一种高效的硅胶中氚化水自动化解析技术

文章介绍采用温度自动控制的铸铝加热方式提取硅胶中氚化水的一种高效节能解析技术,并通过实验验证表明,该解析技术对硅胶吸附氚化水样品的最佳解析时间为15 min,此时100 g饱和硅胶样品至少能解析水7～10 mL用于液闪测量,对硅胶中氚化水的平均回收率优于99%,氚记忆效应小于万分之二。该技术与GB12375-90标准提出的氚蒸馏技术相比,具有能同时处理多个样品,可提高硅胶氚吸附样品前处理制样效率、节约能源等特点。     

一种分析地下水中总有机卤素的方法

美国宾夕法尼亚州匹兹堡NUS公司提出了一种分析地下水中总有机卤素的方法。样品经亚硫酸钠处理,以使氯转化成氯化物,储藏温度控制在4℃。用硝酸调节pH值至2,然后将样品通过二个充填颗粒活性炭的玻璃柱。颗粒活性炭通至石英样品船。样品在200℃的CO_2和800℃富氧气氛中热解,排出气体直接用微库仑滴定电池进行分析。     

有机硫恶臭物质采样和分析检测技术研究

本研究以二甲二硫醚和甲硫醇为代表对有机硫恶臭物质的采样浓缩,热解析和ＧＣ,ＧＣ／ＭＳ的色谱分离,定性鉴定和定量检测方法进行了实验技术研究。与此同时研制开发了恶臭污染监测的系列配套装置－采样管,微型采样泵,热解析色谱进行装置和标准气体物质发生装置。经筛选确认,国产ＧＤＸＥ１０５采样管可对ＤＭＤＳ和ＣＨ３ＳＨ实现直接常温采样浓缩,样品回收率分别为１００％和６０％。ＧＣ／ＦＰＤ对二种硫化物的检出下限分别     

工作场所空气中二乙二醇的测定

建立工作场所空气中二乙二醇的气相色谱测定法。二乙二醇用活性炭采样管采集,丙酮溶液解析后进样,经毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。该方法灵敏度高,精密度好,准确度好。     

北京城区表层土中有机污染物的色谱/质谱快速测定

气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)是鉴定复杂混合物中痕量有机污染物的有效手段之一,在环境化学分析方面起着重要的作用,环境样品组成复杂,为了获得理想的分析结果,通常先对样品提取液作化学处理,去除干扰物质,然后按化合物的类型进行预分离,再由GC/MS分析,化学前处理非常繁琐费时,目前已有一些较成熟的数据处理技术,可以减少样品的前处理步骤,甚至不需任何处理,本文以未经处理的土壤提取液为例说明计算机数据处理技术在GC/MS分析方面的应用。     

环境样品中甲基汞测定方法的研究进展

甲基汞可通过血脑屏障引起中枢神经系统永久性损伤,毒性很强,因此环境样品中甲基汞的准确测定具有重要意义。文章对近年来环境样品中甲基汞的提取与富集技术及分析测定方法进行了归纳和总结。系统介绍了酸/碱提取、微波/超声辅助提取等样品前处理方法及其溶剂萃取等富集方法。通过比较分析,总结了不同环境样品适用的前处理方法。同时,对各色谱-质谱/光谱联用方法在甲基汞测定时的应用进行了归纳和比较。全自动形态汞/总汞分析仪(MERX)将环境样品中甲基汞的富集与分析有机结合,实现了环境样品中甲基汞的富集和分离与定量分析的一体化,提高了分析效率,是值得推荐的方法。     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

不同溶剂对活性炭采集氯苯类化合物解吸效能研究

通过在活性炭吸附采样管中定量加入氯苯类化合物标准样品,于大气采样器上模拟采样后测定各组分回收率的方法,研究了实验室常用有机试剂二硫化碳、甲醇、正己烷、苯、乙腈、丙酮等,对活性炭采集大气中氯苯类化合物的解吸性能.实验结果表明,二硫化碳溶剂对氯苯类化合物各组分具有较为高效、稳定的解吸效能,是日常环境监测实践中使用活性炭吸附-气相色谱法测定环境空气和污染源有组织排放废气中氯苯类化合物的较为理想解吸溶剂.     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

采用活性炭采样管富集工业放心气中二硫化碳，以无水乙醇为解吸溶剂，１，２，３－三（２－氰基乙氧基）丙烷固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ－ＡＷ－ＤＭＣＳ载体，用火焰光度检测器进行色谱测定。进行了采样方法、样品保存、干扰物质及最佳色谱条件等项条件试验。方法的采样效率为９８－１００％；精密度实验的变异系数为２．８－６．６％；平均加标回收率为８８．０－１００．３％；按１Ｌ采样体积计，方法的最低检出浓度     

有机废水生物处理用的活性炭

将有机废水在装有活性淤泥浆液和活性炭(粒度0.2～2mm)的槽中进行生物处理,生成的流出液用筛由活性炭分出,而后在排放前以隔膜分出活性淤泥浆液。筛分的废活性炭和隔膜分出的活性淤泥浆液循环至槽内。使用保存的粒状活性炭,隔膜的过滤能力可改善。实例,将pH7.93和含BOD8500、COD3900、悬浮固体6900、总氮3100及PO_4920mg/L     

气相色谱法测定工业废水中的氯代苯类

本文提供了测定工业废水中12种氯苯的简便方法:ECD-GC法.水样用石油醚萃取、经硅胶柱净化,使氯苯与六六六、DDT等完全分离.采用SF-96改性的有机皂土填充柱,可在恒温下将12个氯苯完全分离.当水中氯苯浓度在10mg/250ml(一氯苯)和0.00126mg/250ml(1,2,3,5-四氯苯)之间时,方法的回收率为93.5％.最大相对标准偏差小于4％.     

气相色谱法同时测定废气中的丙酮和丁酮

建立了用气相色谱法测定废气中丙酮和丁酮的方法。废气中丙酮和丁酮活性炭吸附,二硫化碳解吸,NNOWAX毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其丙酮回收率为91.6%～103.5%,丁酮回收率为90.2%～104.3%,当采样体积为30L,丙酮和丁酮最低检出质量浓度为0.001mg/m3。本方法前处理简便,分离度好干扰少,分析灵敏度高,有机试剂使用量少,满足环境分析要求。     

气相色谱法测定气态苯系物的比对活动

依据活性炭吸附,二硫化碳解吸的采样分析程序,对国家环境保护总局样品研究所制备的苯系物混合气体进行采样、分析,各组分的测定结果均为满意。     

脱氮活性污泥总DNA提取研究

文章就提取SBR脱氮反应器中活性污泥总DNA的预处理、细胞破壁、去除蛋白质等方法进行了比较研究。将不同方法提取得到的DNA样品进行琼脂糖凝胶电泳、紫外吸光度和ERIC-PCR检测。结果表明,采取TENP、PBS溶液和玻璃珠震荡对活性污泥进行预处理,SDS和物理冻融结合破碎细胞,一次酚/氯仿和饱和NaCl溶液离心去除蛋白质的DNA提取操作,可以得到腐殖酸、蛋白质含量较少的活性污泥DNA样品。研究发现:从活性污泥提取的DNA样品中含有对PCR反应体系有明显抑制作用的杂质。通过稀释,控制DNA浓度40～13ng/μL,可以减小杂质的影响,实现将活性污泥DNA样品直接用于PCR扩增。ERIC-PCR得到的DNA产物凝胶电泳结果:条带清晰稳定有特异性,为进一步应用分子生态学方法研究活性污泥的性质奠定了基础。     

快速检测净水器中活性炭的吸附效果

对于采用氯及其制剂进行消毒的自来水，净水器活必不仅吸附水中有机物，也吸附水中余氯。活性炭对有机物的去除率与对余氯的去除率有很好的相关性。通过测定余氯去除率来表征对水中有机物的去除能力，即间接判断净水器中活性炭吸附效果是可行的。机理研究表明，活性炭吸附有机物，有效吸附面积下降，导致活炭对余氯去除率下降。本研究提供了一种可快速、简便而有效的检验活性炭吸附效果的方法。     

水中12种邻苯二甲酸酯的分析

邻苯二甲酸酯(Phthalate Ester)系一类重要的有机化学物质,主要用做塑料的增塑剂,特别是在聚氯乙烯制品中。随着塑料工业的发展和塑料制品的广泛应用,这类化合物已大量地进入环境,极为普遍地存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气沉降物等环境样品之中。这类化合物的急性毒性虽然不高(小鼠的口服LD_(50)值为800-1600mg/kg),但动物实验表明它们具有致突(mutagenic)和致畸(teratogenic)活性,某些邻苯二甲酸酯,如DEHP表现出了致癌活性;同时邻苯二甲酸酯对一些水生物具有毒性。因此它们已成为环境科学家所关注的一类重要的有机环境污染物,其中六种邻     

空气中BTEX检测方法研究进展

BTEX（苯系物）作为空气中的一种痕量组分,主要包括苯、甲苯、乙苯、间-二甲苯、对-二甲苯、邻二甲苯,这些物质可影响人体健康和环境空气质量.分析和探讨了环境空气中BTEX常用的采样、前处理和检测方法,并列举了各方法的国内外应用实例.BTEX采样方法主要包括以下2种:①吸附管采样法,其采样器体积小、便于携带,但易造成穿透现象,样品易损失.②空气采样法,其操作简单、重复使用率高,但清洗复杂、价格较高.BTEX前处理方法主要包括以下3种:①固相微萃取法,其可减少样品与空气接触的机会,自动化程度较高,但难以实现样品的多次分析.②溶剂解析法,因其对环境影响较大,所以应用较少.③热脱附法,其常采用二级热脱附实现样品富集和浓缩,操作过程简单,设备体积相对较大,其升温和降温系统是影响前处理速度和效果的关键.BTEX检测方法主要包括:①质子转移反应质谱法,其灵敏度高,但因其价格昂贵应用较少.②气相色谱-光离子化检测法,其设备体积小巧常用于外场监测中.③差分吸收光谱法、直接空气进样质谱法、低压化学电离质谱法、大气压化学电离质谱法、固相微萃取-气相色谱法、吸附/热脱附-气相色谱-火焰离子检测法/质谱检测法等.研究显示,空气中BTEX的分析方法应根据实际应用条件来确定,在保证分析仪器灵敏度和精确度的基础上,开发外场检测的便携式自动在线分析仪器,提高仪器便携性、自动化、智能化,更好地满足各项标准和部门管理的需求.      

不同种植模式对土壤团聚体及有机碳组分的影响

结合在有机农场近10年的定位研究,通过同步采样分析,比较了有机种植和常规种植两种不同模式下土壤团聚体组成、分配及团聚体内有机碳组分的差异.结果表明,常规种植模式下随着团聚体粒级的减小,团聚体4个粒级(1 mm、1~0.5 mm、0.5~0.25 mm和0.25 mm)的含量均值分别为23.75%、15.15%、19.98%和38.09%,而有机种植模式下各粒级团聚体(1 mm、1~0.5 mm、0.5~0.25 mm和0.25 mm)的含量分别为9.73%、18.41%、24.46%和43.90%,0.25 mm微团聚体含量显著高于常规种植.有机种植模式提高了土壤有机碳和全氮含量,平均值分别为17.95 g·kg-1和1.51 g·kg-1.有机种植模式下相同粒级间,团聚体中重组有机碳平均含量显著高于常规种植,且重组有机碳在0.25 mm这部分稳定性有机碳主要储存场所的微团聚体中富集.有机种植模式下易氧化态碳在1 mm大团聚体中的含量显著高于常规种植,其它粒级间没有显著差异,易氧化态碳在1 mm大团聚体中富集.有机种植模式增加了土壤有机碳及其组分含量,缓解了耕作对团聚体的破坏,并增强了有机碳的稳定性.有机种植有利于土壤固碳,这为进一步加快我国有机农业的发展提供了理论依据.     

O3/TiO2催化氧化工艺对饮用水中AOC的影响

以陶粒、硅胶和沸石为载体,分别负载二氧化钛（TiO₂）进行臭氧催化氧化去除硝基苯的实验,并对饮用水中生物可同化有机碳（AOC）所代表的小分子有机物(酮、醛、醇和羧酸类物质)的生成情况进行了研究.发现臭氧催化氧化比单纯的臭氧氧化能更彻底地将部分大分子有机物氧化成小分子中间产物,陶粒、硅胶和沸石负载TiO₂ 3种催化剂分别将AOC从大约300　μg·L^-1增加到 674.1　μg·L^-1、847.2　μg·L^-1和882.1　μg·L^-1,并且分别使AOC/TOC从原水的4.68%升高到30.5%、33.21%和46.04%,大大地提高了水中有机物的可生物降解性.如果增加臭氧投量,催化氧化可使小分子有机物部分被氧化,致使水样AOC又略有回降.在这一过程中,AOC-NOX所代表的羧酸类物质急剧增加,达到总AOC的90％以上,取代AOC-P17成为了AOC的主体组成部分.