废线路板粉末中二噁英含量的测定

采用加速溶剂萃取-柱层析-高分辨质谱法检测废线路板粉末样品中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量。采用TRDIOXIN-5MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离和多离子检测(MID)模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用13C标记同位素稀释内标法进行定量。结果表明,17种2,3,7,8-PCDD/Fs化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数均大于0.999 9,该方法分析的提取内标的平均回收率范围为37.25%~82.75%,RSD8%,样品中各异构体的加标回收率为112.66%~124.26%,RSD7%。应用该方法检测废线路板粉末样品,回收率在58.67%~123.00%范围内,1,2,3,4,6,7,8-Hp CDF、1,2,3,4,6,7,8-Hp CDD、OCDF、OCDD的质量比分别为2.74、2.50、5.57、16.37 pg/g,TEQ分别为0.027 4、0.025 0、0.005 6、0.016 4 ng/kg。     

LTQ Orbitrap组合式高分辨质谱仪对饲料中同分异构体除草剂残留的鉴定

食品安全中的危害添加剂和污染物残留可以通过三重四极杆质谱的离子比率法进行测定,但对于一些官能团位置差异的同分异构体残留,离子比率和MS/MS全扫描谱图对结构鉴定还是有限.对于一个化合物的准确定性,应包括分子式和结构确证两部分.     

一种大批量测定沉积物微量间隙水样品中溶解态磷和铁含量的方法

利用384微孔板微量比色分析方法,建立了一种大批量分析微量溶液样品中溶解态反应磷(DRP)和溶解态铁(Ⅱ)含量的方法,确定了方法的最佳参数和条件.利用Epoch微孔板分光光度计,对溶液中磷和铁分别采用磷钼蓝和邻菲啰啉比色法进行分析,所需溶液样品体积(稀释后)为20~50μL,磷和铁的检出限分别为0.006 mg·L-1和0.010 mg·L-1,精密度控制在5%以内.在此基础上,采用高分辨间隙水扩散平衡装置(HR-Peeper,垂向分辨率2 mm)获取了太湖沉积物间隙水样品,利用本方法同步分析了微量间隙水样品中DRP和溶解态铁(Ⅱ)的含量,发现两者含量同步升高的现象.     

酶联免疫法检测土壤二噁英的校正调节因子

酶联免疫法(enzyme immunoassay method,EIA)作为一种二口恶英物质的半定量筛选方法被越来越多的实验室使用。与经典的高分辩气相色谱-高分辨质谱法(high-resolution gas chromatrography coupled with high-resolution mass spectrometry,HRGC-HRMS)不同,ELISA方法得到检测样本总二口恶英类物质的含量,两种方法之间存在偏差。文章引入校正调节因子(calibration adjustment factor,CAF)来减少这种偏差。通过对本实验室前期工作中得到的47组土壤样品二口恶英数据进行统计分析,计算得到土壤来源二口恶英EIA检测方法的校正调节因子为0.6。后期实验室进行崇明岛土壤二口恶英水平研究时,对得到的土壤样品EIA检测结果使用本文得到的CAF值进行校正,验证CAF值的作用。校正前,两组数据之间存在显著性差异,校正后,数据相近,且无显著性差异。证明此CAF值在土壤样品中的适用性。     

环境持久性药物在江苏省地表水中的污染水平、分布特征及生态风险评估

江苏省作为我国的经济大省,对其进行环境持久性药物污染物（EPPPs）的污染特征与生态风险评估研究很有必要.本研究以江苏省1~4级河流和面积≥50 km²的湖泊为研究目标,对EPPPs的污染现状进行检测和分析.结果表明,江苏省地表水中共检出35种EPPPs,浓度范围为66.74~2189.83 ng·L^-1;该研究主要对检出率大于25%的17种EPPPs进行了探讨,其浓度水平为72.48~1142.79 ng·L^-1,浓度均值为345.20 ng·L^-1.EPPPs总浓度水平苏北和苏南浓度水平高于苏中地区.其中扬州市EPPPs浓度全省最高,可能主要污染来源为生活污水、航运污水排放及渔业养殖中的药物使用.EPPPs总浓度整体以京杭运河、废黄河为中线向两侧递减.对17种EPPPs的生态风险评估表明,单一目标药物对江苏省水生态风险较小;采用简单叠加模型计算出的联合毒性风险商范围为0.03~0.52,联合毒性对水生生物表现为低至中等风险.     

上海市和大连市大气气溶胶和土壤样品中的二噁英初探

采集了上海市和大连市的大气气溶胶和土壤样品，应用同位素稀释、高分辨气相色谱／高分辨质谱联用技术检测其中二噁英的含量。结果表明，上海和大连两城市的土壤样品中二噁英总浓度的平均值分别为109．52ng／kg和43．30ng／kg，毒性当量平均值分别为0．63ng I-TEQ／kg和0．66ng I-TEQ／kg；而大气气溶胶样品中二噁英总浓度的平均值分别为55．508pg／m^3和19．204pg／m^3,毒性当量平均值分别为0．928pg I-TEQ／m^3和0．334pg I-TEQ／m^3。土壤样品中主要是七氯代和八氯代二噁英，而大气气溶胶样品中主要是低氯代二噁英。     

HRGC-QMS筛查焚烧炉排放废气中PCDDFs的技术

建立并优化了应用HRGC-QMS(高分辨气相色谱-四极杆质谱)对废弃物焚烧设施排放废气中17种2,3,7,8-PCDD/Fs进行筛查测定的方法,并对其关键技术进行了研究.结果表明,严格的样品净化程序和优化的仪器参数提高了低分辨质谱在二(噁)英类定量分析中的准确性和精密度,仪器检出限为0.5～5 pg,方法检出限为0.9～20 pg,提取内标回收率符合二(噁)英类分析要求.利用该方法对57个废弃物焚烧设施排放的废气样品进行检测,得到的毒性当量(TEQ)浓度与高分辨磁质谱(标准分析仪器)的测定结果具有良好的线性关系(R2=0.978 5).     

WorldView-2高分辨卫星发射成功

WorldView-2卫星具有7．25年的设计寿命,在770千米高轨道上运行,WorldView-2系统将带来商业地区成像领域最高的镜头转向敏捷性、采集能力、几何精度、多光谱波段。     

洞庭湖及入湖河流中209种多氯联苯同类物分布特征与风险评估

为全面了解洞庭湖水域多氯联苯(PCBs)的污染情况,采用同位素稀释-高分辨质谱法对洞庭湖及入湖河流共21处表层水进行了 209种PCB同类物测定分析结果表明,共检出50种PCB同类物,ρ(∑ PCBs)在0.077～10 ng·L-1之间,平均值为2.7ng·L-1,中值为1.9 ng·L-1,污染浓度为:入湖河流＞湖...