水和废水中硫化物测定预处理装置的改进

本文对亚甲基分光光度法测定水质硫化物的预处理装置进行了改进。实验结果表明改进的预处理装置效果与GB／T16489--1996等同，装置简单，操作简便、快速,吹气吸收效果好。     

腐蚀性气体硫化氢测定方法的探讨

腐蚀性气体硫化氢的测定方法最常见的是亚甲基蓝分光光度法和碘量法，这两种测定方法都受到众多因素的影响。对于亚甲基蓝分光光度法而言，采样，标准曲线的绘制，以及样品的分析等过程都会影响硫化氢测定结果的可靠性；同样，对于碘量法，采样，硫代硫酸钠标准溶液的配制，以及样品的分析等过程也都会对测定结果造成影响。     

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题

本文介绍用对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物时，如何降低空白值、提高硫化钠标液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法。     

亚甲基蓝分光光度法测定油泥中硫化物

参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%¹20%。采用1120%。采用1³g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。     

氮氧化物和硫化氢常规化学监测法的反应机理

文章研究了盐酸萘乙二胺分光光度法测定NOx、亚甲基蓝法测定H2S两种常规化学监测方法的反应机理。盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOx经历了反应类型为歧化的吸收反应和重氮化反应、偶合反应三个步骤,歧化反应的产物是HNO2和HNO3;重氮化机理是质子化的亚硝酸和对氨基苯磺酸先生成氮硝基化合物,然后经重排、脱水生成重氮离子;偶合反应的实质是电子云密度较多的萘环和亲电性很强的芳香磺酸重氮离子发生亲电取代反应。硫化氢和对氨基二甲基苯胺作用生成亚甲基蓝的反应经历了亲电取代、脱氨、亲核加成等反应历程。     

关于对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法的探讨

本文通过大量的实验证明对氨基二甲基苯胺光度法测定水中硫化物的吹气时间可由原来的25min缩短到10min,与原方法进行对照,其精密度和准确度符合要求。从而得出结论：将吹气时间原方法的25min缩短到10min,既节省了时间,又不影响方法的精密度和准确度。     

水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较

对亚硝酸盐氮的两种测定方法——分光光度法和气相分子吸收光谱法进行了对比试验,测定了标准物质、地下水、生活污水、某地表水、某湖泊水中的亚硝酸盐浓度及加标回收率。结果表明:采用分光光度法和气相分子吸收光谱法测定结果和准确度均可满足实验要求,但是采用分光光度法需对水样进行预处理以去除干扰,而采用气相分子吸收光谱法测定水样不需要进行预处理,实验时间相对较短,更适合一些复杂水体中的亚硝酸盐氮的测定。     

TOC/TN分析仪测定水质中总氮的方法研究及应用

目前测定水中总氮(TN)含量采用的是HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》,其实验条件要求较为苛刻。用TOC/TN分析仪测定水质中总氮含量,测定样品的相对标准偏差为0.72%~4.64%,加标回收率为97.5%~103.0%,测定标准样品的相对误差为-4.33%~7.00%,精密度、准确度均能达到标准要求。该方法简化了实验步骤,提高了工作效率,可代替标准方法。     

土壤中硫化物预处理方法的改进

通过对土壤中硫化物测定预处理方法━━━━氮气吹气法的试验装置、预处理酸度、温度、吹气时间及载气速度等条件的研究和改进。以多孔吹球代替单孔吹管 ,在土壤的水溶液中加入NaOH、EDTA和Vc ,以NaOH -EDTA -TEA(三乙醇胺)代替Zn(Ac)2-NaAc为吸收液 ,并采取了逐步加压吹气方法 ,通过对回收率、精密度及底泥对比试验 ,效果提高显著 ,回收率由原方法的40%～60 %提高到90 %以上 ,吹气时间缩短了20 % ,装置简单 ,便于推广应用。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响因素浅析

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮受多种因素干扰,直接影响分析结果。针对此情况,结合环境监测工作实际,通过纳氏试剂配制、水样存放时间、稀释方式、显色条件4个方面对实验结果产生的影响进行了研究,并对这些干扰因素的消除进行了讨论,为确保纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮结果的准确性提供了参考。     

可见分光光度法检测环境模拟水相中Fenton反应产生的羟基自由基

基于噻嗪(Thizaine)类指示剂可以与羟基自由基生成无色加合物的特性，以亚甲基蓝为例，建立了可见分光光度法检测环境模拟水相中羟基自由基的方法。该方法简便灵敏、廉价，适于环境水相高级氧化处理工艺中微量羟基自由基的检测。     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

二安替比林甲烷分光光度法测定氯化镁中钛的含量

用盐酸溶解氯化镁样品,以抗坏血酸和焦磷酸钠共同作掩蔽剂,在酸性介质中用二安替比林甲烷分光光度法测定氯化镁中钛的含量,给出了合理的实验条件.     

消解/分光光度法测定废水中CODCr的研究

文章对废水中CODCr测定方法中的快速消解/分光光度法、微波消解/分光光度法和回流消解/滴定法进行了比较。结果显示:快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法两种方法的准确度和精密度都达到质量控制的要求,两种方法分光光度法与回流消解/滴定法测定标准水样的方法相比,CODCr测定结果稍微偏高,但对于废水样品,两种方法的测定结果没有显著差异。快速消解/分光光度法和微波消解/分光光度法值得在环境监测工作中推广应用。     

化学需氧量现场快速检测优化方法研究

基于便携水质测定仪,结合行标法HJ/T399—2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》的实验原理,通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式,建立化学需氧量（COD）现场快速消解优化法。 实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9994以上,标准偏差为1.3％～2.1％,加标回收率95.4％～103.5％,均符合实验要求,在实际废水样品检测中,比行标法（HJ/T 399—2007）准确度更好,与便携分析仪方法检测结果具有一致性,与滴定法HJ 828—2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》验证也无差异,此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点,适合于废水大批量的现场快速检测。     

实验条件控制对总氮测定空白值的影响

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是总氮测定常用的方法,控制总氮测定过程中的空白值对提高水质总氮监测数据的准确性有重要意义。文章通过对实验用水、碱性过硫酸钾溶液保存条件、实验室环境、消解时间、冷却时间等总氮测定实验条件的验证与探讨,结果表明,使用新制备的超纯水或去离子水、严格控制实验环境无氨干扰、碱性过硫酸钾溶液盛装在聚乙烯瓶中于4℃冷藏保存,可以控制总氮测定的空白值,延长消解时间和冷却时间,对总氮测定值没有显著影响。     

总氮自动分析仪测定水中总氮的可行性研究

运用HACH IL500总氮自动分析仪对水样中总氮的检出限、精密度、回收率等一系列实验室质量要求进行了测定;并在此基础上,对地表水、工业废水等实际样品进行了与国家标准方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的比对实验。实验结果表明,总氮自动分析仪与国家标准方法无显著差异,在准确性和精确性方面比手工法有更多优势,且仪器运行稳定,分析速度快,可提高工作效率。     

地表水中浮游植物叶绿素a测定方法的探讨

探讨了分光光度法测定叶绿素a的影响因素。采用玻璃纤维滤膜抽滤水样,以90%丙酮为提取剂研磨后浸泡提取地表水浮游植物中的叶绿素a,研究滤膜种类、样品保存条件、浸提时间对叶绿素a测定的影响。实验结果表明,丙酮研磨法提取效率、实验精密度及准确度良好。     

草木灰对亚甲基蓝的吸附研究

本实验目的是研究草木灰对吸附亚甲基蓝的去除效果,探讨了亚甲基蓝初始量、吸附时间、pH值等对吸附效果的影响,并运用伪一级、伪二级反应动力学模型和Laugmuir、Freundlich等温线模型进行拟合。结果表明,草木灰对亚甲基蓝溶液的吸附在5 min~30 min速率比较快,约在65 min内达到吸附平衡,pH越大越有利于吸附,浓度在5mg/L时草木灰对亚甲基蓝的吸附最佳。与伪二级动力学曲线模型拟合效果较好,由Laugmuir等温线模型计算得出理论最大吸附容量Qm为2.275 mg/g,吸附性能优异。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。