顶空/气相色谱—质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了顶空,气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了顶空条件对测定结果的影响,优化了色谱分离条件。结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0．99,检出限为2-3μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为5．3％～19％,1．8％-17％和4．2％-15％,样品加标回收率为70．8％-118％。该方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定。     

电热原子吸收法测定大气中微量元素镉

用HNO_3—HClO_4硝解聚氯乙烯膜,用石墨炉原子吸收法直接测定大气颗粒物中的镉,方法准确度使用标准物质,在选定的条件下,相对误差0.011％,变异系数为10.83％,回收率在90.2～101.6％,方法操作简便测定速度快。     

自动电位滴定法测定气田废水中的Cl^-

利用电位滴定法在716DWS型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Cl^-的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定渣进行了对比。氯化物的检出限为0.32mg/L,相时标准偏差小于2．1％,加标回收率在98．9％～101％范围内,对同一标样和实际样口的测定两途中方法的结果吻合较好。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

荧光法测定黄瓜中的谷胱甘肽

研究了用荧光分光光度计测定黄瓜中谷胱甘肽的方法。在荧光条件激发波长EX为340nm,发射波长EM为420nm时,其测定回收率为99．55％－99．95％,变异系数为1．24％。     

气相色谱法测定水中有机磷农药

本方法研究了水样中ＤＤＶＰ、地亚农、乐果、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、水胺硫磷、乙硫磷和乙基谷硫磷等九种有机磷农药的气相色谱分析方法。该方法用三氯甲烷提取水中的有机磷农药,毛细管柱分离,程序升温,ＦＰＤ测定。方法操作简单,测定水中有机磷农药的最低检出浓度在２．８ｎｇ／Ｌ至０．０２９ｍｇ／Ｌ之间,加标回收率在７０．０％～１２０％。方法适用于地表水、地下水和废水中痕量有机磷农药的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤中微量元素铌

用粉未压片 X 射线荧光光谱的峰背比法,测定土壤中的微量元素铌,可基本消除基体影响,测定结果可满足一般土壤分析的要求,方法的变异系数为15.9％,检测限为5ppm,方法回收率91.5～108％。     

氨电极测定空气中氨的方法研究

本文对氨电极测定空气中氨的方法进行了研究，确定了最佳分析条件。分析方法的精密度，其平均变异系数为４７％；平均回收率为９９８％，测定结果与纳氏试剂比色法无显著性差异，该方法适用于空气中氨的测定。     

重量法测定钻井固体废物中的含油量

文章采用了重量法（超声波萃取＋旋转蒸发）测定钻井固体废物中含油量的方法。钻井固体废物样品经正己烷超声萃取后,通过旋转蒸发去除萃取剂,烘干称重得到固体废物中的含油量。结果显示方法加标回收率为90％～110％。此方法操作简便、不易受油类组分限制,适用于钻井固体废物油类物质的测定。     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮.对仪器条件、进样方式、微波粉碎时间及加标回收率进行了探讨.相对标准偏差＜2.35％,测定结果与国标法一致,相对误差＜±1.3％,回收率为95.3％ ～97.8％.方法简便、快速、准确.     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

离子色谱法测定钻井废水中的S~(2-)

川东气田生产过程中产生的废水含有硫化物,且色度深、浊度大。为测定废水中的Ｓ２－含量,实验探索了将Ｓ２－氧化成ＳＯ２－４后用离子色谱测定的方法。进行了Ｓ２－的转化率实验,结果表明：Ｓ２－含量在０～２．７ｍｇ／Ｌ范围内可以被完全氧化成ＳＯ２－４,转化率为９８．８％～１０８．０％。同时进行了该方法的精密度和准确度实验,并与碘量法进行了对比,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好,该方法测定钻井废水中的Ｓ２－含量,可以避免色度、浊度的干扰,且简便、灵敏、准确     

固相萃取-气相色谱法测定土壤中毒死蜱和阿特拉津

应用带TSD检测器的气相色谱仪、CP—SIL19弹性石英毛细管柱,采用固相萃取技术提取土壤中毒死蜱和阿特拉津,对土壤中的毒死蜱和阿特拉津同时测定,回收率分别为81．5％～116．7％、80．3％～118．2％,方法的变异系数1．1％～4．8％和0．9％～5．3％,方法检出限分别为阿特拉津0．0006mg·kg^-1、毒死蜱0．0004mg·kg^-1。     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

短毛紫荆花粉生活力测定及贮藏方法研究

为进行紫荆的杂交育种和开发利用,以短毛紫荆花粉为试材,利用离体培养法、3种染色法（碘-碘化钾染色、醋酸洋红和ITC）对花粉生活力进行了测定,并研究了不同贮藏温度及时间对花粉萌发的影响.结果表明,培养基中添加蔗糖和硼酸对花粉的萌发有促进作用,短毛紫荆花粉萌发的适宜培养基为：15％蔗糖＋0.004％硼酸＋0.08％的琼脂,萌发率达88.46％;醋酸洋红染色法适宜快速测定短毛紫荆花粉生活力;短毛紫荆花粉最佳的贮藏方法为-196℃,经济的贮藏方法为-20℃.     

不经蒸馏直接测定天然水中氰化物

本文采用EDTA掩蔽天然水中常见的干扰组份,可不经蒸馏直接测定天然水中的氰化物。在加入5％EDTA5ml进行测定时,方法的摩尔系数为6.0×10~4l/mol·cm。对含氰为4.0～6.0ppb的天然水的测定,回收率为92.6～104.8％,相对标准偏差为4.5～11.3％。     

大气颗粒物中石膏和石英的付里叶变换红外分光光度测定法

本文提出了一种测定大气颗粒物中石膏和石英的付里叶变换红外分光光度法。将一定重量的纯石膏、石英和一定重量的溴化钾混合后研磨大约15分钟,用上述混合物制成不同重量但直径相同的薄片,在特定的光谱范围内(石英在830—730cm~(-1),石膏在1780—1580cm~(-1))用付里叶变换红外分光光度法测其吸收积分强度。所得回归方程,对石英为A=17.05m+1.56,对石膏为A=12.28m+4.18。用同样方法制备和测定试样的KBr片。用此方法测定成都大气颗粒物中的石膏和石英含量,石膏的相对标准偏差为2.2％,石英的相对标准偏差为6.5％,二者的回收率为92—95％。     

液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择，结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂，氯化钠加入量10g，该方法检出限为0．03μg／L，线性范围为0．20-10．Oμg／L，线性相关系数为0．9999，测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅，加标回收率为89．5％～101．7％，相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

发射光谱法同时测定卷烟及晒烟中的有害微量元素

本文提出了同时测定卷烟和晒烟中有害元素Pb,Cd,Sn.V,Cr和Ni的原子发射光谱分析新方法。采用深孔电极粉末光谱法,优选了最佳的实验条件和仪器参数,考查了基体组分的影响。一次摄谱能同时测定以上六个元素。各元素的回收率在85.4—113％范围内,相对标准偏差在3.6—7.0％之间,用本法分析了6个实际样品,结果满意。方法可靠、适用。