石墨炉测定废水中铅、镉元素的升温程序研究

针对废水中铅、镉元素的测定,通过研究灰化温度、原子化温度对铅、镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。采用硝酸作为基体改进剂,测定废水中的铅、镉元素,研究表明:铅元素灰化温度为350 C、原子化温度为1 600℃,镉元素灰化温度为300℃、原子化温度为1 600℃,能够获得较好的吸光度测试结果。在此条件下,铅元素的检出限为0.30μg/L,镉元素的检出限为0.10μg/L。采用石墨炉法测定废水中的铅、镉元素具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

石墨炉原子吸收法测定水中金属钼时条件的优化

为建立适合测定本地区清洁水及废水中金属钼的方法,通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线,确定了石墨炉原子吸收法测定金属钼时的最佳灰化温度1 700℃和最佳原子化温度2 700℃,并且通过比较八种基体改进剂加入前后吸光值变化情况,确定实验过程中不需使用基体改进剂。本方法检出限为2μg/L,能满足本地区清洁水及废水中钼分析的实际需要。     

连续光源石墨炉原子吸收法测定土壤中的镉

对连续光源石墨炉原子吸收测定土壤中的镉的实验条件进行优化,最终确定用盐酸-硝酸-氢氟酸-过氧化氢四酸法进行消解,选择0.1%的硝酸钯作为基体改进剂,灰化分两步进行,温度分别为300℃、450℃,保持时间分别为20 s、40 s,原子化温度为1 550℃,保持时间为3 s。研究表明,此方法测定土壤中的镉标准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.006 mg/kg,相对标准偏差为5%～11%,加标回收率为85%～94%,对质控样的分析结果与标准值吻合。     

相同酸体系加酸顺序对土壤重金属测定的影响

将受重金属污染土壤自然风干,筛分制备土壤样品.选择常用的土壤消解方法,研究同一酸体系下,酸加入顺序对测试结果的影响.用火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铬、铜、镍,以加标回收率,反映较好的酸加入顺序.在相同的酸消解体系下,酸加入顺序对土壤样品中重金属元素测定有一定的影响,特别是对铬的测定影响较大.要对各元素进行准确测定,必须针对不同元素选取不同的酸加入顺序.     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好，方法测定下限为0．20μg／L，土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品，汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

畜禽养殖场废水中铜铁铬镉元素测定的研究

用原子吸收光谱法对畜禽养殖废水中总铜、总铁、总铬、总镉进行测定，使用自制的改进液体进样装置，直接在线加入硝酸镧一十二烷基磺酸钠复配溶液，提高了铅和铬元素的灵敏度，降低了干扰。方法回收率较好，能够达到检测要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中微量重金属的样品前处理过程与方法,并通过仪器工作条件和酸消解体系的选择,以及光谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,使用6m LHNO_3+2 m L HCl+1m LHF+1m LH_2O_2对土壤进行微波消解,在建立的试验条件下,土壤中重金属(铜、铅、锌、镉、锰、镍、铬和钒)的检出限为0.002~0.014 mg/kg,精密度为1.3%~3.6%,回收率为97.4%~106%。本方法简便、安全、准确、快速。     

钻井废弃泥浆重金属消解酸液配比体系研究

为了研究微波消解配以不同的酸液配比对钻井废泥浆样品重金属测定的影响,采用硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水4种酸以不同加量对废泥浆和标准土壤(GBW07426)进行消解,用原子吸收光谱仪测定了不同消解方法的Cd、Cr、Pb含量,进而建立一种合理的消解方法配合原子吸收光谱仪用于测定废泥浆中的重金属含量。结果表明:消解方法精密度较好,最大相对标准偏差为1.66%,所测标准土壤含量均符合给定值,方法准确可靠,加标回收率在90%¹10%之间,质量控制过关。