煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

高效液相色谱法同时测定雾霾中的16种多环芳烃

建立ASE-HPLC联用方法快速测定雾霾中的多环芳烃.用加速溶剂萃取法提取雾霾中的16种PAHs,在35min内实现了16种PAHs的良好分离测定,其中苊烯的荧光反应较弱,采用紫外检测器进行检测.该方法节约了大量的前处理时间,提高了检测的灵敏度.     

土壤和沉积物中的聚合有机质对多环芳烃分布和提取的影响

为了研究土壤和沉积物中凝聚型有机碳(碳黑、干酪根)的含量及其对多环芳烃(PAHs)分布和提取的影响,分别用三氟醋酸(TFA)和在375℃下通氧燃烧的方法从珠江三角洲2个污染土壤和5个河口沉积物样品中提取酸非水解有机碳(NHC)和碳黑(BC);用索氏抽提法和不同溶剂的加速溶剂萃取法(包括连续加速萃取法ASESum和标准溶剂萃取法ASESTD)抽提土壤和沉积物中的多环芳烃,并在不同温度梯度(25℃到150℃)下用水为溶剂加速溶剂萃取其水溶态.结果表明,1)NHC是珠江三角洲土壤和沉积物中总有机碳的重要组成部分,NHC碳明显高于BC碳,NHC和BC分别占土壤和沉积物中有机碳的25.6%￣73.8%和4.64%￣17.3%.2)3种有机溶剂(丙酮、甲苯1、甲苯2)连续抽提的PAHs含量是索氏抽提的2.11倍;5种ASE方法(丙酮、甲苯1、甲苯2、ASESum、ASESTD)提取的PAHs含量与NHC含量存在明显的相关性,而且比PAHs含量与BC或无定型有机碳(AOC)含量的相关性更明显.3)在不同温度梯度下水溶态PAHs浓度符合Van’tHoff方程.研究说明除了BC外,非水解有机碳对土壤和沉积物中PAHs的分布和提取具有重要影响.     

不同提取方法测定海洋沉积物中痕量PAHs的比较

<正>海洋沉积物组成比较复杂,PAHs在其中的分布也极不规律.样品的前处理尤其是提取方法的选择便成为准确分析沉积物中痕量PAHs的关键环节.本文以美国国家标准技术研究院(NIST)研制的海洋沉积物标准样品——SRM1944为研究对象,比较了目前应用较多的索氏提取、超声波辅助萃取、加速溶剂萃取等三种方法对14种PAHs测定的影响,并用实际沉积物样品进行验证。     

化学氧化修复对农田土壤和菠菜中多环芳烃含量和组成的影响

采用盆栽实验,研究了过硫酸钠(Na_2S_2O_8)和过氧化氢(H_2O_2)两种氧化剂分别与纳米Fe粉和硫酸亚铁(FeSO_4)两种活化剂结合,以及加入腐殖酸(HA),对多环芳烃(PAHs)的去除,分析了对土壤和菠菜中溶剂可提取态PAHs以及土壤中不同结合态PAHs含量和组成的影响,并分析了波菜中PAHs的毒性当量浓度(BaP_(eq)).结果表明,经过7周修复,对于土壤中溶剂可提取态PAHs,氧化剂剂量为0.2 g·kg~(-1)时,H_2O_2的氧化效果优于Na_2S_2O_8;活化剂剂量为0.448 g·kg~(-1)时,纳米Fe粉的活化效果优于FeSO_4;加入2 g·kg~(-1)HA后PAHs含量有所降低,去除率升高.H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后土壤和菠菜中溶剂可提取态PAHs含量均最低,其在土壤中的去除率和菠菜中的减少率均最高,其中土壤中溶剂可提取态PAHs的去除率为36.8%,在菠菜地上部和地下部的减少率分别为45.3%、36.4%.土壤去除率和菠菜减少率中,2环和3环的PAHs高于4环、5环和6环.对于结合态PAHs,经过H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后土壤中不同结合态PAHs平均去除率最高,达44.5%.化学处理后,各处理对菠菜的生物量没有影响.H_2O_2、纳米Fe粉和HA联合处理后,菠菜地上部总BaP_(eq)最低.     

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L~(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L~(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.     

大气气溶胶中多环芳烃总量的测定

本文提供了一种测定大气气溶胶中多环芳烃(PAHs)总量的简易方法,包括样品采集、样品预处理、标样制备、真空升华提取和紫外光度法测定等步骤。在PAHs浓度为10μg/ml(n=24)时,方法的回收率为90—100％,变异系数为2.82％。采用本法对天津市采暖期(1984年12月)和非采暖期(1985年4月)大气气溶胶中PAHs的浓度及其相对含量进行了测定。     

水体沉积物中16种优控PAHs的快速萃取

本研究设计了一种基于有机提取溶剂进行气态萃取水体和沉积物中有机污染物的快速萃取装置,通过开展空白加标、基质加标以及环境样品重复性验证来确定该装置对水体沉积物中16种优控PAHs的前处理效果.结果表明,16种优控PAHs基质加标的回收率为80%—120%,相对标准偏差(RSD)小于20%,符合US EPA的要求.重复性验证结果显示萃取湖泊沉积物中16种优控PAHs总量(ΣPAHs)的RSD小于10%,河流沉积物的RSD小于20%.该装置具有处理时间短(2h)、对低环PAHs提取效率高(80%—100%)、可批量化处理等特点.本研究萃取装置在萃取时间和试剂消耗方面均优于索氏提取;而在装置操作简便性和分析成本方面也优于微波辅助萃取、加速溶剂萃取.为不同类别有机污染物的同步前处理应用提供了的可能,从而为研究污染物的"复合污染效应"提供技术支持.     

大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的分析测定与污染特征

采集了北京西三环地区的PM2.5样品,利用超声提取(UE)-固相萃取法(SPE)分离富集得到PM2.5中的多环芳烃(PAHs),对不同的固定相及洗脱液比例进行PAHs回收率比较,得到最优预处理条件.建立了基于HPLC-UV的PM2.5中PAHs分析方法,定量检出17种典型PAHs.对2014年4月12日至2014年5月1日期间PM2.5中PAHs污染特征进行分析,结果显示,PAHs总浓度(∑PAHs)范围为2.6—145.7 ng·m-3,平均浓度为32.2 ng·m-3,不同环数PAHs所占比例顺序为5环2环3环6环4环,呈富5环的特征.PM2.5质量浓度与∑PAHs及苯并[a]芘(Ba P)均呈现出良好的正相关性,R2分别为0.8和0.6.     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-色谱法测定土壤中的多环芳烃和有机氯

多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)是一类具有突出"三致"(致癌、致畸、致突变)作用和环境持久性、生物蓄积性、难降解性的亲脂类疏水性化合物,对人类健康造成严重影响.目前测定PAHs和OCPs的方法有HPLC、GC-FID、GC-ECD、GC-MS法.本文采用加速溶剂萃取(ASE),弗罗里硅土固相柱(SPE)净化,同时提取土壤中PAHs和OCPs,缩短     

Comparison of extraction methods for polycyclic aromatic hydrocarbon determination in sediments

Different sample preparation methods for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in lake and river sediments were compared and evaluated. Freeze‐dried sediment materials were extracted using Soxhlet extraction, ultrasonic agitation and digestion with various solvents and solvent mixtures. Similarly, clean‐up methods using various types of sorbents for separation of PAHs tested.

The following method gives the best results for the determination of PAHs: freeze‐dried sediment samples were extracted using Soxhlet extractor with dichloromethane (6 hr, dark), extracts were cleanup using Silica gel and a mixture of n‐hexa‐ne‐dichloromethane was used for the elution of PAHs.

This method was used for the determination of 7 selected PAHs in sediment samples from Finnish lakes and Czech streams.     

Medium ‐ pressure ‐ liquid ‐ extraction (MPLE) of selected polychlorinated biphenyls from soil (MPLE II) 1

The extraction of PCBs from spiked soils using the Medium‐Pressure Liquid‐Extraction method showed good recovery rates. Comparison of MPLE and Soxhlet extraction of naturally contaminated soil showed similar results. However, too large quantities of solvents have to be used in MPLE procedure and the elution profile makes it unlikely, that the aspired separation from PAHs would be sufficient.     

绿色食品产地土壤中PAHs测定方法研究

对绿色食品产地土壤中多环芳烃的气相色谱质谱联用分析法进行了研究。样品经索氏提取后硅胶氧化铝复合柱净化,最后用GC/MS内标法进行定性定量分析。方法相关系数除苯并(a,h)蒽的相关系数R2=0.9970外,其余目标化合物的相关系数R2均大于0.9991,各化合物线性关系良好。方法加标回收率大多在70%至90%间,各目标化合物的方法检测限为2.2～40ng/kg。     

The application of solid-phase micro-extraction (SPME) to the analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)

There are many established extraction techniques regularly used in the isolation and analysis of PAHs and similar organic compounds from various phases. These include Soxhlet or ultrasonic extractions from solids, and liquid-liquid or solid-phase extraction from aqueous samples. However, these methods have some inherent disadvantages; most require large volumes of organic solvents, they can be time consuming and many involve multi-step processes that always present the risk of the loss of some analytes (Zhang et al., 1994). Solid-phase micro-extraction (SPME) is a relatively new technique that has been used with much success in the analysis of a variety of compounds including PAHs. Experiments are being carried out to determine the optimum range of conditions for the extraction of a range of PAHs. Parameters under investigation include temperature, equilibration time, salinity and compound concentration. Presented here are some preliminary experiments into the applicability of SPME for PAH analysis. Further work will investigate the reproducibility of the technique, limits of detection and matrix effects. When an optimised method has been developed the technique will be used in investigations into PAH profiles in sediment cores.     

中国饮用水中多环芳烃的分布和健康风险评价

饮用水中存在的多环芳烃对人类的身体健康会产生危害。应用固相萃取富集法和气相色谱?质谱联用(GC/MS)分析方法对全国主要城市的80座自来水厂出水中多环芳烃的浓度进行了分析。结果表明:各自来水厂的出水中多环芳烃总量在174.02-658.44ng.L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量为55.08-173.36ng.L-1,致癌性多环芳烃占多环芳烃总量比例最高可达到49.68%。就其组成而言,出水中多环芳烃以3环芳烃(31%-37%)为主,但各环均有检出;通过评价水体健康风险,得到水厂出水中多环芳烃对人体的健康风险值是10-6a-1。     

超声波萃取—GC／MS测定大气颗粒物中的多环芳烃

采用超声波萃取大气颗粒物样品中的多环芳烃，样品不须纯化，直接可用于GC／MS分析，超声波萃取效率高，萃取时间短；采用MS的SIM方式对多环芳烃进行定性定量，回收率84.5%-108.5%，变异系数3.1%-14.5%。     

厌氧-膜生物反应器处理垃圾渗滤液中多环芳烃的研究

采用固相萃取前处理和气相色谱／质谱联用的方法，分析厌氧．膜生物反应器处理垃圾渗滤液中多环芳烃的去除效果．结果表明，对多环芳烃的总去除效率超过80％；大部分三环、四环和五环的芳烃可在处理过程中被厌氧降解．多环芳烃的主要降解反应发生在厌氧滤池工艺段，然而SCOD(溶解性化学耗氧量)，BOD和TOC的主要去除工艺段则是膜生物反应器．     

Polycyclic aromatic hydrocarbons in medicinal plants from Syria

The levels of 16 US Environmental Protection Agency polycyclic aromatic hydrocarbons (EPA PAHs) in 10 medicinal plants in different used parts of plant (leaves and flowers) have been determined. The analytical method consists of sample preparation by ultrasonic extraction with dichloromethane followed by silica gel clean-up. Subsequently, the analysis was carried out by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled to both ultraviolet and fluorescence detections in series to insure the detection of all 16 EPA PAHs. It was observed that the sum of the 16 PAHs (ΣPAHs) in the investigated medicinal plants ranged from 47 to 890 μg kg^–1 where the highest ΣPAHs was found in Sage plant sample. Light PAHs were dominants in all studied medicinal plants. The sum of eight genotoxic PAHs (ΣPAH8) have shown a better indicator of the degree of contamination with carcinogenic PAHs compared to benzo[a]pyrene in these products.