纤维增强气凝胶复合材料高温结构转变及热稳定性研究

目的研究高温受热条件下纳米复合隔热材料的结构转变特征及热稳定性。方法采用扫描电镜、X射线衍射仪、红外光谱仪及热重仪等检测方法。结果纤维增强气凝胶材料从室温到650℃存在连续的质量损失,从室温到放热前,质量损失为1.66%;365℃开始出现放热,温度升至398℃时达到峰值,整个放热过程对应质量损失约为1.3%;从435℃放热结束开始到650℃的质量损失为1.46%。经过400℃热处理后,试样比表面积从268m~2/g增加到437m~2/g;当试样热处理温度达到600℃时,试样的比表面积明显随之降低至198m~2/g。结论 SiO_2气凝胶复合材料以无定形结构为主,存在少量的二氧化钛晶体。在400℃左右,SiO_2气凝胶结构中硅甲基Si—CH_3发生氧化,产生明显的放热峰,之后硅羟基Si—OH之间发生缩聚反应,使600℃热处理后气凝胶中Si—O—Si网络骨架强度有所提高。未处理的纤维增强气凝胶材料试样上气凝胶纳米颗粒构成的块体较为良好地包裹在玻璃纤维表面,而经过600℃的高温热处理1 h后,块体气凝胶脱离了光滑的纤维表面,气凝胶纳米粒子发生收缩,致使材料比表面积下降。     

黄河三角洲典型地区耕地土壤养分空间预测

掌握土壤养分的分布特点是实现养分优化管理的重要基础。论文选择黄河三角洲典型地区山东省垦利县为研究区,通过田间采样与实验室化验分析获取了1 278个样本（0~20 cm）的土壤碱解氮、有效磷、速效钾数据。在经典统计分析的基础上,用地统计学方法分析了土壤养分的空间变异特征,并拟合了养分的变异函数模型。利用普通克里格法（OK）、反距离权重法（IDW）、泛克里格法（UK）、径向基函数法（RBF）和局部多项式法（LP）5种方法进行空间插值,并采用独立数据集验证对插值结果进行精度评价,进而分析了各养分空间分布规律。为深入探索各方法的适用性规律,基于AN数据设计了离散、随机、聚集3种空间分布模式的数据,利用各模型的自动优化进行试验,对比分析了不同插值方法在土壤养分空间预测中的自适应性。结果表明：1）研究区碱解氮、有效磷、速效钾均为中等强度的空间变异和中等程度的空间自相关,其变异函数模型分别为球状模型、指数模型和球状模型,决定系数依次为0.951、0.892和0.787;2）在空间分布上,土壤碱解氮、有效磷、速效钾含量与地形和土地利用类型等有关,西南部地势较高,以水浇地和旱田为主,东北部沿黄农田受黄河淡水影响,耕地质量较好,而中部地区地势低平,以水田为主,养分含量偏低;3）相对于块金系数/基台值,Moran’s I是更为稳健有效的衡量土壤养分空间自相关性的方法;4）论文认为,空间分布模式、样本量、空间自相关性和空间聚集程度（最近邻比）均影响插值精度。在离散模式下,各方法自适应性均较差;在随机模式下,IDW与RBF自适应性优于OK和LP;在聚集模式下,各方法自适应性与样本量和空间自相关性有关,直至样本足够多时,4种插值方法精度接近。论文探明了研究区主要土壤养分的最佳插值预测方法,分析了土壤养分的变异特征和空间分布规律,为黄河三角洲典型地区耕地土壤养分利用管理和农业可持续发展提供了理论依据。     

牛粪-化肥配施对水稻田氮磷迁移转化的影响

在控制外源N输入量相同的前提下,通过田间小区实验,探讨有机肥与化肥不同施用量（牛粪施用量：5,10,20t/hm²）对稻田田间土-水界面氮磷迁移转化特征的影响.结果表明：控制稻田水中NH₄⁺-N、NO₃^--N、TN和TP输出的最佳时期分别为施肥后的第5,30,7,20d,且TN和TP浓度随时间变化符合单指数衰减方程（0.7444≤R²≤0.9724;1.1×10^-6≤F≤0.0055）.采用牛粪部分代替化肥的施肥方式,在一定范围内能降低稻田退水中TN、TP输出负荷（41.8%、36.0%、64.3%;20.3%、39.1%、48.9%）,还可以降低稻田水中N/P,降低水体富营养化风险.同时,牛粪的施用可提高土壤中脲酶和磷酸酶的含量,促进氮磷向植物可吸收形态转化.综合经济成本和生态效益核算,采用10t有机肥代替无机肥的处理是相对经济环保的施肥方法,该施肥方式下,氮磷年输出负荷分别为17.70,1.26kg/hm².     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

垃圾填埋场渗出液中有害成分的研究

研究垃圾填埋场渗出液中的有害成分。渗出液样品用适当的方法处理后 ,用气相色谱 -质谱联用方法和原子发射光谱法进行定性分析。然后用原子吸收分光光度法和反相高效液相色谱法定量测定样品中微量的 Cu、Zn、Pb、Cr、Cd、Hg、苯酚、对甲苯酚、萘、蒽     

接种液在制备及对BOD5测定的影响

通过试验，找到了一种简便可行的制备接种液的方法，即在城市管道污水中，加入少量肉汤培养基，于37℃培养箱中培养18h-24h便可，用这种方法制得的接种液能较好地测定各种废水的生化需氧量。     

总磷测定中两种稀释方法的对照

在过硫酸钾消解－钼蓝比色法测定总磷中，当显色液吸光值超出校准曲线范围时，进行了显色液稀释后再行测定的试验，试验结果与水样稀释重新消解[测定所得结果作统计检验，两者间无显著性差异，稀释倍数最大不宜超过4倍。     

四氯汞钾吸收液保存期的探讨

通过两年多的试验，所有试验数据均与国家环保局编审的《空气和废气监测分析方法》中规定的２４个实验室的二氧化硫标准曲线斜率、截距相符合，试验结果表明，用四氯汞钾吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的关键试剂－－四氯汞钾吸收液，在密闭和冷藏的条件下，至少可保存２年。     

准确称量和吸液操作中需注意的问题

理化检验中,经常要准确称量试剂和吸取溶液。称量和吸液的准确程度直接影响着测定结果。称量所用的砝码,其名义值与真实值之间存在着一定误差,在精密分析中可以使用砝码校正值来校正。但,在一般分析工作中通常不进行校正,用减量法称量时就需要注意这样的问题,即质量越大的砝码,其允差也越大。一般分析天平所配的二等或三等砝码,在称量中如要更换较大克组的砝码,而所称试