体改进剂以及干扰因素,建立了检出限、精密度和准确度均能满足环境管理要求的方法.所建立的方法条件为:灰化温度600℃,原子化温度2100℃,以硝酸-氢氟酸-双氧水为消解体系,以硝酸钯+抗坏血酸为基体改进剂抑制氯离子等的干扰和提高测定的稳定性.所建立的方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),测定下限为0.4 mg·kg~(-1).采用电热板消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在3.3%—8.1%之间,准确度在0.6%—9.9%之间;采用微波消解法,该方法测定土壤和沉积物中铊的精密度在4.5%—9.3%之间,准确度在1.1%—8.6%之间.     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

石墨炉原子吸收中的基体改进效应研究

本文回顾了石墨炉原子吸收基体改进效应的研究,包括无机和有机基体改进剂的应用,碳化物涂层技术和保护气体中引入氧和氢气。讨论了基体改进剂存在时的原子化机理和干扰机理。列表说明了基体改进效应在不同样品痕量元素测定中的应用及其方法概要。     

热解镀层石墨管在无标准分析法测定环境样品中镉的应用

本文选择了最佳实验条件和混俣基体改进剂（钯＋酒石酸），使热解镀层石墨等有可能用于无标准分析法测定各种环境标准参考物质中的镉。引入有效原子化温度（Ｔｅｆｆ）概念后，在Ｔｅｆｆ大于１６００Ｋ和使用钯和酒石酸为混合基体改进剂，用各种环境标准参考物溶液得到的实验特征量值，接近理论特征量值。     

黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态及测定

本文采用分级提取法,并在优化条件下进行ICP-MS测定,考察了黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态,以掌握镉、铊、铅的释放和迁移的相关信息,间接地评价黄铁矿及其烧渣中镉、铅和铊的环境污染效应．     

黄铁矿及工矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态及测定

本文采用分级提取法,并在优化条件下进行ICP-MS测定,考察了黄铁矿及其烧渣中镉、铊和铅的形态,以掌握镉、铊、铅的释放和迁移的相关信息,间接地评价黄铁矿及其烧渣事镉、铊的环境污染效应.     

金属涂层石墨管对生物样品中微量镉测定的影响

本文采用金属涂层石墨管,结合使用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４为基体改进剂及自动雾化淀积进样技术,对生物样品Ｃｄ的测定进行研究。通过实验表明,Ｔａ,Ｚｒ,Ｗ,Ｌａ等金属涂层等可提高镉的测定灵敏度和精度,有很强的抗共存离子干扰的能力,并可降低背景吸收干扰。     

ICP-MS法测定电子电器材料中的有害元素铅、镉、砷、铬

建立了电感耦合等离子体质谱测定不同基体的电子电器材料中铅、镉、铬、砷四种有害元素的方法.对仪器的参数、测试稳定性等作了系统研究,优化了对不同基体样品中铅、镉、铬、砷元素分析的前处理条件,探讨了各种材料中基体元素与其它共存元素对待测元素的影响.方法检出限为0.0024-0.46μg·g-1,对标准物质的测定值与参考值相符,相对准偏差为0.6%-5.8%.     

石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞——用柠檬酸作基体改进剂

本文研究了用柠檬酸作基体改进剂,以石墨炉原子吸收法直接测定土壤中汞,实验表明,在测定土壤中低含量汞时受到基体高背景的严重干扰,但在加入柠檬酸后,汞在500℃以下即原子化,在此温度下土壤申基体尚未大量挥发,背景吸收仍在氘灯校正范围之内,因此可用于直接测定土壤中低含量汞,测定的数据和冷原子吸收法的结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中八种有害金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中砷、铅、汞、铬、铍、镉、锑、铊等八种有害金属元素的方法.根据化妆品种类的不同,考察了不同的消解条件对上述元素的影响,选择适当的样品前处理方法.方法检出限为0.03-6.0 ng·g-1,加标回收率为91.2%-110.8%.     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.     

环境分析化学家--倪哲明先生

倪哲明(1925-),环境分析化学家。长期从事环境分析化学的基础与应用研究,主要工作包括有机溶剂萃取法、分光光度法、原子吸收光谱法用于痕量元素分析,色谱一原子吸收光谱联用技术分析痕量金属有机化合物,以及原子吸收光谱法中的基体改进效应、原子形成机理研究和环境标准参考物的研制。倪哲明先生是国际原子吸收基体改进剂研究领域的主要开拓者之一。她总共发表论文140余篇,     

硒对水稻镉含量及其在亚细胞中的分布的影响

通过元素含量测定与亚细胞分离的方法,分析水稻镉在不同器官、组织之间的差异分布特征,从微观水平上阐释硒增强水稻镉耐受能力的机理,阐明硒降低稻米镉累积量的作用机理。研究结果显示,(1)随着硒浓度的增加,植株各营养器官干物重均增加。在2、4、8和16 mg·kg~(-1) Cd质量分数处理时,1.2 mg·kg~(-1) Se处理的糙米干物质量比Se空白处理分别增加了6.81%、7.73%、14.24%和49.62%。(2)当土壤镉质量分数在2~16 mg·kg~(-1)时,水稻各营养器官和糙米、精米中镉含量随土壤镉浓度的增高而显著增加。未施硒时,4、8和16 mg·kg~(-1) Cd处理糙米中镉质量分数分别为0.23、0.37和0.57 mg·kg~(-1),均超过我国国家食品安全标准中稻米镉的限量(0.20 mg·kg~(-1))。(3)相同镉浓度下,随着硒浓度的增加,水稻各营养器官和糙米、精米的镉含量和镉积累量均显著下降,4、8 mg·kg~(-1) Cd处理组中,糙米的镉含量均低于0.20 mg·kg~(-1),且1.2 mg·kg~(-1) Se处理优于0.4和0.8 mg·kg~(-1) Se处理。(4)镉在水稻各器官中的分配比例为:根系茎叶糙米精米。随着硒浓度的增加,镉在精米中的分配比例下降。结论:硒能够通过调整镉在水稻不同器官中的分配比例,降低稻米中的镉含量;而硒元素对镉毒害的抑制作用,可能是通过细胞对镉的区室化分隔而实现的。     

用全热解石墨管和混合基体改进剂测定环境样品中锶

本文使用含锶空白纸、灵敏度高、记忆效应小的全热解石墨管测定环境样中的锶，提出一种新混合改进剂（钯加酒石酸），能有效消除高氯酸、硝酸以及各种基体的干扰，比较了各原子化温度时理论和实验特征量，使全热解石墨管有可能用于石墨炉原子吸收法测定各种环境样品中的锶，准确度和精度优于５％。     

黄铁矿氧化酸化及含铊重金属的迁移释放

矿山酸性排水(ARD)导致严重的重金属污染.本文用动态浸滤试验方法研究了黄铁矿氧化产酸的特征及重金属和金属铊在黄铁矿氧化产酸过程中向环境迁移释放的特征.研究表明:(1)受碳酸盐控制,前16周浸滤液呈中性;20周后受硫化物的氧化反应控制,浸滤液pH＜4,开始酸性排放.(2)硫化物的氧化速率是非线性变化的,并随pH值下降而加快.(3)黄铁矿酸化过程中金属表现出不同的迁移释放特征:铊向环境的迁移随pH值下降而增强,而镉、铅、锌、铜等重金属呈现峰值,pH＜3时,Fe3+参与金属硫化物的氧化反应,进一步促使镉、铅、锌、铜等重金属的释放.     

北江表层沉积物中铊污染的生态风险

为了解珠江水系北江流域表层沉积物中铊的含量,并在此基础上评价珠江流域北江铊污染现状及其生态风险,该研究于2006年采集了广东省北江韶关至清远段的沉积物样品,采用混酸消解后,使用ICP-MS测定了沉积物中铊的含量,应用潜在生态危害指数对北江的铊污染和生态危害进行评价.结果表明,珠江水系北江河段沉积物已达到了较高的铊污染水平,对周围环境存在着较高的铊生态风险.北江干流沉积物中的铊质量浓度范围为0.92 ~ 2.32 mg·kg-1,平均值为1.70 mg·kg-1;各支流沉积物中铊质量浓度范围为1.02 ~ 3.22 mg·kg-1.个别采样点,特别是接近韶关冶炼厂排放口附近沉积物中铊的含量达到7.78 mg·kg-1,具有极高的铊生态风险.对于北江各支流,铊的污染程度与潜在生态风险程度由高到低的排序为马坝河>武江>浈江>滨江>龙塘河,其中马坝河沉积物铊存在高度的生态风险.     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下,方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1,线性范围是20-300ng-L^-1,测定结果的相对标准偏差为3．5％,富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。     

蚕豆根尖微核技术研究水体中铊的遗传毒性

铊(Tl)是剧毒的重金属元素.含铊矿产资源在开发利用过程中会释放铊,对生态环境和人体健康造成威胁.目前我国尚缺乏水环境中铊的安全标准.文章利用蚕豆根尖微核技术(Vicia faba-root tip cells micronucleus test)研究水体中铊的遗传毒性,为生态安全评价提供理论依据.结果表明:水体中铊含量在0～3 μg·L-1范围内,随铊含量的增加,蚕豆根尖微核率和污染指数逐渐加大.当铊含量为2.0、3.0 μg·L-1时,微核率分别为22.69‰和51.51‰,与空白对照差异极显著(P<0.01),而且污染指数分别为3.80和8.63;铊对蚕豆根尖细胞分裂的作用规律不明显,在铊含量为0.3 μg·L-1时,蚕豆根尖细胞分裂受到显著抑制(P<0.05),但随铊含量的增加,根尖细胞分裂并无显著影响.根据统计结果及污染指数,初步确定水体中铊含量1.0 μg·L-1为安全含量,铊含量在2.0 μg·L-1以上时为重度污染.