石墨炉测定土壤中镉的升温程序优化研究

采用硝酸钯作为基体改进剂,进行了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法研究。通过研究灰化温度、原子化温度对镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。研究表明:选择盐酸-硝酸-氢氟酸体系以及程序升温微波消解方式,能够对土壤样品进行较好的消解。针对测试体系及仪器,灰化温度设定为650℃、原子化温度设定为1 850℃,能够获得较好的吸光度测试结果。测试条件下,镉元素方法检出限为0.11ng/mL、精密度为2.12%。采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉的方法具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究

分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理,用原子吸收分光光度法测定其中铜、铅、锌、镉、镍、锰、总铬元素的含量。结果表明,电热板/硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解方法耗酸量少,消解时间短,适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理,相对标准偏差为1.0%～5.0%;而使用电热板/硝酸-硫酸-氢氟酸方法针对土壤中总铬元素进行消解前处理,准确度更高,相对标准偏差为2.7%～5.1%。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品，干灰化法消解蔬菜样品，用相对TOA-MIBK系统萃取，火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下，测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％，蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％；土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％，蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近，蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

石墨炉测定废水中铅、镉元素的升温程序研究

针对废水中铅、镉元素的测定,通过研究灰化温度、原子化温度对铅、镉元素吸光度的影响,优化了石墨炉加热程序。采用硝酸作为基体改进剂,测定废水中的铅、镉元素,研究表明:铅元素灰化温度为350 C、原子化温度为1 600℃,镉元素灰化温度为300℃、原子化温度为1 600℃,能够获得较好的吸光度测试结果。在此条件下,铅元素的检出限为0.30μg/L,镉元素的检出限为0.10μg/L。采用石墨炉法测定废水中的铅、镉元素具有准确、快捷、灵敏度高的优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤9种重金属元素

文章通过硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板消解体系,采用电感耦合等离子体发射光谱测定土壤中Cd(镉)、Mn(锰)、Ni(镍)、Pb(铅) Zn(锌)、Mo(钼)、Ba(钡)、V(钒)、Co(钴) 9种重金属元素。结果表明,9种重金属元素RSD%范围在0.5%～6.2%之间,其中Pb、Zn、Mn、Ni、Ba、V 6种元素的加标回收率在79%～111%之间。镉和钼加标回收率小于70%。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

硝酸浓度及积分时间对火焰原子吸收法测定铁、锰、镍、铜和锌的影响研究

针对火焰原子吸收法测定铁、锰、镍、铜和锌时遇到的问题,考察了溶液中硝酸浓度及积分时间对测定结果的影响,发现保持标准系列与被测样品中的硝酸浓度一致有利于提高分析结果的准确性;采用5 s的积分时间可提高测定铁和镍的准确度和精密度。     

浙江省主要优势农产品产地土壤-农作物镉含量空间分布及相关性研究

针对目前土壤-农作物镉污染问题,以浙江省40个县（市、区）主要优势农产品产区为研究对象,在粮食、油菜、蔬菜种植地以及茶园和果园土壤中共采集898个单元土壤样品及相对应的五大类农作物,并对其镉含量进行分析评价;同时采用富集系数比较不同农作物对土壤重金属镉的吸收差异。结果表明,研究区产地土壤和农作物的镉含量存在一定程度超标,土壤超标率为10.69%,农作物超标率为4.57%。不同农作物对土壤镉的富集系数差异较大,变化范围在0.002～0.257之间。土壤-农作物镉含量的相关性并不显著。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

赤字爱胜蚓对土壤中镉富集的初步研究

将赤字爱胜蚓放在镉浓度分别为0、200、300、400、500、600、700mg·kg^-1的土壤中培养60d后,用原子吸收分光光度计法测定镉在蚯蚓不同部位的分布、蚓粪中镉的含量。结果表明,赤字爱胜蚓对土壤中的镉具有较强的富集能力。当土壤中镉浓度为200mg·kg^-1时,蚯蚓体内镉浓度为305mg·kg^-1,相当于蚯蚓体重的0.03%;土壤镉浓度200～500mg·kg^-1,蚯蚓对镉的富集系数在5以上;蚯蚓第XV体节后的肠道部是镉的主要吸收部位。研究结果表明,蚯蚓对于中轻度镉污染的土壤修复治理效果较为理想。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好，方法测定下限为0．20μg／L，土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品，汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

微波消解-ICAP法测定土壤中总铬含量的研究

采用微波消解仪对土壤样品进行前处理,用ICAP测定土壤中总铬含量。通过硝酸-氢氟酸以及硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,优化试验选择出微波最佳消解条件和ICAP的工作参数。结果表明,发现用硝酸-氢氟酸体系消解液,在谱线283.56 nm、267.72 nm处用ICAP能够准确而稳定地测得土壤中总铬含量。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

氢氧化镁共沉淀—导数示波极谱法测定水中微量铅镉

水样中加入氯化镁 ,调节溶液的pH =10 ,使水样中的微量元素铅和镉与氢氧化镁形成共沉淀而富集。沉淀经酸溶后 ,在盐酸—碘化钾—抗坏血酸—磷酸—酒石酸底液中 ,用示波极谱法连续测定铅和镉。方法的最低检出浓度铅为 0 .0 0 2mg L,镉为 0 .0 0 1mg L,11次测定的相对标准偏差 3 .1%～ 4.2 % ,标准回收率 96 .0 %～ 10 4 .0 %。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，测定样品中的总镉和总铅，取得满意结果。     

石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属

建立了石墨炉消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种金属元素的分析方法,并通过仪器工作条件和消解条件的选择,以及质谱干扰和基体干扰的消除对方法进行了优化。结果表明,在建立的试验条件下对土壤进行石墨炉消解,土壤中重金属(锌、镍、铜、钒、铬、铅、镉、锰)的检出限为0.002~0.59μg/g,精密度为1.1%~8.7%,回收率为95.0%~105%。本方法消除干扰强,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量小,适用于大批量土壤样品的分析。     

江津润湿时间的温度分布研究

采用直接读取、4点统计、24点统计三种方法研究了江津试验站1998年的润湿时间的温度分布,研究表明,可以利用全年每天2、8、14、20点的4个数据统计年润湿时间的温度分布;江津地区润湿时间的温度分布特征主要为：(1)99％的年润湿时间是在5℃至30℃温度范围,每月润湿时间的温度波动一般为15℃;(2)在(0～5)℃、(5～10)℃、(10～15)℃、(15～20)℃、(20～25)℃、(25～30)℃、(30～35)℃区间内,4点统计法各区间润湿时间的百分比分别为0.34％、13．4％、24．5％、18．3％、26．0％、17．4％、0．0％。     

环境监测中王水水浴、微波消解——原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法探究

采用王水水浴消解和微波消解方法对土壤样品进行前处理,用氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中的砷汞含量及精密度和准确性,并对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等检测条件进行了优化。结果表明,微波消解的前处理方法测定土壤中砷、汞,在最佳实验条件下,砷回收率为98. 9%～103. 1%,汞回收率为99. 4%～102. 6%,相对标准偏差小于1. 774%,该前处理方法精密度高、结果准确、重现性好、方法简便,适用于环境监测中土壤砷、汞的测定。     

农村土壤环境质量监测与评价研究——以广东省某村庄为例

以广东某村庄为实例,介绍了农村土壤环境质量监测和评价方法。对该村庄菜地、基本农田、曾经污灌农田和怀疑受污染的农田土壤进行了12个样品砷、镉、钴、铬、铜、汞、镍、铅、硒、锌等元素全量和六六六、滴滴涕等有机氯农药含量监测,并分别采取单因子指数法和综合污染指数法分析了该村土壤污染状况。该村土壤中铜、镉、砷、硒、锌和铅超过GB 15618—1995二级标准和环保部《全国土壤污染状况评价技术规定》评价标准,主要以铜、镉和砷污染为主,其超标率分别为75.0%、58.3%和58.3%;重污染土壤样品数占总监测样品数的41.7%,受中度污染的土壤样品数占25.0%,受轻度污染土壤样品数占8.3%,处于警戒水平的土壤样品占25.0%。不同类型土壤污染程度各异,其中曾经污灌的土壤和怀疑受污染的土壤铜、镉、砷、锌、硒、铅含量较高,基本农田土壤次之,菜地最低。