衡山PM_（2.5）中痕量金属元素的分析

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中12种痕量金属元素的方法。对不同消解体系进行了讨论,确定采用HNO3＋H2O2消解体系。方法检出限在0.01～6.4 ng/m3之间,精密度为0.5%～8.9%,加标回收率在69.2%～92.6%之间。应用该方法测定了衡山PM2.5中痕量金属元素的含量,讨论了痕量元素的浓度分布特征,对各元素进行了相关性分析,并应用富集因子法对来源进行了分析。     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

用自制消解液替代进口试剂测定化学需氧量

用美国进口试剂在ＨＡＣＨ仪器上测试ＣＯＤｃｒ,具有准确度高、方法简便、安全、快速、节省试剂、防止有机物挥发等优点,但存在的问题是试剂价格昂贵、样品测试成本很高。为解决这一问题,经过多次试验,自行研制出了消解液试剂、经与进口试剂对比试验,结果令人满意,大大降低了样品测试成本。     

炸药废水中TNR含量直接光度法测定的研究

以三硝基间苯二酚 ( TNR)溶于水后 ,溶液呈现出明显的亮黄色 ,据此直接用光度法对炸药废水中 TNR的含量进行了测定 ,并论证了光度法的测试条件。同时以消解测氮法进行印证 ,结果表明方法具有可行性     

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

离子色谱中的样品前处理新技术

样品前处理技术一直是离子色谱(ＩＣ)中比较薄弱的环节,其主要原因是ＩＣ对常见阴、阳离子的高灵敏度．ＩＣ中的样品前处理一般包括:采样、溶样、净化样品、浓缩与富集痕量样品和基体消除五个步骤[１]．以上步骤都很重要而且相互关联,但由于后四个步骤经常占去大部分分析时间,因此,本文着重讨论后四个步骤,对近年来国内外这方面的最新研究进展作一介绍．特别是样品的净化是ＩＣ中特有的难题．对经典的方法如碱溶法、干式灰化法、氧瓶/氧弹燃烧法、水蒸气蒸馏、高温热解等,     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

进口与国产COD消解测定仪测定废水COD的比对研究

应用消解分光光度法,比对了一款进口仪器和一款国产仪器应用于实际水样中COD含量测定的差异性。通过精密度、回收率、方法比对等实验分析得出,2款仪器应用电热消解分光光度法测定COD,实验结果与国标回流滴定法的实验结果基本一致,无显著性差异,具有可比性,可广泛用于水质评价和环境监测。与国产仪器相比,进口测定仪具有较小的偏差,较高的回收率。国产测定仪偏差较大的原因主要在于其比色装置,而不是用于前处理的消解装置。比较分析了2款仪器的购买和使用经济成本,为广大企事业及科研单位选用COD消解测定仪提供了有价值的基础数据和参考建议。     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。