ICP—OES法在测定降水中金属离子的研究

本文主要研究了应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES法）同时测定降水中钾、钠、钙、镁金属离子的应用。通过多次测试待测标准物质，确定各待测元素的最佳分析谱线和仪器的工作参数。根据ICP-OES法测定模拟降水混合标准样品、降水样品及其加标样品的结果，与AAS法（原子吸收分光光度法）进行实验室间比对测定，得出ICP—OES法测定降水中钾、钠、钙、镁各离子的检出限、线性范围、标准偏差、准确度等均比AAS法得到的结果要好。ICP-OES法与国家标准方法——原子吸收分光光度法（GB13580．12—92，GB13580．13—92）相比，具有操作简单、多种元素同时测定、方便快捷、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点；有良好的准确度和精密度，相对标准偏差在0．3％～1．5％之间，加标回收率在97％～105％之间；该方法明显优于国家标准方法。     

中药川附子非金属元素分析

本文论述了川附子非金属元素的分析：用ICP—AES法测定S、P和Si；离子色谱法测定Cl、S、P；极谱法和HG—AFS法测定痕量砷；ICP—AES和荧光法测定硒；GB法测定氯、氟和碘。应用提出的方法弄清了川附子用传统工艺食盐-胆巴混合溶液炮制前后非金属元素的含量与浓度变化，从而为中药化学成分进一步研究增添新内容一非金属元素及检测方法。     

炼化企业厂区PM2.5无机元素污染特征及来源研究

为研究炼化企业厂区大气PM2.5无机元素污染特征及其来源,于2015年非采暖期和2016年采暖 期采集两处炼化企业厂区环境空气中PM2.5样品,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析其中14种无机 元素质量浓度与富集情况,并通过主成分分析法解析其来源。结果表明：Na、Fe、Ca、K、Mg 5种地壳元素的质 量浓度 ρ（Na）、ρ（Fe）、ρ（Ca）、ρ（K）、ρ（Mg）占PM2.5中14种无机元素质量浓度总量ρＴ的93.4％,V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb人为活动排放元素的质量浓度占 ρＴ的6.6％。相较于我国主要城市地区,所述炼化企业厂 区PM2.5中 ρ（Cd）、ρ（Cu）、ρ（Fe）、 ρ（Pb）、ρ（Mn）、 ρ（ Ni）、 ρ（Cr）、 ρ（Zn）均较低,说明厂区各污染源并未对所在地 区环境空气造成严重的无机元素污染。厂区PM2.5中Zn、Cd、Cr元素富集因子分别为43.2,38.4,34.4,说明这 些元素受人为活动的影响较为严重。富集因子分析和主成分分析均表明,所述炼化企业厂区PM2.5来源复杂多 样,包括燃煤、机动车尾气排放、土壤扬尘、生物质燃烧、道路扬尘、建筑扬尘、燃煤及垃圾焚烧等,其中燃煤和机动车尾气排放对厂区PM2.5的贡献大于47.97％;土壤扬尘、生物质燃烧、道路扬尘和建筑扬尘对PM2.5的贡献 大于31.36％。     

发射光谱法同时测定卷烟及晒烟中的有害微量元素

本文提出了同时测定卷烟和晒烟中有害元素Pb,Cd,Sn.V,Cr和Ni的原子发射光谱分析新方法。采用深孔电极粉末光谱法,优选了最佳的实验条件和仪器参数,考查了基体组分的影响。一次摄谱能同时测定以上六个元素。各元素的回收率在85.4—113％范围内,相对标准偏差在3.6—7.0％之间,用本法分析了6个实际样品,结果满意。方法可靠、适用。     

喀什地区土壤元素背景值研究

测定了喀什地区12种必测元素Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr、Hg、As、Co、Mn、V、F的土壤元素背景值和该地区主要土壤剖面的48种元素的土壤元素背景值。分析研究了喀什地区主要土壤类型和母质类型的元素背景值,阐述了该地区地形、地貌以及海拔高度对土壤元素背景值含量的影响。     

耐候钢中微量元素的测定

本文分别用化学法和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了Corten-B和Sten3两种耐候钢中Cr、Cu、Mn、Sb、Si、V、P、Ti等8种微量元素的含量,并与传统的化学法进行了对比.试验证明ICP-AES光谱法不但技术简便、快速、易于推广应用,而且ICP-AES光谱法和微波消解技术联用在微量元素测量上有更准确、安全等方面的优点.另外,ICP-AES仅通过对少量样屑的一次溶样即可得到全部元素的分析结果,节省了钢样,这对于难以取样的情况尤为有利.     

四川东部沱江乡茎瘤芥产地的地球化学特征

通过对四川省东部沱江乡茎瘤芥产区土壤的地球化学特征研究和茎瘤芥产区的土壤测试分析，并将其与全国土壤背景值比较，摸清了茎瘤芥产区土壤的元素本底特征。沱江乡茎瘤芥产区土壤Zn、Fe、Mn、Mg、K、B、P元素含量高于全国土壤平均含量，有益元素Mo、Ca、Si、Se均比全国平均值低，重金属Cr、Hg、Cd、Pb含量比全国平均值高，As元素含量则低于全国平均值水平，产区土壤中存在的Cd元素超出国家环境质量一级标准，但符合二级土壤质量标准，其他元素符合绿色蔬菜产地环境标准。     

秦岭落叶松及油松凋落物可溶性有机碳含量及其紫外-可见光谱特征

森林凋落物分解过程中可溶性有机碳含量的变化对研究森林凋落物在生态养分循环中凋落物分解快慢及其养分释放机制有着重要的作用。通过秦岭太白县境内落叶松林、油松林不同分解阶段(L-F-H)凋落物室内10d恒温(25℃)浸提实验,初步分析了凋落物分解过程中可溶性有机碳(DOC)含量分布特征及其紫外-可见光谱特征。实验结果表明:凋落物DOC含量L层F层H层;DOC_(油松林)DOC_(落叶松);浸提液紫外-可见光谱自200nm到800nm吸光度值趋于减小,L层、F层浸提液谱线呈现明显的单波峰,H层谱线存在端吸收,各谱线的波峰或端吸收都出现在200nm附近;肩峰出现在240～280nm范围内,推测样品中有芳香环结构存在。凋落物不同分解阶段浸提液DOC含量与200nm处吸光度值呈现较强相关性(R~20.9)。     

四川土法炼磺区土壤环境化学变化初探

土法炼磺特大的“三度”排放量以及对生态环境所造成的难以逆转的毁坏,已引起社会各界的关注,但是炼磺危害区土壤环境的化学变化,却尚未曾有过专门研究。本文根据土壤样品的测定结果,探讨了四川土法炼磺区土壤环境的化学变化。结果表明:土壤PH值约降低1.1—2.4,重金属元素Cu、Zn、Cd、Pb、Ni、Mn、Fe的富集率约为30—150％,以有效态含量为标志的元素活性约增加20—55％。     

川麦冬道地产区土壤地球化学特征研究

通过对川麦冬道地产区土壤地球化学特征的深入研究表明,该区有益元素富含B、Zn、P,其他有益元素中Mg、Ca、Si等含量接近或略低于全国平均水平值,土壤有毒有害元素Hg、Cd、Pb高出国家的土壤背景值,但基本符合国家二级土壤环境质量标准的要求。通过土壤有益有害元素的组合关系进行相关性分析认为,川麦冬产区土壤应加强Ca肥和K肥的管理和补充,同时应对As元素和Pb元素进行防治。川麦冬产区土壤的综合污染指数较高,大多地段的污染水平已接近警戒线,应加强管理和防备。     

缺氧反应时间对反硝化除磷系统脱氮除磷效果的影响

反硝化除磷工艺具有节省碳源、曝气量以及污泥产量低等优点,因而在处理城市生活污水中具有显著优势。反硝化除磷效能主要在缺氧阶段完成。缺氧时间直接影响系统的脱氮除磷效率。本实验以SBR反应器在厌氧/缺氧/好氧条件下富含的反硝化聚磷菌(DPAOs)为研究对象,通过调节不同的缺氧反应时间(150 min,210 min和270 min),考察缺氧反应时间冲击对下一周期代谢的影响和长期对整个反硝化除磷系统的影响。冲击实验发现:缺氧时间的改变基本不影响下一周期挥发性脂肪酸(VFAs)的吸收以及硝氮去除。在长期缺氧反应时间不同的系统中,当缺氧时间分别为150 min、210 min和270 min时,除磷效率分别是-10.4%、62.5%、73.6%,脱氮率均达到100%。当缺氧反应时间从150 min延长到270 min时,微生物体内聚羟基脂肪酸酯(PHAs)水平和聚磷(poly-P)水平以及释磷量都升高。实验表明,缺氧时间的适当延长利于提高除磷效率。     

UPLC-DAD-FLD测定土壤中多环芳烃

本文建立了以加速溶剂萃取（ASE）和固相萃取为提取和净化手段，采用超速液相色谱-二极管阵列-荧光检测器（UPLC-DAD-FLD）串联捡测土壤中16种多环芳烃的方法。通过色谱柱的比较，选择更小粒径和内径的分析柱（Supelco SILTMLC．PAH，100×3．0mm，3μm），缩短了分析时间，也节省了溶剂（乙腈），满足大量样品的快速灵敏分析的需要。在保留时间定性的基础上，利用PDA获取的紫外扫描光谱图与目标化合物的特征吸收标准谱图比较，提高了定性分析的准确性。在优化的实验条件下，该方法显示出良好的线性关系（r〉0．999）和精密度（RSD〈10％），16种多环芳烃的检出限在0．005—1．33μg／kg之间，并成功应用于样品分析，样品加标回收率为71．4％～120％。实验中为了确保整个分析过程的可靠性，替代物的加标回收率控制在50％-150％之间；土壤标准参考物的测定结果都在预测值范围内，验证了该方法的准确性。     

ASD-ICP-MS联合快速测定《土壤环境质量标准》中的金属元素简

采用HNO3-HCl-HF-HClO4体系在全自动消解仪消解土壤样品,以50.0μg/L的Rh作内标,用电感耦合等离子体-质谱仪同时测定《土壤环境质量标准》的7种元素Cd、 As、Cu、 Pb、 Cr、 Zn、 Ni。结果表明,土壤标样的测定值与标准值吻合,各元素对应的检出限和相对标准偏差分别为： Cd：0.002 mg/kg和3.6%, As：0.05 mg/kg和5.5%, Cu：0.10 mg/kg和2.9%, Pb：0.18 mg/kg和4.7%, Cr：0.25 mg/kg和2.2%, Zn：0.40 mg/kg和3.4%, Ni：0.20 mg/kg和3.8%。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的铝

采用硝酸-高氯酸消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定食品中铝。结果表明,消解液可以直接用水定容上机;在A l浓度0~6mg/L范围内,相关系数R2=0.9996,优于国标比色法(0~3μg范围内,R2=0.981);该方法检出限为0.15mg/kg,极大地优于国标比色法(12.5 mg/kg);同一样品比较,本法RSD为5.8%,而国标比色法只能达10%;该法回收率在92%~97%之间,对GBW 10016茶叶标准物质测定值也在可接受范围内。     

Linking Soil Erosion to Instream Dissolved Phosphorus Cycling and Periphyton Growth

Phosphorus (P) is a limiting nutrient in freshwater systems and when present in runoff from agricultural lands or urban centers may contribute to excessive periphyton growth. In this study, we examined the link between soil erosion and delivery of eroded soil to streams during flow events, and the impact of that freshly deposited soil on dissolved reactive P (DRP) concentrations and periphyton growth under baseflow conditions when the risk of stream eutrophication is greatest. A microcosm experiment was designed to simulate the release of P from soil which had been amended with different amounts of P fertilizer to overlying water during baseflow conditions. Unglazed tiles, inoculated for five days in a second order stream, were incubated for seven days in microcosms containing soil with eight levels of soil Mehlich‐3 plant available phosphorus (M3P) ranging from 20 to 679 mg/kg M3P. Microcosm DRP was monitored. Following incubation tiles were scraped and the periphyton analyzed for chlorophyll a. Microcosm DRP concentrations increased with increasing soil M3P and equilibrium phosphorus concentration (EPC₀). Relationships between M3P, EPC₀, and DRP were nonlinear and increases in soil M3P and/or DRP had a greater impact on biomass accumulation when these parameters were above threshold values of 30 mg/kg M3P and 0.125 mg/L DRP. Significantly, this ecological threshold corresponds to the agronomic thresholds above which increased soil M3P does not increase plant response.     

Quantifying Legacy Phosphorus Using a Mass Balance Approach and Uncertainty Analysis

Classic agricultural‐conservation practices may not address decades of phosphorus (P) accumulation, known as legacy P. Identifying and quantifying legacy P sources are necessary to identify the most cost‐efficient conservation practices. A method was developed to identify and quantify legacy P at the watershed scale using a mass‐balance approach and uncertainty analysis. The method was applied to two nutrient‐rich watersheds in northeast Oklahoma and northwest Arkansas. Each P import and export to and from the two watersheds was identified and quantified using a probability distribution and uncertainty analysis. The P retained in the soils, reservoirs, and stream systems were estimated from 1925 to 2015. Over 8.5 and 6.1 kg/ha/year of P were added to the Illinois River and Eucha‐Spavinaw watersheds with 53 and 55% from poultry production, respectively. Other major historical sources were attributed to human population and commercial fertilizer. Though currently the net addition of P in the watersheds is small due to the export of approximately 90% of the poultry litter, historically only 14‐19% of all P imported to the Illinois River and Eucha‐Spavinaw watersheds was removed via the reservoir spillways, poultry litter, and food exports. The majority of the retained P is located in the soil, 3.6‐5.8 kg/ha/year, and stream systems, 0.01‐3.0 per ha/year.     

新型L沸石在FCC汽油加氢脱硫催化剂中的应用研究

采用等体积浸渍法,制备了一系列含有相同含量活性组分(MoO3、CoO和NiO)不同USL沸石含量的加氢脱硫催化剂。通过X-射线衍射(XRD)、氮气吸附脱附、吡啶红外(Py-FTIR)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等分析方法对样品进行了表征。结果表明:与Cat.0(参比剂,仅以γ-Al2O3为载体)相比,添加USL沸石催化剂所得加氢油的烯烃含量、芳烃含量和研究法辛烷值(RON)均增加;仅当催化剂载体中USL沸石加量在0~40m%之间变化时,加氢油的异构烷烃含量呈上升趋势;而当载体中USL沸石添加量在0~20m%之间变化时,催化剂的脱硫率有所升高。综合对比,当载体中USL沸石添加量约为40m%,催化剂具有最佳的综合性能指标,脱硫率达90%,RON损失仅为1.5左右。     

设施高肥力蔬菜地氮素调控下磷素特征研究

设施蔬菜种植中存在不合理施肥现象,土壤养分严重失调。为了解设施蔬菜地高氮肥力水平下不同氮素水平对磷素的养分吸收影响,2004—2007年在山东寿光进行不同氮素水平调控和秸秆还田试验,并于2007年冬春季进行裂区淋滤试验。结果表明,不同水平的氮素调控影响磷素含量变化,空白（NN）、有机肥（MN）、有机肥＋秸秆（MN＋S）供氮水平下土壤全磷含量逐年下降,降幅NN〉MN〉MN＋S,全磷增幅传统氮素（cN）〉传统氮素＋秸秆（CN＋S）〉氮素优化＋秸秆（SN＋S）〉氮素优化（sN）。CN、CN＋S供氮水平下土壤速效磷含量达到213．7、225．4mg·kg^-1,增长了17．1％、23．5％,磷素累积明显;其他供氮水平下速效磷含量逐年下降,降幅NN〉MN〉MN＋S〉SN＋S〉SN〉CN〉CN＋S,减少氮素供应有利于减缓磷素累积,促进磷的吸收利用。除NN供氮水平下土壤有机磷含量下降外,其他处理均不同程度增加,CN、CN＋S供氮水平下土壤有机磷含量累积明显（308．4、331Amg·ks。）,分别增长了28．5％、38．2％。SN＋S供氮水平下磷的吸收系数（HO,,rrg·100g。）达到了1571,增长了143．6％;CN、CN＋S供氮水平下磷的吸收系数出现了负增长,CN供氮水平下达到了416（P2O5,mg·100g^-1）,下降了35．5％。添加麦秸秆极大地提高了磷的吸收能力,在一定程度上能减缓土壤速效磷的累积。淋溶液中全磷含量SN〉SN＋S,有机磷含量SN〉SN＋S,秸秆还田对阻控有机磷素淋溶有一定的作用,但整个冬春生长季渗滤液中全磷含量在2．6～12．0mg·L^-1,有机磷含量在OA2～4．1mg·L^-1,淋出液水质仍超过了国家安全水质标准。因此,在高肥力水平下进行氮素调控,优化氮素供应量,促进了磷素的吸收利用,对农民在高肥力水平下施肥具有指导意义。建议农民在以后的种植中减少氮肥供应量及添加高碳源秸秆进行还田,以提高肥料的利用率,减少氮磷对土壤及水体的污染。     

蓖麻（Ric inus communist L.）对锰矿区土壤中重金属累积特性的研究

为探讨蓖麻（Ricinus communist L.）对锰矿区土壤生态修复及能源化利用潜力,将不同品种蓖麻湘蓖1号和淄蓖7号播种在锰尾矿库土壤上,进入生殖生长阶段时采收全株,测定栽植土壤及植株根、茎、叶中5种重金属元素含量。结果显示：土壤中Mn平均含量最高达7884.96 mg＆#183;kg-1,超过国家规定的土壤环境质量域级标准6.5倍;湘蓖1号不同器官的Mn浓度从高至低为根＆gt;叶＆gt;茎,淄蓖7号不同器官Mn含量叶＆gt;茎＆gt;根,其叶中Mn平均浓度最高为765.43 mg＆#183;kg-1,较湘蓖1号叶中的平均含量高出79.53%, Pb、Cu、Cr含量及叶/根比值均大于湘蓖1号;植株体内重金属含量与土壤中重金属浓度的相关分析表明,重金属的积累量和转移量,受到土壤中几种重金属元素的共同影响。结果说明：2个品种的蓖麻均可以作为锰矿区能源化修复利用,对重金属的吸收和转运在品种间存在差异,淄蓖7号地上部分对重金属的迁移能力强于湘蓖1号。