化学需氧量现场快速检测优化方法研究

基于便携水质测定仪，结合行标法HJ/T399—2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》的实验原理，通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式，建立化学需氧量（COD）现场快速消解优化法。 实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9994以上，标准偏差为1.3％～2.1％，加标回收率95.4％～103.5％，均符合实验要求，在实际废水样品检测中，比行标法（HJ/T 399—2007）准确度更好，与便携分析仪方法检测结果具有一致性，与滴定法HJ 828—2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》验证也无差异，此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点，适合于废水大批量的现场快速检测。     

碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量有关问题的释疑

最常见的化学需氧量(COD)的测定方法是铬酸钾法和高锰酸钾法。但用上述两种方法测定废水中COD时易受到氯离子的干扰。为此,提出了用“碘化钾碱性高锰酸钾法”消除氯离子干扰的机理。对碘化钾高锰酸钾法验证的结果表明,该方法适用于测定油气田和炼化企业高氯、低氯废水的COD。求出用碘化钾高锰酸钾法与铬酸钾法测定的COD比值,可将碘化钾碱性高锰酸钾测定法的CODOH.KI换算成铬酸钾法的CODCr值来衡量水体的有机物污染情况及判断废水是否达到排放标准。     

消除含氯废水对COD测定影响的探讨

本文讨论了天然气含氯废水中消除氯离子对化学需氧量测量值大小的影响,提出了COD测定时消除氯离子影响的方法,通过实验验证了标准曲线校正法测定含氯净化废水中COD的方法。     

哈希COD快速消解分光光度法的改进

化学需氧量（COD）是在一定条件下,单位体积水样所能消耗的强氧化剂的量,以O2（mg/L）表示,是衡量水体污染程度的综合指标之一,也是污水处理厂考核有机物去除效果和指导工艺运行的重要指标。传统的COD重铬酸钾滴定法由于采用敞开式加热回流装置消解废水中的有机污染物,造成费水、费时、费电、能耗高、成本高,且极易形成二次污染。光度法测定COD值具有测试速度快、取样量少、操作方便、成本低等优点,因而是近年来测定COD的热点方法之一。     

用微波消解-光度法测定废钻井液中的总铬

采用微波消解-光度法处理钻井液废水中的总铬。该方法克服了常规消解方法的缺点,测定步骤简单、快速,准确性高。通过实验探讨了微波功率、加热时间、样品体积对样品消解的影响。与常压的硫酸-硝酸消解法进行比较的结果表明,用微波消解-光度法处理泥浆废水可将消解时间由原来的6h缩短为20min,加标回收率由60%提高到92%,降低了工作强度,改善了工作环境。     

哈希快速消解法测定高氯废水CODCr的优化

采用哈希（HACH）20 min快速消解分光光度法,对高氯废水化学需氧量CODCr的快速测定进行了探讨试验.通过多种条件试验探索出简单方便、快速测定高氯废水CODCr的优化方法.该方法采用样品与硫酸汞外部络合预处理,消除氯离子干扰,在165℃的条件下与硫酸-硫酸银及强氧化剂重铬酸钾一起加热消解20 min,冷却至室温后,于420 nm波长下测定剩余Cr6＋的含量,结果与在线分析仪测定结果基本一致,与HJ/T70-2001《高氯废水化学需氧量的测定氯气矫正法》测定结果相比,相对误差为7.28％～9.8％,可以满足该单位生产控制及应急监测的需要.     

提高化学需氧量质控合格率的研究

大庆油田化工总厂废水中化学需氧量（COD）的测定采用库仑法。为了提高质控合格率，从人员素质、仪器设备、电级内液等9个方面分析寻找导致误差的主要影响因素并制定对策。同时对影响电极内液及消解的因素进行正交实验确定最佳条件。结果使库仑法质控合格率由90％提高到95％，测定38次标样全部合格。     

催化氧化法在钻井废水处理中的应用

在油气田深井钻探过程中产生的钻井液,经固-液分离处理后产生的废水具有化学需氧量高、色度高、矿化度高、含油量高等特点,须进一步进行处理。采用Fenton试剂对钻井废水进行了催化氧化处理实验。结果表明,处理后, 废水中化学需氧量(COD)去除率可达82%,色度去除率为98.5%。H2O2/Fe2+投量摩尔比、H2O2/初始COD摩尔比、pH值和反应时间对废水COD、色度的去除率均有较大影响。用Fenton试剂催化氧化工艺处理聚磺体系钻井废水还具有处理效率高、操作简便、适用范围广等优点。     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

化学需氧量测定方法的研究进展

化学需氧量是水质监测的一项重要指标。对化学需氧量标准测定法围绕提高分析速度，缩短回流时间，降低试剂费用而进行的样品消解方法、测定手段、催化剂和氧化剂等方面的改进，及间接预测、在线自动监测研究进展作了简要综述。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中的总磷

采用热效率高的微波消解系统对土壤中的总磷进行消解,建立了微波消解-流动注射分光光度法测定土壤中总磷的方法,该方法对比HJ632-2011碱熔-钼锑抗分光光度法具有快速、简便、节约试剂等特点。本文用两种分析方法对实际土壤样品及标准样品进行定量测定,所得结果表明微波消解法能快速测定大量土壤样品的总磷。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

微波消解-原子荧光法测定土壤中锑与铋

采用微波消解和原子荧光技术测定土壤中锑、铋，预处理样品方便快捷，对环境污染小。方法的线性好，检出限、精密度和准确度符合测试要求，经国家有证标准物质验证，该法适用于土壤环境样品中锑和铋的监测。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞

应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。在0～10μg／L范围内线性关系良好，方法测定下限为0．20μg／L，土壤中汞的检出限为0．005μg／g。该优化条件对汞含量为0．02—0．46μg／g的土壤样品，汞提取完全。建立了一种简便、成本低、干扰少、灵敏度高的方法。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

衡山PM_（2.5）中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

耐候钢中微量元素的测定

本文分别用化学法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了Corten-B和Sten3两种耐候钢中Cr、Cu、Mn、Sb、Si、V、P、Ti等8种微量元素的含量,并与传统的化学法进行了对比.试验证明ICP-AES光谱法不但技术简便、快速、易于推广应用,而且ICP-AES光谱法和微波消解技术联用在微量元素测量上有更准确、安全等方面的优点.另外,ICP-AES仅通过对少量样屑的一次溶样即可得到全部元素的分析结果,节省了钢样,这对于难以取样的情况尤为有利.