典型药物污染物的SPE-UPLC-MS-MS检测方法

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS-MS)测定自然水体中的10种典型药物污染。比较了2种萃取柱HLB和C18的富集效果,并对水样pH、萃取柱的淋洗溶剂及水样体积进行了优化。结果表明,采用HLB小柱进行富集净化,水样体积为500 mL,调节pH=3.0,95%甲醇洗脱,在0~200μg/L范围内10种药物的标准曲线线性关系良好(r≥0.999),方法检出限0.5~2.0 ng/L,精密度高(RSD10%),加标回收率为64.3%~100.7%。经过对太湖和某污水厂排水口水样的测试,表明该方法适用于自然水体药物的快速检测,同时大部分药物被检出,说明选择的10种目标药物及建立的检测方法对研究中国水体药物污染具有一定的参考价值。     

U PLC- ESI- MS/MS法同时测定水中7种抗生素

采用超高效液相色谱-电喷雾二级质谱联用技术同时测定水中7种抗生素,优化了试验条件.磺胺甲恶唑、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、四环素在1.00 ng/L～1000 ng/L范围内线性良好,定量下限为1 ng/L,土霉素、金霉素在10.0 ng/L-2 000 ng/L范围内线性良好,定量下限为10 ng/L,去离子水和地表水样加标回收率为72.1%-112%,RSD为0.6%～9.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

海底管线周围海床瞬时液化的数值分析

地震荷载作用下,海床液化是海底管线失稳的主要原因之一。本文采用Mohr-Coulomb模型和Drucker-Prager模型,基于饱和多孔介质的Biot动力固结方程,进行了有效应力分析;利用大型有限元计算软件ADINA,计算得到了海底管线周围海床土体中的超孔隙水压力及其变化规律,并在此基础上进行了瞬时液化分析。在数值计算的过程中,引入粘弹性人工边界的方法模拟地震波由有限域到无限域的传播,从而更为实际地反映了在地震作用下,海底管线周围土体的动力响应问题。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中多种全氟化合物

采用超声提取、固相萃取法处理土壤,用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱测定样品中11种全氟化合物,通过优化测定条件,使方法在0.100μg/L~150μg/L范围内线性良好(r~20.995)。当取样量为2.0 g时,方法检出限为0.1 ng/g~0.4 ng/g。实际土壤样品的加标回收率为67.2%~106%,测定6次结果的RSD为6.6%~17.3%。     

强夯法加固夹砂粘土吹填场地的现场试验研究

江苏省连云港赣榆港区陆域采用航道和港池的疏浚土方吹填形成作业港区,吹填工艺以绞吸式疏浚为主,疏浚涉及土层为粘土和砂土,由此形成了粘土和砂土的混合土地基。为了提高地基承载力和均匀性,采用了强夯法对地基进行加固,但是目前对夹砂粘土地基强夯加固的理论和实践较少。为此,以砂夹粘土构成的混合土地基为对象,测试了多种能量单点夯击时的地基土夯沉量、孔压和夯坑周围土体强度等参数,探讨了强夯法加固该类地基的加固深度和水平影响范围。结果表明:对于该类地基而言,有效加固深度修正系数取0.35~0.5为宜;强夯过程中,孔压与强度的增长范围不对应,即孔压影响范围远大于强度影响范围。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.