碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞

介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水,沉积物和土壤样口中痕量基汞的分析方法,对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精度度,检测限进行了对比。研究表明,填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ,而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｇｐ。     

碱消解-P&T-GC-AFS法同时测定土壤中的甲基汞和乙基汞研究

建立了碱消解-吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法(P&T-GC-AFS)同时测定土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法.样品在90℃条件下经氢氧化钾/甲醇消解2.5 h,调节pH为5.40,并丙基化衍生后,采用P&T-GC-AFS法测定.方法对甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 6,检出限分别为0.26、0.41 ng·g -1.在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞、乙基汞的回收率分别为90.5%~93.3%、86.5%~89.6%.该方法样品前处理简单、检出限低,适合批量测定土壤中甲基汞和乙基汞.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中的有机汞

建立了酸提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定生物样品中甲基汞、乙基汞、苯基汞等3种有机汞的分析方法。鱼肉和贝类样品经盐酸消解,苯萃取,硫代硫酸钠溶液反萃取后,采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇体系组成的流动相按一定比例进行梯度洗脱,经前处理的生物样品在液相色谱中经C18柱分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其甲基汞、乙基汞和苯基汞的浓度。3种有机汞化合物均在0.50~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均大于0.9998。方法检出限为0.010~0.038mg/kg;3种有机汞样品加标的RSD均小于12.2%;两个水平的加标回收率在50.8~129%。     

环境样品中汞测定的几个主要问题

<正> 自从日本著名的“水俣病”发现以来,广大科学工作者已对环境中的汞,特别是各类水体,土壤、粮食、生物和人体中的汞进行了深入广泛的研究。本人就环境样品(以水为主)中汞测定的几个主要问题并结合工作实践,评述如下。一、汞的富集、分离汞的富集手段很多: (一)在采样现场用微孔泸膜富集悬浮物,巯基棉富集水溶态汞,将两者之和作为总汞值。这样可进行大体积水样的前浓缩,不必长途携带水样,又避免了容器器壁对汞的吸附或沾污。 (二)活性炭、银海绵、金富集器富集或在含有硫醚螯合树脂上吸附,可测定无机汞和甲基汞。     

施用污泥堆肥品对土壤和植物总汞及甲基汞的影响

采用田间试验,分别施加两种不同的污泥堆肥品(含生物质炭和不含生物质炭),研究污泥堆肥土地利用过程土壤及植物总汞和甲基汞变化情况、迁移转化特征和植物富集能力.结果表明,施加污泥堆肥品会引起土壤总汞和甲基汞含量升高,但总汞含量低于国家土壤环境质量二级标准.生物质炭堆肥品可能促进土壤汞的甲基化,但不同处理土壤甲基汞/总汞(Me Hg/THg)比值较低.植物成熟后不同处理植物总汞含量明显低于幼苗期,而甲基汞含量均高于幼苗期.施加两种堆肥品对植物富集总汞没有明显差异,但对甲基汞富集影响显著.施加生物质炭堆肥品的土壤甲基汞含量明显高于施加无生物质炭堆肥品的土壤,而植物甲基汞含量则相反.生物质炭的加入可能有利于土壤甲基汞形成,但不利于甲基汞的迁移,抑制植物对土壤甲基汞的富集.植物对甲基汞的富集能力较强(富集系数为1.24~14.63),需关注长期施肥带来的土壤环境汞生态风险.     

城市景观水体甲基汞的形成机制及微宇宙模拟研究

汞对环境的危害已经成为研究热点之一,尤其是水体底泥作为污染物的主要储蓄库,其对水质以及生物的影响研究非常重要.本文以合肥市景观水体为研究对象,调查分析底泥中无机汞和甲基汞的污染现状,并采用微宇宙试验模拟"底泥-水-草-鱼"生态系统中无机汞和甲基汞的转化过程及其甲基汞的富集机制.结果表明,合肥市景观水体10个底泥样品中无机汞和甲基汞含量范围分别在11.74~13.12μg·kg~(-1)和0.37~2.23μg·kg~(-1)之间.微宇宙模拟试验显示,随着培养时间增加,底泥中无机汞含量逐渐减小,甲基汞含量先增加后递减至平衡;水体中无机汞和甲基汞含量均呈递增趋势;水蕴草和草金鱼中无机汞的含量呈先增长后下降趋于平衡趋势,但总量较小,而水蕴草和草金鱼对甲基汞均具有较高的富集能力,其中,草金鱼(身)对甲基汞富集能力最强,其富集系数也最大.     

采煤沉陷区水体沉积物汞的分布及影响因素

为了解采煤沉陷区水体沉积物中汞的分布特征及影响因素,该文采集淮南煤田顾桥采煤沉陷区水体沉积物样品,测定了样品理化特征及总汞、甲基汞含量,分析探讨样品中总汞和甲基汞分布特征及影响因素。结果表明:(1)顾桥采煤沉陷区水体沉积物中总汞含量范围为16.20～67.10 ng/g,甲基汞含量范围为0.37～1.12 ng/g,甲基化率(MeHg%)范围为1.44%～2.30%。(2)水体沉积物总汞分布具有较大空间差异性,总汞含量高值区主要分布在北部及西部靠近矸石充填道路样点,甲基汞分布与总汞类似,北部与西南样点含量较高;MeHg%高值主要集中在养殖鱼箱附近样点,渔业养殖活动是导致甲基化率较高的主要原因。(3)相关性分析结果显示,水体沉积物中有机质、黏粒含量与总汞、甲基汞均呈正相关关系,细颗粒中有机质是水体沉积物汞的主要载体,减少研究区无机汞和有机质的输入可降低甲基汞产生带来的环境危害;MeHg%与pH呈正相关关系,与黏粒含量呈负相关关系,主要与水体沉积物汞的存在形态及有机质类型有关,MeHg%与有机质和总汞含量的相关性不明显,有机质与总汞的共沉积可能是影响MeHg%的主要作用方式。研究结果可为研究区水体环境汞污染防治提供科学依据。     

高原水库富营养水体浮游动物对汞的富集特征

以贵州省百花湖水库,红枫水库,阿哈水库、以及威宁典型湿地草海为研究对象,收集水库、湿地中大型的浮游动物,通过测定其总汞(THg)和甲基汞(MeHg)含量,并结合水体中相关水质参数,探讨高原喀斯特富营养化水库中浮游动物对汞及甲基汞的富集特征.结果表明:浮游动物体的THg和MeHg浓度变化范围分别为58.91-345.85ng/g及7.18-112.20ng/g,富营养化水平与浮游动物体THg含量存在明显的正相关性(P0.05),主要原因由于高喀斯特深水库,TP是限制水体富营化程度的关键因子,其间接影响浮游动物体对总汞的富集.在湿地环境,植被结构是影响浮游动物对汞污染物富集及分布差异明显的主要因子,其因是湿地水体植被结构对汞污染物迁移影响有明显差异.浮游动物对汞污染物富集有明显的季节差异,浮游动物对甲基汞富集特征是随着生物个体的体长,生物量的增加而增加.     

环境水样中甲基汞的前处理和分析方法技术进展研究

环境水样中的甲基汞含量很低,但极易发生生物富集,且具有挥发性和高度的脂溶性,对神经系统造成不可逆的损害.而目前中国环境水样中的甲基汞检测标准滞后,且存在较大弊端,亟需更新.本文综述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、衍生化)和仪器技术(GC、GC-MS、HPLC-ICP-MS和CVAFS)等在检测环境水样中甲基汞的应用实例,论述了各种前处理技术和仪器分析方法的特点与不足,以期在分析环境水体中甲基汞的含量和前处理技术方面提供参考,并对未来的检测手段进行了展望.