固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

PDA的制备及其对水体中邻苯二甲酸二甲酯的去除性能

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)为原料,Span-80和Tween-80为乳化剂,液体石蜡为分散相,采用分批加料法,反相乳液聚合制备二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物(PDA)。研究内容包括单体配比、引发剂配比、油水体积比和pH值对产物特性粘度的影响。研究获得的优化聚合条件为:单体质量比(DMDAAC∶AM)为2∶8,引发剂质量比(NaHSO3∶K2S2O8)为5∶3,油水体积比为1∶1.2,pH值为8。选用自制PDA用于去除水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)时,在絮凝剂PDA的投加量为0.60 mg/L,pH值为10时,DMP的去除效果最好,去除率达到98.31%。     

交联壳聚糖季铵盐吸附剂的制备及其对重金属离子的吸附

以壳聚糖为原料、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为接枝单体、甲醛为预交联剂、环氧氯丙烷为交联剂，通过反相乳液聚合制备出交联壳聚糖季铵盐吸附剂，并将其用于吸附Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）。考察了吸附时间、溶液初始浓度、溶液pH等因素对吸附效果的影响。实验结果表明：该吸附剂对Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）的吸附过程遵循拟二级动力学方程，吸附等温线符合Langmuir方程；在30 ℃条件下，Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）的溶液初始浓度均为1 mmol/L时，该吸附剂吸附Ni（Ⅱ）和Cr（Ⅵ）的最佳溶液pH分别为7和6，对应的平衡吸附量分别为1.18，1.99 mmol/g；该吸附剂可用盐酸再生，重复使用性能良好。     

壳聚糖季铵盐磁性颗粒的制备及其对甲基橙的吸附效果

首先在甘氨酸盐酸盐离子液体([Gly]Cl)水溶液中制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐,采用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.进而以Fe3O4为核,戊二醛作交联剂,通过反相悬浮法制备交联壳聚糖季铵盐磁性颗粒,考察了反应条件对吸附效果的影响.并采用静态吸附法研究了磁性颗粒对甲基橙(MO)的吸附效果.结果表明,在25℃,pH=3的条件下,甲基橙初始浓度从20 mg.L-1增加到150 mg.L-1时,平衡吸附量从37.45 mg.g-1增加到277.5 mg.g-1.运用相关数学模型拟合实验数据得出,该吸附符合Freundlich模型,吸附动力学符合拟二级动力学模型.经4次重复使用后磁性颗粒对甲基橙的吸附率仍高于90%.     

孤岛油田二元驱采出水破乳除油技术研究

分析了孤岛油田二元驱污水特性,针对其乳化油较多,粒径大小分布不均,且较稳定的特点,设计了具有大锯齿结构特征的反相破乳剂分子结构,并合成新型高效反相破乳剂WRD-34,评价了药剂的除油性能。在孤岛孤四联合站应用此新型反相破乳剂开展破乳除油现场试验,二元驱污水的破乳效果得到明显提高,含油量由处理前的514～1 202mg/L降低到13.2～54.0 mg/L。     

反相高效液相色谱法测定污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量

建立了固相萃取一反相液相色谱一荧光检测法分析污水中壬基酚聚氧乙烯醚总量的方法.固相萃取采用Wa-ters Oasis HLB固相萃取柱(30 μg×60 mg×3 mL),6 mL二氯甲烷/甲醇(90/10,V/V)混合溶剂洗脱,洗脱液用氮吹仪浓缩至1 mL,回收率为99.68%.采用ZORBAX Eclipse XDBC-18(4.6 mm×150 mm,5 μm)反相色谱柱,甲醇/水为流动相,流速1.0 mL/min,以每分钟增加2.5%的梯度陡度进行洗脱,流动相中甲醇比例由70%增加到100%,柱温23℃,进样量15μL.荧光检测器的激发波长230 nm,发射波长313 nm.采用外标法定量.该方法的空白加标和污水样品加标回收率均在90%以上,标准偏差小于10%,定量下限为0.97～1.90 μg/L.利用该方法分别对污水处理厂进水水样、二级处理出水水样、再生水水样进行了测定,测定结果的准确度和精密度满足痕量分析的要求.     

环境空气中的邻苯二甲酸酯类的测定

研究制作了半挥发性有机物中流量采样装置,将环境空气(包括气相和颗粒物)中的半挥发性有机物采集到超细玻璃纤维滤膜及其后面的吸附剂上,用乙醚/正己烷混合溶剂提取,提取液经硅胶柱净化后,用反相液相色谱分离测定邻苯二甲酸酯类.并对色谱分离条件、样品净化方式、目标化合物在气相和颗粒物上的分布规律及采样器的捕集效率进行了实验.     

HPLC法测定镉、砷胁迫下水稻根系的植物螯合肽

利用monobromobimane衍生试剂,通过反相高效液相色谱-荧光检测体系对镉、砷胁迫下水稻根系内的植物螯合肽(PCs)等巯基化合物进行形态和含量的分析测定.结果表明,采用乙腈和0.1％三氟乙酸组成的两元梯度流动相,可以将标准样品中的谷胱甘肽(GSH)和PCs等巯基化合物很好地分离.利用上述方法,能较好地分离Cd、...     

反相微乳液聚合PAM在悬浮介质中的絮凝过程研究

研究了Span80-Tween80/异辛烷/H2O反相微乳液聚合丙烯酰胺反相微乳液聚合所得到的PAM的微观结构及其在1%高岭土悬浮液的模拟废水中的絮凝过程与机理。采用电子显微镜、激光纳米粒度仪、分光光度计等测试手段,测定了PAM粒子以及与悬浮介质结合的絮体形态、粒径和粒径分布等微观结构及其絮凝性能。试验结果表明:反相微乳液聚合所制备的PAM为单分散、球形的纳米材料,粒径(D)在145～175nm之间;AMPS改性PAM与高岭土结合后,高岭土与高分子团状结构包埋在一起,透过率较大,絮凝范围宽,可以理解为高分子絮凝剂的"架桥-吸附-网捕"机理。