黄渤海区域水产品中全氟烷基物质的分布特征

选取黄渤海区域水产品生产、消费水平较高的23个城市,采集鱼类、海洋贝类、甲壳类、头足类及海珍品（海参、鲍鱼）等5类水产品共1225个样本,采用超快速液相色谱-串联质谱法测定了23种全氟烷基物质（PFASs）的含量,并分析了黄渤海区域水产品中PFASs的残留水平及分布特征.结果表明,黄渤海区域水产品中PFASs的残留水平具有明显的组分差异、城市分布及品种分布差异等特征.在23种PFASs组分中,共检出20种PFASs,其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的检出率最高,分别为79.1%和71.7%,且PFOA的质量浓度占比最高（64.5%）,为首要污染组分;在不同采样点样本中,莱州湾近岸的潍坊、滨州和东营,渤海湾近岸的沧州以及辽东湾近岸的营口为PFASs总质量浓度（∑PFASs）较高的城市,残留水平范围为10.2~16.8μg/kg;在不同品种样本中,检出PFASs组分的数量由高到低为：鱼类（20种） > 海洋贝类、甲壳类（18种） > 海珍品（16种） > 头足类（10种）,其中海洋贝类、海珍品样本中检出率最高的是PFOA,鱼类、甲壳类样本中检出率最高的是PFOS,而头足类则是全氟辛烷磺酰胺（PFOSA）;通过计算不同水产品中PFASs各组分的平均含量发现,PFOA、PFOS、全氟十一烷酸（PFUdA）和PFOSA在不同品种中平均含量相对较高,且表现出较为明显的组分差异性;通过计算危害指数（HR）评价人体暴露于PFASs的健康风险,得到PFASs各组分的危害指数均 < 1,说明黄渤海区域水产品中残留的PFASs对消费者的潜在健康风险较低.     

黄海桑沟湾养殖区海水中喹诺酮类抗生素的残留状况

渔业养殖水环境中抗生素污染造成的水产品质量安全和环境微生物耐药性问题已经引起广泛关注。本文采用固相萃取-液相色谱/串联质谱法（LC-MS/MS）对桑沟湾养殖区海水及养殖水产品中17种喹诺酮类抗生素药物残留进行研究。结果显示,养殖区海水中喹诺酮类抗生素的检出率高达52.94%,含量水平介于ND~32.48 ng/L。不同的鱼类养殖区域海水中喹诺酮类药物含量差别较大,且浓度大小依次为为牙鲆（Paralichthys olivaceus）养殖区>黑鲪（Sebastes schlegelii）养殖区>红鳍东方鲀（Takifugu rubripes）养殖区。科普示范养殖区海水中喹诺酮类最高浓度范围与牙鲆养殖区相近,而近岸码头非养殖区海水中喹诺酮类检出率和残留浓度最低,表明桑沟湾海水中抗生素残留可能受水产养殖的影响。分析结果显示桑沟湾养殖区鱼肉中喹诺酮残留量远小于国家安全限量。     

全氟烷基物质在胶州湾海水、沉积物及生物中污染特征

为探明胶州湾全氟烷基物质(perfluorinated alkyl substances,PFASs)的污染水平及特征,本研究于2018年4月在胶州湾近岸海域采集了海水、沉积物及菲律宾蛤仔样品,采用高效液相色谱-串联质谱法测定35种PFASs的含量.结果表明,海水中检出12种PFASs,PFASs总质量浓度(ΣPFASs)范围为21. 1～38. 0 ng·L-1,沉积物中检出10种PFASs,ΣPFASs含量(以干重计)范围为0. 459～1. 20μg·kg-1,菲律宾蛤仔中检出19种PFASs,ΣPFASs含量(以干重计)范围为15. 5～27. 5μg·kg-1;与国内外报道的其他地区相比,胶州湾ΣPFASs污染处于中等或偏高水平.全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是胶州湾PFASs的首要污染因子,6∶2全氟辛烷二磷酸酯(6∶2 fluorotelomer phosphate diester,6∶2 di PAP)是海水及沉积物中检出的主要前驱物,全氟辛烷磺酰胺(perfluorooctanesulfonamide,PFOSA)是菲律宾蛤仔中检出的主要前驱物.此外,PFASs的沉积物-海水分配系数(Kd)、有机碳归一化分配系数(KOC)及生物累积因子(bioaccumulation factors,BAF)随碳链的增加而增加,而生物-沉积物累积因子(bioaccumulation factors between organism and sediment,BSAF)随碳链(C8～C13)的增加呈现下降趋势.     

液相色谱-串联质谱法测定贝类组织中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了液相色谱-串联质谱法测定贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的分析方法.贝类组织中残留的硝基呋喃类蛋白结合态代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生化,经乙酸乙酯液-液萃取、浓缩及基质分散固相萃取和超滤净化后,采用液相色谱串联质谱仪测定,以电喷雾离子源正离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量.硝基呋喃类代谢物在0.5—20μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R20.999.4种硝基呋喃类代谢物添加水平为1.00,2.50、10.0μg·kg~(-1)时,平均回收率在90.1%—99.5%之间,批内和批间变异系数均15%.4种硝基呋喃类代谢物的检出限均为0.50μg·kg~(-1).本方法灵敏、高效、简单、重现性好,满足贝类产品中硝基呋喃类代谢物残留量的检测要求.