气体样品前处理方式的优化

环境中有机气体样品通常用活性炭采样管和硅胶管采样,样品采集后将活性炭或者硅胶转移至容量瓶或者比色管中加有机溶剂解析,实际操作中通常将解析后的样品过0．45μm滤膜除去活性炭、硅胶和玻璃毛,转移至色谱瓶进行样品分析。将采样管中活性炭取出,转移至具塞离心管中,准确加入解析液,振荡,静置,解析30min然后取上层解析液注入气相色谱仪进行分析。本文通过实验直接将样品移入色谱瓶解析,选取《空气和废气监测分析方法》中三种常规分析的样品将两种方法进行比对,得出本方法从溶剂的用量、操作过程到样品分析时间都优与常规的前处理分析,能满足环境检测有机样品前处理分析。     

水中BPMC等残留农药的分析方法研究

BPMC、Propyzamide、TPN、Diazinon、IBP、MEP、Benthiocarb、Isoxathion、EPN等农药是目前广泛使用的除草剂和杀虫剂,其中部分农药如BPMC被列为毒害品,然而目前还没有可行有效的、针对以上物质的统一检测方法。选用了合适的有机溶剂对多种组分进行同时萃取,经过净化后采用气相色谱-质谱法测定,分析效果较好。     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

排污口有机污染物的GC/MS/AMDIS定性分析

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对某排污口样品的气相色谱-质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索.结果发现,经过退卷积拆分处理以后,能够有效去除基体的干扰,其检索结果的准确性要明显高于人工解析检索结果.运用AMDIS从排污口样品中共检出包括酞酸酯类、氯代苯、苯胺、硝基苯、吲哚及其衍生物等43种有机污染物.     

PAH专用柱和C18柱对PAH混合溶液分析中的对比

运用多环芳烃专用柱HX736091(4.6×250mm、5μm),对16种多环芳烃化合物混合溶液进行分析,与常用的C18柱(ZORBAX SB-C18、4.6×250mm、5μm)进行比较,结果显示多环芳烃专用柱对该16种多环芳烃化合物的分离效率远远高于C18柱。     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

离子色谱仪的维护及故障排除

近年来,离子色谱被广泛应用于各类领域的化学分析,本文对离子色谱仪的日常维护及常见问题之解决方法进行初步探讨.     

三亚湾沉积柱有机氯农药的垂直分布特征

采用GC-ECD内标法测定了三亚沉积柱状样中有机氯农药的含量,并以210Pb同位素法对柱样定年,探讨了柱样中有机氯农药的垂直分布特征及可能来源.结果表明:沉积物中HCHs和DDTs的含量分别为0.04～1.46和0.01～0.59ng.g-1(以干重计,下同);自20世纪60年代开始大量使用OCPs后,沉积柱中OCPs在1965年、1971年和1975年分别出现了3个峰值;在我国禁止生产和使用OCPs后,柱样中OCPs含量自1986年后略有降低;自1990年起,OCPs含量明显增加,变化幅度较大,其含量变化与三亚发展建设有关.研究区域调查显示,近年来有林丹的输入,HCHs在沉积柱样表层富集较明显;在该偏氧化的沉积环境中,(DDD+DDE)/DDTs的值逐渐变小,且大部分均小于0.5,说明可能有新的DDTs输入.     

液相色谱法测定土壤中甲萘威的不确定度评定

随着测量不确定度被广泛认识,相关的文献也随之增多。但文献中更多地讨论了相关的理论知识和评定程序,而评定实例很少。本文采用实验室内部的非标准方法《土壤中甲萘威残留量的液相色谱测定方法》测定土壤中的甲萘威残留量。通过对影响测定结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度,给出各分量对测定结果不确定度的相对贡献,对测定结果进行了表述。对实际土壤样品中的甲萘威残留量进行了测定,得到甲萘威农药残留量的拓展不确定度为0.20μg/g,k=2。     

关于多氯联苯测定的探讨

对PCB测定中所使用的Aroclor和单体标准品的区别、联系和使用进行了分析阐述,并对PCB测定中的气相色谱法、气相色谱质谱联用法、生物分析法、免疫分析法的优点、局限性进行了比较.对今后的PCB的测定提出了建议。