液液萃取-气相色谱／质谱联用法测定地表水中四乙基铅

采用液液微萃取与气相色缈质谱法联用技术建立了测定水样中四乙基铅的方法。同时还对萃取溶剂进行选择，结果表明：选择了二氯甲烷作为萃取溶剂，氯化钠加入量10g，该方法检出限为0．03μg／L，线性范围为0．20-10．Oμg／L，线性相关系数为0．9999，测定饮用水源水和地表水中的四乙基铅，加标回收率为89．5％～101．7％，相对标准偏差为3．7％-5．9％。     

九寨沟白水河污染特征研究

通过对2012年4月～2013年3月九寨沟白水河不同断面水样分析,研究了《地表水环境质量标准》（GB3838—2002）中表1“地表水环境质量标准基本项目”的含量变化,并对铬、镉、硒、铜、汞、锌、铅、砷、氨氮、高锰酸盐指数进行污染状况评价。结果显示：镉、铜、汞、锌、铅均未检出;对铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数等有检出项目进行单项污染指数和内梅罗综合污染指数评价,水样中铬、砷、硒、氨氮、高锰酸盐指数全年监测平均浓度分别为0．294μg／L、0．024μg／L、0．084μg／L、0．187mg／L、0．695mg／L,用国家水质环境标准的一级标准,所有监测点位（PN〈1）未超标。从单因子污染指数来看,高锰酸盐指数在4月、7月、10月P,〉1,属于轻度污染,初步推断人为活动所致。通过本文的研究发现九寨沟水质依然较好,未受到污染。     

微波萃取肉类样品中的多氯联苯方法研究

用丙酮和正己烷（1＋1）的混合溶剂做萃取剂，采用微波萃取的方法提取动物肉类中的9个多氯联苯（PCBs）单体，通过弗罗里硅土和氧化铝净化后，在带ECD检测器的气相色谱上测定。取样量为2g时，多氯联苯（PCBs）在GC—ECD上响应的线性范围为11～100ng／g，研究的样品加标测定范围为11—500ng／g，检出限从5．3—13．3ng／g，平均加标回收率在98．7％-118％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中的溴氰菊酯

建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列扫描测定地表水中溴氰菊酯的方法。溴氰菊酯经C18小柱富集，用6．0mL二氯甲影丙酮（1：1，v／v）洗脱，氮吹转换溶剂为甲醇并定容至1mL后由高效液相色谱仪进行分析，检测波长为270hm，通过保留时间与特征紫外吸收图谱定性，外标法定量。方法检出限1．0ug／L；线性范围1．0～97．0ug,／L，／相关系数0．9999；相对标准偏差7．7％-17．5％（n=6）；回收率在90．6％～111．9％。方法简单，快速，经济环保。     

FS—IV^＋流动注射仪测定地表水中氨氮

铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成靛蓝化合物，其色度与铵的浓度成正比，亚硝基氰化物使蓝色增强，在660nm处测量吸光度值；采用Flow Solution-IV^＋（FS-IV^＋）流动注射仪测定地表水中氨氮，检测范围0～10．00mg／L，检出限0．008mg／L，分析速率51个样S／h；对方法精密度、准确度、加标回收进行了实验，结果令人满意。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量常规地表水分析。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

气相色谱法测定水中内吸磷

建立了氯仿萃取、高效毛细管柱分离、气相色谱．火焰光度检测器测定水中痕量内吸磷的方法。方法在0～200μg／L范围线性良好，内吸磷的检出限为0．1μg／L，RSD≤3．7％，平均加标回收率在90．8％～98．2％之间。     

广东省北江韶关段镉污染事件案例分析

近几年，我国突发环境事件频发，尤其是一些特大、重大环境污事件引起了党中央、国务院的高度重视和全社会的极大关注。如何提高政府职能部门，特别是各级环境保护行政主管部门应对突发环境事件的能力，做到判断准确、措施有效、处置及时，最大限度保障人民群众生命财产安全，减少事故对环境的污染和生态的破坏，已成为当务之急。2005年12月18日，国家环保总局接到广东省环保局关于北江韶关段水域镉污染的情况报告，反映韶关市环境监测站在常规监测中发现北江干流5个断面镉平均浓度0．002-0．069mg／L（地表水Ⅱ类水体标准0．005mg／L），最大超标12．8倍。     

重庆市城区饮用水源健康风险评价

通过对重庆市8个饮用水源地枯水期水体中NH3-N、CN、As、Hg、Cr^＋6、Pb、Cd、Cu、F和挥发酚的浓度进行了调查研究，应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对重庆市饮用水源水中污染物引起的健康风险作了评价。结果表明，污染物平均浓度范围分别为NH3-N：0．119—0.740mg／L，CN：0．002—0．004mg／L，As：0．001—0．007mg／L，Hg：0．000001—0．00005mg／L，Cr^＋6：0．004—0.023mg／L．Pb：0．004—0．053mg／L．Cd：0．00035—0．005mg／L．Cu：0．0005—0．0254mg/L，F：0．140—0．335mg／L，挥发酚：0．001—0．0027mg／L。重庆市通过饮水途径引起的非致癌健康风险中Pb的风险最大，F次之，两者风险水平在10^-8～10^-9／a；Cr^＋6引起的致癌风险最大达到10^-4／a；以长江为饮用水源的人群总健康风险大于嘉陵江，其健康风险达到EPA要求，但高于国际辐射防护委员会（ICRP）的最大可接受风险水平。     

C_8-SBA-15新型介孔涂层SPME-HPLC联用测定水样中的芘

以辛基键合SBA-15为固相微萃取（SPME）的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响。该方法的线性范围为3.0—320μg/L,检出限为0.5μg/L,依据此方法测定了环境水样中芘,具有灵敏度高和精密度好的特点。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

大口径毛细柱测定工作场所空气中的甲醇

采用大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,该方法利用硅胶管采集空气样品,超纯水解吸,DB-FFAP（30 m×0.53 mm×0.5μm）色谱柱,氢焰离子化检测器（FID）进行测定。方法的校正曲线相关系数r=0.999 94,线性范围20.30~203.0μg/ml,检出限1.9μg/ml,最低检出溶度1.3 mg/m3（以1.5 L样品计）,相对标准偏差为0.28%~0.53%,平均解吸率为96.3%,标准样品检查结果在参考范围内。实验结果表明,大口径毛细柱气相色谱法测定工作场所空气中的甲醇,方法精密度好,准确性和灵敏度高,适用于工作场所空气中甲醇的测定。     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

流动注射法测定水中阴离子表面活性剂的探讨

本文采用流动注射分析技术在线测定水中阴离子表面活性剂,使用的仪器为德国BRAN＋LUEBBE公司自动分析仪。方法在0.050～0.400mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数〉0.9990,检出限为0.015mg/L,水样的回收率在92%～109%,此方法符合水质测定阴离子表面活性剂的要求。并对影响阴离子表面活性剂测定的因素进行探讨。     

水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法验证

为了对水和废水中酞酸酯类化合物液相色谱分析方法进行验证实验。对方法的最低检出限、校准曲线、密码样和实际水样精密度、准确度，进行了全面的测定分析，三种酞酸酯类化合物的最低检出限为：５．０１～１７．８０ｎｇ，相对标准偏差小于４．２％，加标回收率在８４．１％～９８．９％范围内。     

氢化物发生-原子荧光法测定废气中的锡

运用氢化物发生-原子荧光法测定废气中锡的含量,选择了更高效、安全的硝酸-双氧水电热板消解体系对样品进行前处理,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明：在0-10μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 6,方法检出限为0.003μg,加标回收率在92.7%-95.9%之间,RSD≤2.1。氢化物-原子荧光法测定废气中的锡,方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

ICP-OES法直接测定海水中痕量铜

研究运用ICP-OES法直接测定海水中铜的含量。选择特征谱线,调节最佳仪器参数进行测定。研究表明:在0～50μg/L线性范围内,曲线相关系数可以达到0.999 8,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在102%～105%之间,RSD≤4.7。直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定海水中痕量铜,前处理简单,灵敏度高,检出限低,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中的吡啶

用固相微萃取富集水中吡啶,毛细管气相色谱分离分析。通过试验确定了固相微萃取的分析参数。方法的检出限可达0.001mg/L,标准曲线相关系数0.9990,相对标准偏差（RSD）在0.9%~3.1%（n=5）,平均加标回收率在92.4%~104%,已用于饮用水及地表水水中吡啶的测定。