4－氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素

本文介绍了测定挥发酚过程中加蒸馏水顺序、预蒸馏时的pH值、预蒸馏前试剂加入顺序、显色时试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间等因素对挥发酚测定的影响。实验结果表明预蒸馏时的pH值、试剂加入顺序、显色剂纯度、显色时间对测定结果都有一定影响。控制好上述条件才能获得较准确的结果。     

挥发酚样品显色萃取液再次稀释测定

用4—氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚时,由于一些未知水样中酚含量较高,在预蒸馏水样稀释不当时,会出现显色后的萃取液颜色过深而无法比色测定的现象,此时酚浓度常常超出方法检测上限,若再重新取样耗时太多,采取将萃取液用氯仿再次稀释后比色测定的方法较好。试验证实,此法在超出检测上限的一定浓度范围内,显色反应仍是完全的,对显色后的萃取液,再次稀释测定是准确可靠的。     

土壤中挥发酚的测定及质量控制

采用分光光度法测定土壤中的挥发酚，详细介绍了样品预处理方法，分析过程中的质量控制及土壤中有机物、矿物油对测定干扰的消除方法。分析结果表明：平行双样的相对偏差都低于其最大允许值，加标回收率在78.6％～81．7％范围内，测定结果具有较好的精密度和准确度。     

SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚应用研究

随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业和农业的迅速发展,挥发酚类物质通过各种途径进入土壤和沉积物,污染情况日趋严重,土壤中挥发酚的监测显得越来越重要。建立了SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚的方法流程,方法的检出限为0. 053 mg/kg,测定下限为0. 21 mg/kg,对3种不同的土壤进行检测,测定标准偏差范围为0. 016～0. 146 mg/kg,变异系数小于6. 5%,对不同的实际土壤样品加标回收率范围在71. 0%～115. 0%之间,结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度均符合质量保证要求,该方法流程较简单,分析速度快、成本低,且对环境污染小,能针对大批量土壤样品连续快速测定。     

光度法测定挥发酚的实验研究

文章对挥发酚测定过程中可能影响检测结果的因素进行研究。探讨实验用无酚水的制备与保存,无酚水的替代用水,蒸馏预处理的技术要求,标准曲线制作的方法改进,加药比色中常见的问题。得出:在挥发酚的测定实验中,要使用无酚水或等质量的实验用水进行试剂配制和样品测定,要进行蒸馏预处理等,提高了测定数据的准确性。     

氯仿稀释法测定高浓度含酚废水

4-AAP萃取分光光度法测定挥发酚方法中，当挥发酚浓度超出校准曲线范围时，一般将水样稀释后重新分析测定。本文采用氯仿稀释萃取液测定吸光度，通过公式换算求得挥发酚浓度，试验表明，该方法准确可靠，操作简便快捷。     

地表水中挥发酚测定影响因素分析

论述了地表水中挥发酚测定结果的主要影响因素。利用实验测定了不同净化方式对4-氨基安替比林的净化效果,通过比选确定日常以三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林净化方法。同时,分析了三氯甲烷、铁氰化钾对测定结果产生的影响,为地表水中挥发酚的准确测定提供一定的参考。     

氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅

目前测定铅的分析方法主要有分光光度法、阳极溶出伏安法、示波极谱法、原子吸收法等。针对比色法灵敏度低,试剂不稳定;电化学法干扰严重;而原子吸收法,线性范围窄,样品用量大等问题,江苏油田采用氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅。样品经HNO3-HClO4消解,3％～4％KBH4还原,以0.8％～1.5％的HCl为介质,加入10％K3Fe(CN)6和2％H2C2O4基体改进剂,用原子荧光法连续测定钻井废水中的铅。铅的检测限为0.61ng/mL,回收率为87.4％～146％,变异系数＜4.2％。该方法操作简单,灵敏度高。     

TOA-MIBK萃取火焰原子吸收法同时测定土壤及蔬菜中铅镉

用氢氟酸、硝酸、高氯酸消化土壤样品,干灰化法消解蔬菜样品,用相对TOA-MIBK系统萃取,火焰原子吸收光谱法在同一条件下测定土壤、蔬菜中的铅、镉。在选定条件下,测得土壤铅、镉的相对标准偏差分别为2．3％～4．4％和3．0％～4.3％,蔬菜铅、镉的相对标准偏差分别为2．9％～4．5％和2．6％～4．5％;土壤铅、镉的回收率分别为96％～104％和95％～101％,蔬菜铅、镉的回收率分别为93％～102％92％104％。由测定结果得出离公路越近,蔬菜、土壤铅、镉含量越高。     

铁(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80显色体系的研究及其应用

本文研究Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80新的显色体系的化学反应。用吐温—80作用于Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP体系,在PH5～6范围内,形成穗定的Fe(Ⅱ)—5—Br—PADAP—吐温—80显色体系,产生强烈的增溶增敏作用。配合物的组成比及稳定常数分别为Fe:5—Br—PADAP=1:2,K=3.8×10~(11),显色体系形成后稳定4小时以上,其最大吸收波长(λmax)568nm。表观摩尔吸光系数∑_(568)=9.3×10~4·1mol~(-1)·CM~(-1),在0～20μgFe(Ⅱ)/50ml,服从比耳定律。显色体系形成后加入EDTA、酒石酸和硫脲,其它金属离子形成的配合物被破坏,而Fe(Ⅱ)的配合物相当稳定不被破坏,达到掩蔽干扰离子的作用。用于测定水和工业废水中的微量铁,获得满意的结果。     

影响挥发酚测定因素的探讨

本文对普遍采用的4-氨基安替比林萃取分光光度法测定饮用水中挥发酚的多种影响因素进行了探讨，获得的结果对饮用水中挥发酚的准确测定有较好的实用性。     

酒石酸钾钠—乙二胺四乙酸二钠作掩蔽剂丁二酮肟测镍的方法研究

用吸光光度法研究了镍-丁二酮肟-过硫酸铵体系的显色条件和性质,在pH～12时,形成一种稳定的酒红色络合物,镍与丁二酮肟的组成比为1:3。ε_(470)=1.24×10~4。方法具有灵敏度较高,选择性好等特点.精密度试验C.V.在2.1～1.7％,准确度试验百分回收率为86.4～99.5％。已应用于电镀废水等中镍的测定,结果满意。     

BHTTT试剂的合成与高灵敏,选择性的光度法测定痕量钴

应用乙二胺代替丙胺,巧妙地合成了 BHTTT 试剂,产率由48％提高到65％,截至目前为止,尚未见报道。研究了 Co(Ⅱ)-BHTTT—吐温-80显色配位体系的特性。在 pH5.0～9.5范围内,显色体系光谱吸收峰(λmax)为385nm,试剂空白λmax 为225nm,对比度(Δλ)较高,Δλ=160nm。摩尔吸光系数ε_(385)=2.35×10~5L.ml~(-1).cm~(-1).在低浓度吐温80和 DL-半胱胺酸盐酸盐存在下(具有相当高的选择性),Co(Ⅱ)与BHTTT 组成比为1∶2.在0.5～10ug/50ml 范围内,服从比尔定律.检出最低浓度0.005mg/L,测定上限为0.5mgCo/L.此方法已成功地应用到测定玫瑰花、当归根、人发、环境水样和钢铁中痕量钴.     

苯胺对水中挥发酚测定干扰规律的研究

HJ 503-2009《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》中,提到苯胺对本方法有干扰,但未进行具体情况的研究并给出具体的消除方法。实际监测工作中苯胺对实验的干扰情况复杂,需要依据具体的情况进行解决：当水样中苯胺浓度在1 mg/L以下时,苯胺对该方法测定水中挥发酚没有干扰;当苯胺浓度在1～10 mg/L时,可以用盐酸调节水样的pH值以消除苯胺干扰;当苯胺的浓度≥10 mg/L时,苯胺对该方法测定挥发酚产生显著的干扰,不适合采用光度法进行测定,建议萃取后采用气相色谱-质谱或液相色谱法进行测定。     

ICP-AES法测定土壤中铜、钒、镍和铬

在HNO3-H2O2-HF体系中微波消解土壤样品，用电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的铜、钒、镍、铬，设定了最佳的样品处理条件和仪器条件，该方法测定铜、钒、镍、铬检出限分别为0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg、0．10mg／kg，回收率为98．4％～102．0％，方法简便、准确。     

紫外光度法测定水中挥发酚的研究

在国家标准方法中,测定挥发酚用4-氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小,上下限分别是2.5mg/L和0.12mg/L,且4-氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定,影响测定结果的准确度,方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0.409～120mg/L,减少水样稀释比过大引起的误差及干扰,而且简便、快速、准确。通过实验证明,本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。     

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的不确定度评定

文章建立了4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,应用实例对标准不确定度分量做出了详尽分析和计算,得出该法测定水中挥发酚的测量扩展不确定度结果,供有关部门参考。     

无银盐密封法测定废水中的COD

本文介绍了以MnSO_4代替Ag_2SO_4作催化剂,在H_2SO_4—H_3PO_4混酸体系中,用密封法测定废水中的COD值。利用正交设计法考察了催化剂用量、酸度、水样体积、消化液K_2Cr_2O_7用量及加热时间等诸因素对COD测定值的影响,结果表明,各因素对测定结果均无显著影响。实验数据表明,配样浓度为500mg/L时,本方法的精密度及准确度较好。本方法的试剂费用是标准法的20％,分析每个样品可节约用费1.07元,由于不使用冷却水,每个样品可节约用水10L。本方法具有较好的实用价值。     

重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接测定COD_Cr

建立了重铬酸钾褪色法和硫酸铬显色法直接比色测定CODcr的方法，重铬酸钾褪色法测定范围10-700mg／L，检出限7.0mg／L，三次平行测定CODcr值为417mg／L样品，标准差为2.6mg／L，回收率为96.6％；硫酸铬显色法的测定范围30-1200mg／L，检出限为23.0mg／L，三次平行测定CODcr值为987mg／L，标准差为22.3mg／L，回收率为96.3％，两种方法都优于HJ／T399-2007推荐的方法。     

钴-TAN-非离子型表面活性剂体系的分光光度研究及其应用

钴的分光光度测定常用的显色试剂有亚硝基红盐[1]、亚硝基甲苯酚[1]、PAR、[2]、5 cl PADAB、[3]、DPPI、[4]、亦有采用多元络合物的[5]。中川元吉等研究了1-(2 噻唑偶氮)2-萘酚(简称TAN)与一些金属离子的反应,[6]提出在PH 4～10,TAN与Co~(2+)生成组成2∶1的红色络合物,Σ580nm=3.8×10~4,但未见用于具体样品分析,且需用氯仿萃