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应用固相萃取(SPE)-高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了地表水中10种抗生素(甲氧苄啶、氨苄西林、头孢氨苄、头孢噻肟钠、红霉胺、罗红霉素、螺旋霉素、磺胺甲恶唑、克拉霉素、夫西地酸钠)的分析检测方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后,以反相色谱柱Shim-pack XR-ODS为分析柱,乙腈和0.1%甲酸-水溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.结果表明,所建立方法的方法检出限(MDL)为0.0056—3.9675 ng·L~(-1),基质加标回收率为50%—127%,平行样品间相对标准偏差均小于11%(n=6).该方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定地表水环境中抗生素痕量残留的分析要求.应用该方法测定了北京地区清河地表水中上述10种抗生素的残留状况. 相似文献
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离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐 总被引:2,自引:1,他引:2
介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间. 相似文献
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左旋葡聚糖(LG)被广泛作为生物质燃烧的示踪剂.然而,近年来研究表明左旋葡聚糖在大气中不稳定而会发生光降解.此外,对于大气中含量较高的SO42-、NO3-、NO2-无机离子对LG光解的影响罕有报到.为此,本文模拟了液相中SO42-、NO3-、NO2-对LG光氧化行为的影响.结果表明,Na2SO4、NaNO3、NaNO2条件下LG光解速率常数分别为0.208、0.182、0.165 min-1,均低于对照组(0.266 min-1),这表明无机离子的存在会减缓LG光降解速率.此外,这3种无机离子对LG光解产物中的低分子脂肪酸分布,甲酸/乙酸(C1/C2)比率均有重要的影响.其中,SO42-存在下产物中戊二酸较多、NO3-存在下产物中甲酸较多、NO2-存在下产物中乙酸较多;NO2-存在下产物中的C1/C2比率小于1与一般二次源中的C1/C2比率不一致,这表明由单一反应引起的C1/C2并不总是大于1.这些结果对于我们深刻理解大气液相中的有机物转化具有重要的参考价值. 相似文献
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ImmaFerrer MichaelThurman JerryZweigenbaum 《环境化学》2005,24(6):735-738
本文摘要介绍了液相色谱/离子阱质谱和液相/飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析.详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法.样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质.液相色谱/离子阱质谱的MS/MS模式采集特征离子m/z174.而利用液相/飞行时间质谱进行精确质量数分析([M+H]^+,m/z230),同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布.对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm.此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点.液相/离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法.[编者按] 相似文献
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《环境化学》2017,(10)
建立了黄瓜和土壤样品中多果定的Qu ECh ERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法,样品经甲醇(乙腈+甲醇)溶液,Qu ECh ERS方法净化,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm Rapid Resolution HD)色谱柱进行高效液相色谱分离,以电喷雾离子串联质谱正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式进行测定.多果定在黄瓜和土壤上的最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg·kg~(-1),平均回收率为77.7%—113.4%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—8.0%;多果定在黄瓜和土壤上的残留消解动态规律符合一级动力学方程,其半衰期分别为2.3—4.3 d和2.7—17.3 d.该方法样品前处理简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中多果定残留的检测. 相似文献
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在液相/离子阱质谱上,利用液相/质谱/质谱方法对鸡肉及虾仁中硝基呋喃代谢物残留进行了定性定量分析.对于四种硝基呋喃代谢物,其定量限在0125到05μg·kg-1的范围内,分析结果完全满足欧盟的1μg·kg-1的最低检测限量的要求. 相似文献
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5种典型滨海养殖水体中多种类抗生素的残留特性 总被引:3,自引:0,他引:3
水产集约化养殖的迅速发展带来的抗生素环境问题已经受到各国学者的关注,尤其是环境残留抗生素对微生物耐药性的诱导和抗生素在食物中的残留,直接影响水生生态系统健康以及人类健康。应用固相萃取-高压液相色谱-串联质谱方法(SPE-LC-MS/MS)研究不同生物养殖水体(鱼塘、螃蟹池、蛏池、虾池、鸭池)中残留抗生素类型和质量浓度。结果表明,基于LC-MS/MS分析的固相萃取方法对滨海养殖水体中5类14种抗生素残留的检测具有较高的萃取效率,并且检测方法回收率在63%~124%之间;在典型滨海养殖区不同养殖水体中检出了3类7种抗生素(含磺胺类增效剂甲氧苄氨嘧啶)残留,最高质量浓度分别为诺氟沙星(3.54 ng.L-1,虾池)、氧氟沙星(14.8 ng.L-1,蛏池)、磺胺嘧啶(5.36 ng.L-1,鸭池)、磺胺二甲嘧啶(7.35 ng.L-1,虾池)、磺胺甲噁唑(18.5 ng.L-1,虾池)、氟甲砜霉素(5.00 ng.L-1,虾池)和甲氧苄氨嘧啶(40.2 ng.L-1,鸭池),均低于已有的报道质量浓度水平。养殖水体中残留抗生素种类和质量浓度与养殖生物类型有关,螃蟹养殖水体抗生素残留种类(4种)最少,鱼和鸭养殖水体抗生素残留检出达6种,而检出的抗生素最高残留质量浓度主要来自于虾养殖水体。 相似文献
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Frank David Matthew S Klee 《环境化学》2014,(3):532-534
采用毛细管GC结合安捷伦7000A三重串联四极杆GC/MS(G7010AA)系统的多反应监测(MRM)模式分析了大气颗粒物中的硝基多环芳烃(nitro-PAHs).传统硝基多环芳烃的分析方法是在样品前处理之后,使用单四极杆GC/MS的选择离子监测SIM模式或者多维GC/MS,但基于MS/MS检测模式超强的选择性,可直接分析大气颗粒物的粗提物.实际样品中的硝基多环芳烃可以检测到pg·μL-1的级别,相对应于大气样品中pg·m-3级的含量. 相似文献
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离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐 总被引:2,自引:0,他引:2
JohnsonMathew JayGandhi JoeHedrick 《环境化学》2004,23(4):469-474
摘要用离子色谱/质谱联用(IC/MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法.IC/MS是根据EPA方法314开发出来的,原方法用Ic分离电导检测,检测范围为1ppb.IC/MS在整个测定范围内,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响.在饮料和废水中0.5和1ppb添加水平的测定回收率为90%-105%,方法检测限(DML)低于100ppt. 相似文献
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液相/电喷雾飞行时间质谱和液相/电喷雾离子阱质谱测定水果和蔬菜中的杀真菌剂 总被引:3,自引:0,他引:3
《环境化学》2005,24(4):486-490
本应用探讨了液相色谱/电喷雾飞行时间质谱(LC/TOFMS)和液相色谱/离子阱质谱(LC/ITMS)用于分析水果(苹果,柠檬,瓜和桔子)和沙拉蔬菜(西红柿,菜花和柿子椒)中的五种主要杀真菌剂,通过水果和蔬菜基质中五种主要杀真菌剂(多菌灵、噻苯咪唑、氧化偶氮毒杀芬、烯酰吗啉、氟菌唑)的LC/TOF MS及LC/ITMS MS/MS谱图,TOF实验分子式,MS/MS碎片及确认离子,给出了水果及蔬菜中杀真菌剂样品的快速前处理及萃取方法的详细说明,同时提供使用TOF和离子阱分析纯溶剂和水果及蔬菜提取物中杀真菌剂的检出限(LOD)、线性及定量分析结果,方法最后用于实际样品水果及蔬菜:苹果,桔子,柠檬和瓜中杀真菌剂的检测。 相似文献
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《环境化学》2015,(8)
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015—0.12 ng·L-1、0.03—0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7%—113.5%、73.7%—94.5%,相对标准偏差均在2.6%—10.6%之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求. 相似文献
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