Rapid and sensitive headspace gas chromatographic method for cyanide determination in whole blood

We reported a simple and rapid headspace (HS) gas chromatographic (GC) assay for the determination of cyanide in human whole blood obtained from both cadaveric and intoxicated subjects. The poison was extracted from whole blood samples by HS technique after 10 min incubation at 80°C with a HCl (1N) acidic solution supplemented with 30 g L^?1 of sodium chloride and 10 mg L^?1 of isopropanol as internal standard. A SGE WAX capillary column (30 m × 0.32 mm ID × 0.5 µm df) was used. The Flame Ionization Detector (FID) was set at 250°C. The detection and the quantification limits were 0.02 and 0.2 mg L^?1, respectively. In the within-day study, the coefficients of variation for three different whole blood cyanide concentrations varied between 3.2 and 6.5%, whereas those in the day-to-day study varied between 4.8 and 6.3%. The assay was performed in less than 20 min per sample, which appears to be suitable for emergency toxicological tasks involved in diagnosis of cyanide poisoning.     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

甲苯在毛细带中的垂向迁移过程及其环境要素响应

为探究甲苯在非均质毛细带中的迁移规律及环境要素响应,采用一维土柱淋滤分层监测实验,模拟瞬时释放情境下甲苯从包气带进入毛细带到达含水层的迁移过程,同步监测pH值、DO、ORP等环境要素随甲苯迁移的变化规律,利用Pearson方法识别各环境要素与甲苯迁移的相关性.结果表明:甲苯在毛细带中迁移可分为4个阶段,即以重力作用为主...     

北京市大气气溶胶PM2.5中水溶性有机酸的测定

采用毛细管电泳的方法对北京大气PM_2.5中低分子量二元羧酸、醛酸、酮酸和甲磺酸等10种水溶性有机酸进行了测定.方法的定量检测限为110～280 μg/L(提取液),峰面积的相对标准偏差为1.7%～6.0%,标准工作曲线的线性相关系数为0.995～0.999.北京夏、秋、冬3季10种有机酸的总量平均分别为721ng/m³、362ng/m³、325 ng/m³,浓度水平总体上与国外大城市相当.其中乙二酸的含量最为丰富.通过各种有机酸浓度的季节变化规律,简要地探讨了它们的来源特征.     

大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用

采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法，可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为1mL时，方法对乙烯、乙醛、乙酸、2－甲基－1，3－二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为1.0mg/m^3,2.3mg/m^3,7.3mg/m^3,2.7mg/m^3,3.3mg/m^3，回标回收率为92.0%-97.9%，相对标准偏差为1.8%-2.9%。对某煤厂聚酯废气进行实测，取得了较为满意的结果。     

毛细管柱气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物

采用液液萃取-毛细管柱气相色谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯（间硝基氮苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯）、二硝基苯（对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯）、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、3,4-二硝基甲苯、2,4,6-三硝基甲苯12种硝基苯类化合物,萃取液经净化（或浓缩）后进行色谱分析,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定,保留时间定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。12种硝基苯类化合物的方法检出限为0．001～0．064μg／L,平均加标回收率在90．0％～104％之间,RSD在2．5％～6．4％之间。     

三甲基氯硅烷水解物测定方法的对比分析

三甲基氯硅烷(trimethl chlorosiane)极易水解,水解产物主要是三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷以及少量硅氧烷聚合物.本文将探讨液液萃取、静态项空、吹扫捕集三种方法对三甲基氯硅烷水解产物的测定.     

顶空气质联机测定水中挥发性有机物的方法研究

本文优化了用顶空-气质联机法测定水中挥发性有机物的实验条件,为今后的相关工作做一些准备。     

甲磺隆除草剂的测定方法及其吸附行为研究

采用批量平衡法系统研究了甲磺隆除草剂在几种土壤（熟化红壤、砖红壤性红壤、红筋泥、砖红壤）和矿物（高岭石、针铁矿、和Ca²⁺、Al³⁺、Cu²⁺单离子饱和蒙脱石）上的吸附行为.建立了硼酸-硼砂缓冲液体系的毛细管电泳测定甲磺隆的分析方法.甲磺隆在本实验条件下能够与土壤中的杂质达到基线分离,迁移时间为4.6 min.对比实验表明,毛细管电泳法测定甲磺隆与高效液相色谱法具有一致性.然而,毛细管电泳法能显著节省测试时间和成本,在本类吸附实验研究中具有很好的应用价值.吸附实验数据分析表明甲磺隆的吸附行为都可以用Freundlich模型描述,矿物和土壤的K_f值分别在0.82～199.69和1.97～10.48范围.在几种影响甲磺隆吸附的因素中,pH的影响作用最为显著,说明静电作用可能是甲磺隆在土壤及矿物上吸附的主要机理.