固相萃取-超高效液相色谱/三重四极杆质谱法同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物

建立了固相萃取（SPE）-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定地表水中8种亚硝胺类化合物的方法。水样中目标物经椰壳活性炭固相萃取小柱吸附富集，小柱经氮气吹干后采用二氯甲烷洗脱。待测样品采用Atlantis T₃柱，以水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，大气压力化学电离源（APCI）正离子模式多反应监测方式（MRM）进行检测，内标法定量分析。8种目标物在相关线性范围内线性良好(r≥0.9950)，地表水加标回收率为55.4%~90.4%，相对标准偏差为3.1%~14.3%，方法检出限为1.1 ~1.8 ng/L。本方法准确度和灵敏度高，适用于快速测定地表水中8种亚硝胺类化合物含量。     

液液萃取-固相萃取-气质联用测定指甲中的多溴联苯醚与多氯联苯

利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.     

基于ZIF-L的微固相萃取技术测定地表水中痕量典型多环芳烃

制备类沸石咪唑酯骨架ZIF-L材料,将其用作微固相萃取吸附剂,处理水中萘、苊、苊烯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘等8种痕量典型多环芳烃,再用HPLC测定。试验表明,ZIF-L对上述多环芳烃的萃取效率明显高于商品化萃取材料C 18和多壁碳纳米管。方法在0.100μg/L^200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L^0.03μg/L,标准溶液5次测定结果的RSD为4.7%~9.5%,实际水样加标回收率为84.5%~115%。将该方法用于北太湖5个点位水样的测定,测定值为未检出~3.40μg/L。     

受限空间内惰性气体对CH4爆炸抑制特性研究

N2和CO2是常用的惰性抑爆气体,为研究两种气体的抑爆特性,采用20L球形爆炸试验装置,分析了不同浓度配比条件下N2/CH4/空气以及CO2/CH4/空气混合气体的爆炸压力,同时采集爆炸后的气体样品,对比分析爆炸后残留气体的主要成分。结果显示:随CH4浓度从5%增加至12.5%时,完全抑制CH4爆炸需要的惰性气体最小量先增大后降低,CH4浓度在6.5%~7.5%之间时,抑爆需要的惰性气体的量最大;在同一CH4浓度条件下,抑爆需要N2的量大于CO2,并且CH4浓度在5%~6.5%时,抑爆需要两种惰性气体的量值差别最大;当CH4浓度一定时,随着加入惰性气体量的增大,爆炸最大超压逐渐降低,惰性气体浓度和爆炸超压之间基本呈线性关系;在同样条件下,相对于N2,CO2为抑爆气体时,爆炸后腔体内残留的CH4浓度较高。研究成果为惰性气体抑爆技术提供技术支撑,同时为揭示惰性气体抑爆机理有一定作用。     

固相萃取-GC/MS法测定地表水中3-甲基吲哚

采用微球硅胶键合C_(18)固相萃取柱萃取水样中的3-甲基吲哚,并用气质联用法测定,方法在0 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.2μg/L。空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为89%~94%,7次测定结果的RSD为2.3%~6.9%。用该方法测定7个实际地表水样品,其中4个地表水样品检出3-甲基吲哚,地表水样的加标回收率为81.5%~97.0%。     

甲苯对UASB反应器中溶解性微生物产物的影响

以乙酸钠为外加碳源,考察了UASB反应器内甲苯对可溶性微生物产物（SMP）的影响。实验结果表明：低质量浓度（20~70 mg/L）的甲苯对微生物有刺激作用,使得污泥增殖速率变小,SMP的质量浓度也逐渐减少,经过一段时间的驯化后,系统COD和TOC的去除率分别达到93%和94%以上,下降趋势较小；较高质量浓度（70~200 mg/L）的甲苯对微生物有抑制作用,污泥活性下降,反应器运行状况开始恶化,SMP的质量浓度也逐渐增大,经过一段时间的驯化后,系统COD和TOC的去除率分别维持在81%和83%以上；当甲苯质量浓度超过200 mg/L时,表现为污泥活性严重下降,对COD的去除效果极差。     

树脂固载纳米铁对偶氮染料直接湖蓝5B的脱色性能研究

以FeSO4和NaBH4水溶液为前驱溶剂,以聚苯乙烯型阳离子交换树脂为载体,制备了树脂固载的纳米铁,室温下用于对偶氮染料直接湖蓝5B水溶液进行脱色研究。研究结果发现,脱色反应遵循准一级反应动力学,在初始pH为3~10的范围内,反应进行14 m in时,50 mg/L的染料溶液脱色率均能达到83%以上。固载的纳米铁材料可多次重复利用,溶液中释放的铁离子浓度不超过0.1 mg/L。     

拜耳法赤泥粒径分级预处理的研究

赤泥是从铝土矿中提取氧化铝的过程中产生的工业废渣.分析了拜耳法赤泥的粒径分布,以及主要化学组成和矿物组成在不同粒径赤泥中的变化规律.在此基础上,提出先将赤泥粒径分级预处理,然后根据粗细粒径赤泥的差异分别进行回收利用的思路.研究结果表明,赤泥中粒径大于0.075 mm的粗颗粒以铁、硅、钙为主,实践证明可以通过磁选或重选工...