主动采样技术在中国大气POPs监测中的应用

为了履行斯德哥尔摩公约,查明持久性有机污染物(POPs)在中国大气环境介质的存在水平,该研究首次采用主动采样技术,在中国境内大尺度范围内进行了环境大气中POPs的监测工作.利用主动采样技术,可以在短时间内采集数百立方米的大气样品.分别利用玻璃纤维滤膜采集大气颗粒物(固相)中的POPs,同时使用聚氨酯泡沫(PUF)吸附气态的POPs.该采样技术还便于样品的运输和保存.研究表明,大气主动采样技术可以很好地运用于区域大气POPs的监测工作并填补了我国在POPs履约监测中专用仪器设备的空白.     

水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比

对测定水中乙醛和丙烯醛的3种方法——2,4-二硝基苯肼衍生化法、顶空气相色谱法和吹扫捕集一气相色谱质谱法进行概述和总结,并对各方法的试验条件、方法原理、测定影响因素以及效能验证等分析、比对,突出表现各自的优势和特点。用3种方法同时测定实际水样,结果无显著差异,精密度、准确度满足监测要求。     

亚甲蓝分光光度法测定水质阴离子表面活性剂的优化研究

采用《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）推荐的亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂,优化了试验条件,标准样品测定的相对误差为0．5％,优于方法推荐的2．0％;标准溶液测定的相对标准偏差为2．1％～．2：2％,优于方法推荐的2．3％;加标回收率在100％～101％。     

碱提取-丙基化衍生法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞

建立了碱提取-丙基化衍生方式同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的方法。优化了仪器分析条件,研究了碱提取温度、提取时间、缓冲溶液加入量和衍生化试剂加入量对测定结果的影响。应用本方法对5种实际土壤样品进行测定,甲基汞和乙基汞的方法检出限分别为0.5 μg/kg和0.3 μg/kg,相对标准偏差分别为1.3%~17%和0.94%~16%,平均回收率分别为88.2%~110%和66.1%~110%。该法适用于批量土壤样品中甲基汞和乙基汞的分析测定。     

PT-GC-CVAFS法测定沉积物中甲基汞的影响因素及应用

研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素,包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响,分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg²⁺的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件,应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定,采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明,最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右,乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时,提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大,提取液保存3 d后、样品保存15 d后,甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg     

离子色谱法测定PM2.5中可溶性阳离子的探讨

对离子色谱测定大气颗粒物PM2.5中Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH+4等5种可溶性阳离子的方法作探讨,试验结果表明：石英滤膜的空白值较特氟龙滤膜高,尤其是Na+、Ca2+;样品前处理的超声时间以60 min为最佳;优化方法后标准曲线的相关性达0.999以上,对标准样品的测定值均在保证值范围内。当采样体积为标况下20 m3时,方法检出限Na+、NH+4为0.05 μg/m3,K+、Mg2+、Ca2+为0.1 μg/m3,实际样品平行测定6次的RSD≤1.3%,加标回收率范围为87.5%～109%。     

地表水中敌百虫测定技术难点探讨

地表水中敌百虫的测定,在样品采集保存、前处理及仪器分析各阶段都存在一定的技术难点。实际分析时很容易出现测定结果不理想,甚至是定性定量错误等诸多问题。对敌百虫分析中可能出现的问题及解决途径进行了综述,为地表水中敌百虫的准确测定提供重要的参考依据。     

我国空气背景点二(噁)英分布特征

作为斯德哥尔摩公约首批缔约国之一,为持续对我国空气背景点空气中的二■英类污染物进行评估,我国自2007年起开展了履约成效评估监测.2014年,我国向联合国公约秘书处(UNEP)提交的第二次履约评估报告表明,我国空气背景点二■英浓度水平同发达国家相当,平均浓度为6.8—95 fg TEQ·m~(-3).本文将10年研究中采集的样品进行分析,结果表明,华北、华东区域背景点的二■英浓度范围为0.64—350 fg TEQ·m~(-3)和3.85—130 fg TEQ·m~(-3),浓度均值较高;西南、东北区域背景点的二■英浓度波动较小,浓度范围为1.5—15.9 fg TEQ·m~(-3)和0.86—38.4 fg TEQ·m~(-3),浓度均值较低.青海湖和武夷山点位在2012-2015年冬季二■英浓度水平高于夏季,但近年来出现夏季二■英浓度水平高于武夷冬季的情况,分析原因可能是旅游业快速发展产生的影响;利用主成分分析和17种同系物的组成分析二■英的可能来源,不同区域的来源有所不同,主要来源于工业燃烧、城市固废焚烧、机动车等.     

环境中汞化学形态分析研究进展

作为一种剧毒元素,汞的毒性与其化学形态密切相关.环境介质中汞的化学形态监测分析主要涉及样品的采集、保存、前处理、分离和测定等步骤.本文综合国内外相关文献,系统介绍了开展环境介质中汞化学形态监测分析的相关测试技术和方法,并阐述了我国开展汞化学形态监测存在的问题及其意义.     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。