火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标研究

本文研究了火焰原子吸收法测定水中铁的质量控制指标,全国共12个省份的46家实验室参加测定工作,提供了具有全国性指导意义的工作参考数据.研究结果为:标准样品在0.2～4.0mg/L浓度范围内的RSD≤3.0%,RSD'≤10.0%,室间标准偏差≤0.10mg/L;浓度≤2.0mg/L时,RE≤±10.0%,2.0～4.0...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定地表水中氰化物的质量控制指标研究

通过对大量监测数据进行统计分析,获得异烟酸-吡唑啉酮光度法（HJ484—2009）测定水中氰化物质量控制评定指标。研究表明：样品浓度在0．05～0．3mg／L范围内时,建议控制室内相对标准偏差≤3％,室间相对标准偏差≤10％;样品浓度小于等于0．05mg／L时,建议控制相对偏差≤10％;样品浓度大于0．05mg／L时,...     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐含量

硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一,常用的铬酸钡分光光度法(HJ/T 342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大,测试结果不准等问题。对标准方法的关键试验过程进行补充讲解,改进显色液过滤方式,并通过样品测试进行验证分析。结果表明,硫酸盐质量浓度在5～200mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验,结果显示无显著性差异;实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n=6)为0.47%～0.61%,加标回收率为96.5%～102.5%;标准样品测试结果在1σ以内,说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

超声波萃取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了超声波提取-气相色谱法测定土壤中酚类化合物的方法。采用二氯甲烷/正己烷混合液萃取土壤中的酚类化合物,提取液经净化、浓缩后,经气相色谱进行分离测定。通过提取方式、提取时间、检出限、精密度及准确度的测定,结果表明:间歇式提取2次,效果最佳;酚类化合物含量在1.00～100 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.996～0.999。以10g土壤样品计,方法检出限为0.01～0.03 mg/kg,相对标准偏差为1.0%～10.2%,土壤标准样品测定结果均在可接受范围内。     

放射性化学去污废水中铀浓度分析方法研究

介绍了一种用于测定放射性化学去污废水中铀浓度的方法:样品加水稀释后加热至近干以去除低沸点杂质,然后用硝酸溶液提取残渣中的铀,形成硝酸铀酰清溶液,硝酸铀酰离子在铀荧光增强剂的作用下能够产生单一的、具有很高荧光效率的络合物,此络合物在紫外光照射下产生荧光,荧光强度与样品溶液中的铀浓度成正比,采用标准加入法直接用微量铀分析仪测定样品溶液中的铀浓度,从而计算出化学去污废水中铀含量。本方法检出限为8.42×10-4mg/L,检测范围为1.5×10~(-3)~4.0mg/L,回收率在96%~106%之间;相对标准偏差优于5%。该方法用于放射性化学去污废水中铀含量分析,取得了满意的结果。     

震后某工号建渣及土壤样品中铀的分析测定

采用激光荧光法对"5.12"地震后某工号建筑垃圾和土壤样品进行了铀的测定。方法检出下限D.L≤3×10-11g/mL,相对标准偏差RSD为7.4%,回收率达到86%~109%。对实验数据进行了分析和初步评价,结果表明,该工号所测样品铀含量基本处于天然本底水平。     

气相色谱法测定土壤中六六六残留量

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六含量。索氏提取和超声波提取2种方法的研究结果表明，索氏提取法加标回收率在86．93％～98．54％之间，相对标准差为1．78％～9．59％；超声波提取法加标回收率在90．23％～103．29％之间，相对标准差为2．32％～9．33％。两种方法均准确、灵敏，超声波提取法时间短、效率高。     

自动电位滴定法测定气田废水中的C1~-

利用电位滴定法在７１６ＤＭＳ型自动电位滴定仪上实现对气田废水中Ｃ１－的快速、灵敏、准确测定,避免了色度、浊度的干扰。对方法的检出限、标样和实际水样精密度、准确度,进行了全面的测定分析,并与硝酸银滴定法进行了对比。氯化物的检出限为０．３２ｍｇ／Ｌ;相对标准偏差小于等于２．１％,加标回收率在９８．９％１０１％范围内,对同一标样和实际样品的测定两种方法的结果吻合较好。     

水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证

为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度，进行了全面的测定分析，三种酞酸酯类化合物的最低检出限为：５．０１～１７．８０ｎｇ，相对标准偏差小于４．２％，加标回收率在８４．１％～９８．９％范围内。     

超声粉碎-TOC/TN仪法直接测定污水处理厂废水中的总氮

污水处理厂废水经超声粉碎后,使用TOC/TN仪直接测定总氮.对仪器条件、进样方式、微波粉碎时间及加标回收率进行了探讨.相对标准偏差＜2.35％,测定结果与国标法一致,相对误差＜±1.3％,回收率为95.3％ ～97.8％.方法简便、快速、准确.     

固相微萃取/气相色谱质谱法测定水中松节油

固相微萃取是一种操作简便、分析快速、无溶剂参与的样品前处理技术。通过采用固相微萃取富集水中的松节油,气相色谱质谱法分析,整个过程只需要25 min。该方法检出限为0.02 mg/L,样品加标回收率为90.0%～130%,相对标准偏差为3.49%～14.6%,完全能够满足日常环境管理需要。     

关于不确定度评定中两个问题的讨论

通过对环境监测仪器分析不确定度评定中，标准不确定度和相对标准不确定度的单位来源以及关于相对标准不确定度两种计算方法的讨论，得出标准不确定度是有量纲的、相对标准不确定度是无量纲的；最大允许误差较易获得，用这种方法计算不确定度有很好的可靠性。相对标准偏差计算不确定度则结果更好。     

气相色谱法测定室内空气中挥发性卤代烃

建立了活性炭吸附-溶剂解吸-气相色谱测定室内空气中7种挥发性卤代烃的分析方法。样品经活性炭采样管富集后,用二硫化碳解吸,Agilent HP-1色谱柱分离,使用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。当采样体积为10 L时,方法检出限范围是0.03~0.18 g/m3,加标回收率在72%~114%之间,相对标准偏差小于15%。结果表明,该方法可以应用于室内空气中痕量挥发性卤代烃样品的检测分析。     

气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物

氦气作载气,选用DB—WAX毛细管色谱柱,优化柱温、柱流量、进样口温度和检测器温度等色谱参数,实现7种苯系物的快速分析。实验结果表明,通过优化色谱条件,7种苯系物在5.3m in内得到了良好的分离,标准样品的测定均值最大相对误差-1.0%,最大相对标准偏差2.5%。     

水质的生化需氧量(BOD5)稀释与接种法测定结果不确定度评定

在实际工作中，运用测量过程的合并样本标准差来评定A类不确定度比较客观。本文根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》，通过实例，阐述了用稀释接种法测定水中生化需氧量不确定度的评定方法。