生物体内有机氯农药的研究进展

有机氯农药是高残留农药，进入生物体后会长期残留，对生物体产生危害。近年来，生物体中的有机氯农药的研究越来越引起各国环境化学家、生态学家的重视，渐渐成为环境化学、生态毒理学研究的热点之一。本文总结了近年来国际上有关生物体内有机氯农药的研究进展情况，以及所取得的主要研究成果。     

QuEChERS提取法在农产品农药残留检测中的应用进展

食品中的农药残留检测长期以来一直是一项艰巨的挑战,其杂质干扰多,残留含量低,传统的提取方法常常因为无法将杂质分离而影响检测结果。由于食品中杂质种类众多,农药的种类繁多且理化性质各异,新型农药日益涌现,所以对样品的前处理提出了更高的要求。近年来,QuEchERs（Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe）作为一种新型的提取方法,由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点,成为国内外广泛采用的样品前处理新技术,在多种农药、医药、兽药的气相或液相色谱分析中已经得到广泛应用。本文就国内外对QuEChERS法在各类食品以及其他动植物性农产品的农药残留检测中的应用和方法的改进进行了综述,并对QuEChERS法在今后农药残留检测的应用前景以及发展方向进行了展望。     

南充农村土壤中有机氯农药残留现状分析

本研究以四川省南充市某农村土壤为研究对象,于2010年和2011年连续两年对土壤中有机氯农药(HCH,DDT)残留情况进行了定点监测。研究结果表明,试区土壤HCHs在2011年基本未检出。两年的DDTs的检出率均为100%。OCPs主要残留物为p,p’-DDE,占残留总量75%以上。不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为:菜地>重点污染场地>基本农田>居民聚集区。所有土壤样品中的HCHs含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(<0.05mg/kg),DDTs含量均达到二级标准(<0.50mg/kg)。残留污染较轻。     

消息

我国将停止生产有机氯农药化工部根据国务院指示,决安从今年四月份起,在全国停止生产有机氯杀虫剂,这是减轻我国环境污染,保障人民身体的一项重大措施。有机氯杀虫剂是四十年代在世界上发展起来的农药品种,由于它具有生产原料易得,合成方法简便,成本低,杀虫范围广等优点,已为世界各国大量生产和使用。但是有机氯杀虫剂化学性质稳定,不易分解,在自然环境中降解很慢,残留期长达十几年。人们施药灭虫时,一般只有10～20％的药剂附着在农作物上,80～90％的药剂流失在土壤、水     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明：杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg^-1、ND～0.238mg·kg^-1、ND～0.013mg·kg^-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

农作物有机氯农药残留测定中的样品净化方法研究

研究农作物样品中有机氯农药测定的净化方法,比较了浓硫酸净化、凝胶色谱净化和固相萃取柱净化3种不同净化方法的优缺点。结果表明固相萃取柱净化方式的适用范围更广,将其应用于8种农作物（莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻）有机氯农药测定,23种有机氯农药加标回收率在71%～113%,相对标准偏差3%～16%（n=5）。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

防疟工人短期喷药后血清中666的残留量

防疟工人在喷洒666的污染空气中作业,经过16周就可发现血清中666的含量无论是与有过或者没有过有机氯农药接触史的人比较,都有显著的增高。过去没有接触史的人,血清中666的浓度比本底值增高5倍,过去有接触史的人,比本底值高3倍。无论过去有没有接触史,经过16周后,所有工人血清中666的浓度,都达到了几乎相同的高浓度。在发展中国家,至今仍继续使用有机氯农药。用它杀灭媒介昆虫,具有效果好,价廉,毒性小的优点。目前争论之点是残留在体内的有机氯农药的危害问题。接触高浓度此类农药的实验动物,能诱发肿瘤并发生慢性毒作用,诸如平均寿命缩短,肝脏受害——即肝的重量增加,脂肪变性和坏死。尽管实验动物体内的这些变化有参考价值,但不能用来代替人体内的变化。因此,我们仍然需要研究在一定的条件下人体接触有机氯农药的反应。本研究就是对有过和没有接触史的人体内666的吸收情况进行估价。     

静态条件下持续时间对底泥中有机氯农药释放的影响

有机氯农药是广泛存在于环境中一类有机污染物，溶解度低，疏水性强，容易被颗粒物吸附，并随其在沉积物中积累，蓄积在沉积物中的有机氯农药在沉积物的再悬浮过程中会重新释放进入水体，造成二次污染。为了考察悬浮持续时间对沉积物中有机氟农药的释放的影响，采用沉积物释放模拟装置在60天内对微山湖沉积物中有机氯农药释放进行研究。结果表明，随着扰动时间的延长，上覆水中有机氯农药的含量在0—20天内增长很快，在60天左右含量趋于到稳定。不同的有机氟农药在扰动条件下，释放的速率和浓度是不一样的，其中水溶性大的农药更易向水体再次释放。     

不同土类稻田环境中农药残留规律的研究

“六六六”往年是我省防治水稻虫害的主要农药品种,长期以来被农民普遍应用,由于“六六六”化学性质稳定,易造成环境污染,近年来,国内虽对有机氯农药在多种作物上残留、代谢已做了大量的研究,可是对土壤环境“六六六”迁移、转化方面的研     

气质联用法同时测定土壤中多环芳烃和有机氯

建立了加速溶剂萃取和GC-MS同时检测土壤中多环芳烃和有机氯的方法,对提取条件和净化条件进行了优化。本方法可以实现多环芳烃和有机氯的完全分离,线性范围广,相关系数均大于0.999,检出限范围0.01~0.10 mg/kg,低于标准方法的检出限,适用于土壤中批量样品的快速、同时分析。     

浅谈串联四极杆质谱（GC—QqQ-MS／MS）在土壤样品有机污染物分析中的应用

建立了ASE-GPC—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯以及MAE-SPE—GC-QqQ—MS／MS测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法。多环芳烃和邻苯二甲酸酯定量限在0．02～2．81μg／kg之间，有机氯农药和多氯联苯定量限在0．01～0．51μg/kg之间。样品加标浓度在5μg/kg时多环芳烃和邻苯二甲酸酯的平均回收率在66．6％～122．1％之间，相对标准偏差均小于20％；有机氯农药和多氯联苯平均回收率在79．6％～93．2％之间，相对标准偏差均小于15％。     

土壤中半挥发性有机物前处理方法的比较研究

现阶段索氏萃取法、超声波萃取法、微波辅助萃取法和加压流体萃取法是主流的土壤样品前处理技术,每种方法有着各自的特点。以多环芳烃和有机氯农药为目标化合物,通过研究每种萃取方法的萃取效率,进行横向比较研究后发现,索氏萃取法的萃取效率较高,但是自动化程度不高;而加速溶剂萃取法和微波辅助萃取法在保证了样品萃取效率的前提下,具有节省溶剂、自动化程度高等特点,特别适合于大批量样品的前处理工作。     

有机磷类农药残留分析检测技术研究进展

用样品前处理、样品分析检测两个方法,阐述近几年常用的有机磷类农药残留分析检测技术原理及优缺点,并提出未来样品前处理技术及有机磷类农药检测技术的发展趋势。     

吡唑和吡咯类农药残留检测技术研究进展

吡唑和吡咯类农药具有高效、良好杀菌能力、对环境友好等特点,已经成为当前使用量较大的一类农药.随着该类农药在农业生产中的广泛使用,其残留问题已经引起关注.由于吡唑和吡咯类农药在环境、农作物和食品中痕量存在,最大残留限量值也日益严格,其残留分析便成为了一项重要的工作.本文综述了近年来土壤、蔬菜、蜂蜜、环境水等基体中吡唑和吡咯类农药残留分析的加压溶剂提取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS法等前处理方法和气相色谱法、液相色谱法及其与质谱联用的色谱检测技术的研究进展,以上前处理技术有机溶剂量小、高效快速、对环境友好,与色谱技术联用后具有灵敏度高、检出限低、精密度高等特点,并对未来的发展进行了展望.     

《四川环境》启事

本刊在1984年第2期为了出环境监测分析专辑发稿较急,其中,刊登《土壤及主要粮油产品中有机氯农药残留量的分析方法与质量控制》稿时,事先未与作者联系.刊出后作者来函说,该文当时为参加省第二次监测学术会,撰写、打印仓促,再加上排、校疏漏,致使本文错误较多,特向作者及广大读者致以歉意,现将勘误表刊登如下:     

宁波市鄞州区农作物农药残留现状与控制对策

对鄞州区种植的稻谷、叶菜类、水果类、豆类、茄果类和块茎类农产品按月进行了411个批次抽样,按照国家相关规定对22个农药项目进行了检测。检测结果发现样本农药项目检出率为0.3%,农产品农药残留合格率97.82%,农药残留检出项目中88.89%是杀虫剂。超出农药残留标准的样本主要是5-10月的青菜,叶菜类超标样本率达到3.72%。农药残留超标样本在平原、滨海地区种植散户中有发现,而在山区各规模农户中均有发现。小学文化程度农户样本农药残留超标率高达4.50%,是大学文化程度农户样本农药残留超标率的6.16倍。为了降低鄞州区农作物农药残留率,提出5方面的控制对策。     

气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

对研制农药(六六六、滴滴涕)工作参考物的探讨(气相色谱法)

有机氯农药监测分析与其它监测分析一样,要求具备有均匀性、稳定性的标准参考物质或工作参考物质。如何研制液体和固体有机氯农药标准参考物质或工作参考物质,国内刊物中未见报导。研制农药六六六、滴滴涕标准试样,把它们配入有机溶剂(如石油醚、苯)中和固体(如面粉、土壤)中,均匀性及稳定性如何?降