使用安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS/MS系统测定大气颗粒物中的硝基多环芳烃

采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量.     

iCAP TQ ICP-MS准确测定环境样品中的砷和硒

本文介绍了Thermo Scientific TM iCAPTM TQ ICP-MS定量检测含稀土元素样品中砷和硒的方法,评估三重四极杆(TQ)-ICP-MS测量模式的性能,并与单四极杆(SQ)ICP-MS测量模式进行比较.为了验证方法的稳定性和准确性,在最佳参数条件下分析了深海沉积物和地球化学参考标准这两个样品.     

气相色谱串联三重四极杆质谱在持久性有机污染物分析中的应用

三重四极杆质谱的多重反应监测模式适合痕量有机化合物的分析,应用气相色谱串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测多环境介质中持久性有机污染物有逐年增多的趋势.本文综合评述了GC-MS/MS在水体、大气、土壤、沉积物和生物样品中持久性有机污染物分析方面的应用.     

应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物

本文介绍了用安捷伦7890B/7000C气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪(GC/MS/MS)以及农残和环境污染物MRM数据库创建的一针进样同时监测865种农残和环境污染物的分析方法.使用该方法分析了多种常见植物源性食品,包括玉米、青菜、西兰花、韭菜、橘子、番茄、大蒜.实验结果证明,安捷伦7000C GC/MS/MS不仅能够满足食品安全风险评估对大量样品当中众多化合物进行快速检测的高通量分析需求,而且在极端分析条件下仪器依然具有优异的灵敏度和稳定性.而同一化合物多离子对的同时检测还保证了基质干扰多样化情况下的高选择性.     

安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留

建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯（3∶1,V/V）洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.4...     

使用安捷伦自清洁离子源和增强型PAH分析仪进行优化的PAH分析

安捷伦增强型PAH分析仪采用自清洁离子源的连续清洁模式进行多环芳烃(PAH)分析.同时采用了Agilent 5977A系列GC/MSD系统和Agilent 7000B三重四极杆GC/MS系统,对仪器所有的参数包括进样口、色谱柱和质谱等进行了测试和优化.在1—1000 pg的校准范围内,校准方程的线性和ISTD的重现性均得到大幅改善,灵敏度也同样出色.     

使用UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对室内及车内羰基化合物的分析

采用超高效液相色谱(UHPLC)和LC/MS/MS方法,并通过与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的方式测定空气中游离的羰基化合物.该方法采用具有DAD检测功能的UHPLC和三重四极杆LC/MS/MS对目标分析物进行定性和定量.使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 HPLC色谱柱可在12 min内分离14种羰基DNPH化合物.相对于LC法,LC/MS/MS方法可提供更低的检测限.借助多反应监测技术,可以分离出更多种羰基DNPH化合物.     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

Thermo Scientific Accela高速液相和TSQ Quantum三重四极杆质谱仪用于建立监测三聚氰胺的LC-MS／MS方法

2007年7月，美国国家食品安全与技术中心开始使用配备了Therrno Scientific Accela^TM高速液相系统的TSQ Quantum三重四极杆质谱仪，建立监测加工食品中的三聚氰胺及其水解产物的液相色谱-串联质谱方法．TSQ Quantum可以使用高度选择反应监测（H—SRM）模式的仪器，这种模式使动物组织等复杂样品的快速和有效分析更容易．这个方法用Thermo Scientific的LC-MS／MS得出的精密度和准确度值，完全满足食品药品监督管理局关于分析方法建立和确证的指导原则的要求．     

受污染水体中未知药物和个人护理品的筛查和定量分析

本研究使用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof)和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)完成某流域受污染水体样中未知药物和个人护理品(PPCPs)的筛查和定量分析.检测结果磺胺二甲嘧啶检出含量最高,磺胺嘧啶的含量也处于较高含量水平.而磺胺甲唑的含量处于中等污染水平.     

使用在线SPE(固相萃取)和LC/MS/MS(三重四极杆质谱)联用系统定量测定水中痕量新型污染物

近年来,有报道称在美国境内发现饮用水和地表水中存在痕量水平的药物和其他不应存在的化学物质.由于这些被关注的新型污染物(CEC)通常处于很低的水平,因此需要检测的样品无法通过大规模的离线样品制备而得到.相比离线SPE(固相萃取),在线SPE具备许多为人熟知的优势.然而,在线SPE的安装非常复杂,需要使用多个泵用于上样和分析,还需要使用多个阀控制每个泵的流速.这样就增加了在线SPE的成本,也带来技术壁垒和潜在技术转移等问题.本文使用了一种集成阀和液体计量系统,将在线SPE与液相色谱三重四极杆质谱仪(LC/MS/MS)结合在一起.这     

带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）法直接测定血清中的痕量硒和碘

建立了带八极杆碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱（ORS-ICP/MS）同时测定了血清中硒和碘的含量.血清样品采用0.7 mmol.L-1氨水/0.01 mmol.L-1EDTA/0.07%Triton X-100/1.5%异丙醇混合溶液以1∶20的比例直接稀释后上机.比较了碰撞反应池分别在正常模式、氦碰撞模式与氢磁撞模...     

LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定

食品安全中的危害添加剂和污染物残留可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行测定,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限.对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证两部分.     

饮用水中痕量雌激素类化合物分析:比较6460和6490三重串联四极杆质谱在线固相萃取与直接进样的差异

本文比较了1200 Infinity系列在线固相萃取和直接进样在主流和高端质谱上的灵敏度差异.总计采用4种方法分析饮用水中的雌激素类化合物,分别使用6460和6490直接进样以及和在线固相萃取系统联用.安捷伦1290 Infinity Flexible Cube模块,是在线固相萃取系统的核心,提供灵活的设置,既可以采用直接进样,也可以采用在线固相萃取方式.采用大体积进样选件(4.5 mL),只需配置常规的三重串联四极杆质谱即可达到低于1 ng·L-1检测灵敏度,若采用高端三重串联四极杆检测限可达到0.02 ng·L-1.     

使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的GC/MS筛选926种农药和内分泌干扰物

介绍一种最新扩展的质谱数据库,来代替安捷伦的保留时间锁定农药数据库和解卷积农药应用.新的数据库包括926种农药、内分泌干扰物质和相关化合物--比原来的数据库多了359种化合物,包括日本的"肯定列表(Positive List)"中用GC/MS分析的所有化合物.所有保留时间锁定的化合物,都可以在安捷伦的GC/MS保留时间锁定软件中精确重复.新的数据库可以作为标准的GC/MS数据库来确证化合物,或者结合安捷伦筛选软件在保留时间和质谱谱图匹配的基础上定性检测化合物.当这些数据库与安捷伦新版本的解卷积报告软件(部件号G1716AA版本A.03.00)结合使用时,可以得到最大的收益.本方法对所有926种农药和内分泌干扰物进行GC/MS筛选,大约只需要2 min.解卷积帮助确证谱图中隐藏在共流出物中的农药.本文比较了新的数据库和较小的数据库,通过解卷积报告软件分析17个地表水样品.在新的数据库的协助下,解卷积报告软件找到了99种农药、代谢物、阻燃剂和相关污染物,而这些在以前的农药和内分泌干扰物保留时间所定数据库中是不包含的.     

饮用水中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素的高灵敏检测

使用安捷伦7000B三重四极杆气相质谱和安捷伦7890A气相色谱联用,并配置PAL自动样品进样器,开发了一种自动固相微萃取和分析方法,用于对土臭素和2-甲基异莰醇(2-MIB)进行简便、高灵敏度的检测.2-MIB和土臭素的方法检出限(MDL)分别可达0.1343 ng·L~(-1)和0.0937 ng·L~(-1),方法定量限(MQL)分别为0.4029 ng·L~(-1)和0.2811 ng·L~(-1).     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪（GC-QTOF）分析大葱中多种农药残留

大葱不仅是中国传统的调味品,而且是一种重要的出口农产品.传统的分析方法,比如气相色谱或者气相色谱-单四极杆质谱仪容易受大葱当中强基质干扰,造成分析结果出现偏差.     

Agilent 7500ce八极杆反应池系统ICP-MS在高基体样品中痕量金属分析的突破性进展

1 7500ce ORS无与伦比的分析性能 安捷伦新型7500ce碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)打破了应用光谱对痕量元素分析的界线.这种新型仪器首次在众多的领域,如环境监测、食品安全、临床、农业、化学、地质、医药以及法医分析中得到应用,这种单一技术正在取代着多种元素分析器.它可以取代石墨炉原子吸收(GFAA),ICP-光学发射光谱,冷蒸气和氢化物发生原子吸收,还有现有的ICP-MS.     

采用代谢流量分析方法评估二噁英对细胞的代谢干扰

以肝癌细胞HepG2为供试细胞,选用5个不同浓度的二噁英（0、0.001、0.01、0.1和1.0 nmol.L-1）,探讨2,3,7,8-TCDD对HepG2细胞的毒性效应.采用90%甲醇离心法实现蛋白与代谢产物的分离,建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）分析胞外液中的23种代谢产物（20种氨基酸、乳酸、甘油和尿素）的方法.建立的HPLC-MS/MS分析方法对各化合物的加标回收率可达91%—105%之间,化合物浓度的标准偏差均小于10%.在此基础上,结合代谢流量分析系统研究了2,3,7,8-TCDD对HepG2细胞内代谢流的影响.结果表明,随着浓度的增高,2,3,7,8-TCDD对HepG2细胞代谢的干扰作用呈增强趋势.2,3,7,8-TCDD降低了细胞对葡萄糖的吸收,并进一步抑制了HepG2细胞糖酵解的速率.此外,2,3,7,8-TCDD导致了HepG2细胞乳酸代谢流的明显增加,由此使细胞产生了过量的乳酸.     

GC-MS/MS法定量分析大气PM2.5中6种硝基多环芳烃

本文建立了三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气中6种硝基多环芳烃(NPAHs)含量的分析方法.采用正己烷∶丙酮=1∶1(V∶V)对大气采样滤膜样品进行萃取,萃取液定量浓缩后直接进GC-MS/MS分析.通过串联质谱的MRM方式,有效降低基质干扰.在1—100μg·L-1的浓度范围内,6种硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上,对1.0和2.0μg·L-1的标准溶液连续8针进样,峰面积RSD%在9%以下.在1 ng的加标含量条件下,加标回收率在69%—85%之间;6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg·L-1以下,可满足大气中硝基多环芳烃的科研和监测分析要求.