水中砷的原子荧光光谱测定结果的不确定度评定

目的 对原子荧光光谱法测定水中砷含量的不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法 利用相对标准不确定度进行测量不确定度的评定。过程采用直观的因果图，建立有效的数学模型，利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度评定，并在砷含量为1．7μg/L的水样测定中，获得其相对标准不确定度为3．4％，有效自由度为25。结论 原子荧光光谱法对水中砷浓度测量不确定度影响因素中，工作曲线拟合产生的不确定度较大。     

分光光度法测定大气气溶胶中铬

研究采用分光光度法测定大气气溶胶中铬,测定波长为540nm.铬浓度在0.05 μ g/50mL～10μg/50mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,大气气溶胶中铬的检出浓度为2.2×10-4 μg·m-3.当铬的浓度为0.07 μ g/50mL时,方法的相对标准偏差为12%(n=3),加标回收率为79%～113%.     

在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

本文针对海水中镉含量低、海水基体干扰严重等特点，建立了在线浓缩一流动注射分光光度法测定海水中痕量镉的新方法。优化了Cd（Ⅱ）的显色条件、浓缩条件和解吸条件，在最佳检测条件下，Cd（Ⅱ）的检出限为0．02μg/L，线性范围为0．05～2μg/L，相对标准偏差RSD为2.74％（n=g，Ccd（Ⅱ）=1μg／L）。将该方法应用于实际海水中Cd（Ⅱ）的测定。结果满意。     

固定源排气中二氧化硫测量不确定度评定

采用HJ/T 57—2000《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》,对固定污染源排放烟气中二氧化硫的浓度进行测定,通过对不确定度的来源进行分析,找出影响测定结果的各个不确定度分量,进行测量不确定度的分析评定,为分析判断环境监测数据的准确性提供重要参考。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38. 7mg/kg,扩展不确定度为4. 30mg/kg (k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3—2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10—菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

测量不确定度的评定及应用

依据《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418-2017),分析了在废气监测过程中影响二氧化硫和氮氧化物监测结果测量不确定度的各种因素,并举例说明评定其测量不确定度的方法。     

工业废水中CODCr测量不确定度的评定

文章主要叙述用重铬酸钾法测定工业废水中的COD_(Cr)值,通过对测量过程重复性、所使用的计量器具、标准溶液的浓度等影响测量结果的不确定度分量进行分析,找出影响测量结果的因素,提高分析结果的准确度。实验结果表明,通过对工业废水中COD_(Cr)值不确定度评估,能够准确反映在实验过程中产生的不确定度的所有来源。不确定度是对测量结果质量的定量表示,测量结果的有用性,在很大程度上取决于不确定度的大小。     

土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则，准确报告测量结果的不确定度，本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源，逐一对其不确定度分量进行量化，从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明，对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率，其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

连续流动分析法测定水中总氮的不确定度评定

在实验室分析基础上,对连续流动分析法测定水中总氮过程的不确定度进行评定。本文建立了数学模型,对不确定度来源进行了分析,并计算了不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度,最后给出了总氮测量结果的标准表示方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

SBR法处理啤酒废水DO对丝状菌污泥膨胀的影响

溶解氧(DO)浓度是影响丝状菌污泥膨胀最重要的因素之一。选用具有代表性的啤酒废水为处理对象,研究了SBR工艺中DO浓度对丝状菌污泥膨胀的影响。结果表明:高DO浓度(4～6.5mg/L)不会导致丝状菌污泥膨胀;低DO浓度能引起丝状菌污泥膨胀,当DO浓度降低至0.4mg/L时,SVI升高到210mL/g,会导致污泥膨胀发生。低DO浓度下污泥膨胀发生后,在较高的DO浓度条件下运行一定的周期数后,污泥膨胀能得到有效控制,使污泥沉降性能恢复到正常水平。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

中温厌氧消化垃圾焚烧发电厂渗滤液的试验研究

采用逐渐提高有机负荷的半连续进料方式,研究中温(35℃左右)条件下,猪粪为接种物,厌氧消化焚烧发电厂垃圾渗滤液的消化规律。试验以5%为单位,由5%体积负荷渗滤液起开始填料,逐步提高至35%的体积负荷。试验进行的7个负荷,消化系统pH值稳定在7.2~7.8之间,碱度、氨氮浓度较高,分别在7803~17948 mg/L、673~1630 mg/L之间,为系统提供了良好的酸碱缓冲环境。低负荷时,VFA值较低,生物气中甲烷含量稳定在60%左右;高负荷时,随着渗滤液的加入,VFA值波动较大,甲烷含量也随VFA值的变化起伏波动(25%负荷时,甲烷含量出现峰值,高达75.5%)。消化系统共进料2800 mL渗滤液(即197.3 gCODCr),累计产气量83086 mL,平均每gCODCr产沼气约421.1 mL(平均gCODcr产甲烷约273.7 mL)。进水渗滤液CODCr浓度为70472 mg/L,实验结束时,消化液CODCr浓度降至3373 mg/L,CODCr去除率高达95.2%。     

罐采样-GC/MS法测定环境空气中挥发性有机物

采用SUMMA罐采样,空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术,建立了39种常见挥发性有机物的分析方法。选取攀枝花市不同功能区的5个测点,采集了4个季度的环境空气样品220个,定性检出挥发性有机物54种,其中烃类占24%,卤代烃类占52%,含氧化合物占22%,其它化合物占2%。苯系物的检出率最高。定量的挥发性有机物最大浓度和平均浓度最高的项目均为苯,平均浓度4.59μg/m3,最大浓度29.8μg/m3。苯系物时间分布呈现出旱季高,雨季低的特点;日变化特征为早晨最高,整体呈下降趋势。     

C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA-15为固相微萃取（SPME）的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。     

震后某工号建渣及土壤样品中铀的分析测定

采用激光荧光法对"5.12"地震后某工号建筑垃圾和土壤样品进行了铀的测定。方法检出下限D.L≤3×10-11g/mL,相对标准偏差RSD为7.4%,回收率达到86%~109%。对实验数据进行了分析和初步评价,结果表明,该工号所测样品铀含量基本处于天然本底水平。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

不同物质对垃圾渗滤液中腐殖酸的吸附研究

垃圾渗滤液是一种有毒有害的高浓度有机废水，其中含大量腐殖酸。腐殖酸具有离子交换能力、吸附能力和脱除杂质能力，因此在很多方面有实用价值。活性碳、土壤、堆肥对废水中的有机物有一定的吸附能力。本文采用正交设计的方法，研究了活性碳、土壤、堆肥在不同温度，液／固，腐殖酸初始浓度的条件下对垃圾渗滤液中腐殖酸的吸附效果。实验结果表明：四种实验因素对吸附剂的吸附能力的影响程度为：吸附剂类型〉腐殖酸的初始浓度〉吸附反应温度〉液固比。在温度为25℃，液固比为50／0．5（mL/g），腐殖酸初始浓度为41．99（mg／L），吸附剂类型为活性碳时，腐殖酸吸附量最大，为40．86mg。同时分析了响应指标随因素的变化趋势。