基质固相分散萃取-液相色谱-质谱/质谱测定牛奶和鸡蛋中的烷基酚和双酚A

体内、体外实验以及野外调查的结果表明，烷基酚(alkylphenol，AP)和双酚A(bisphenolA，BPA)，尤其是壬基酚(nonylphenol，NP)、辛基酚(octylphenol，OP)和双酚A等具有雌激素效应和慢性毒效应．近年来已经成为当前国际上研究的热点。     

水中微量弱极性内分泌干扰物测定方法的研究

使用ENVITM Chrom P固相萃取小柱、双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生剂及气质联机,系统研究了水中弱极性内分泌干扰物(EDCs)的测定方法.通过正交试验,得到最佳固相萃取条件为:水样流速5 mL/min,洗脱剂为二氯甲烷,洗脱速率0.5 mL/min,洗脱剂体积6 mL.最佳衍生化条件为:BSTFA 100 μL,60 ℃,反应时间30 min.结果表明,双酚A、五氯酚、2,4-二氯苯酚、4-壬基酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌二醇的回收率在82.4%～101.9%,检出限为0.01～0.06 μg/L.     

厌氧微生物与Fe-Ni双金属材料联合对四溴双酚A(TBBPA)的去除

作为开发强化去除典型溴代阻燃剂四溴双酚A的重要一环,研究了厌氧微生物与Fe-Ni双金属材料联合对四溴双酚A的去除.结果显示:首先,联合体系较单独的厌氧微生物及单独的Fe-Ni双金属材料去除四溴双酚A有更高的去除率,6 h去除率可达到75.50%;联合体系四溴双酚A去除过程符合一级动力学模型,速率常数k为2.2917 h-1,半衰期为0.31 h.其次,利用基于BOX-Behnken(BBD)设计的响应面分析法(RSM)来寻找联合体系四溴双酚A的最佳去除条件,在初始接菌量为0.8,温度为29℃,TBBPA初始浓度为5 mg·L-1时,四溴双酚A的去除率最大.最后,受环境干扰情况的实验结果表明,自然水体条件或添加腐殖酸干扰情况下,均会造成联合体系对四溴双酚A去除率一定程度的降低.     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C_(18)固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C_(18)反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%～103%和90%～111%。     

掺硼金刚石膜电极电化学氧化双酚A的影响因素及机理研究

采用响应曲面法系统研究了掺硼金刚石(Boron-doped Diamond,BDD)膜电极电化学氧化双酚A (BisphenolA,BPA)的影响因素及含氯副产物的生成。结果表明,电流密度是影响降解速率常数(k)和氯离子消耗量(Δc(Cl-))的最主要因素。以BPA有效降解的同时生成较少量的含氯副产物为标准,通过响应曲面法计算得到的最优反应条件为:对0. 06 mmol/L BPA、40 mmol/L NaCl(pH=8)的溶液,当电流密度为15 mA/cm2时,k为0. 318 min-1,Δc(Cl-)仅为3. 55 mmol/L。BDD电极电解不仅生成了高浓度的高氯酸盐,还生成了1,1,2,2-四氯乙烷、2,3,4,6-四氯苯酚和五氯苯酚等仅在BDD体系中被检测到的含氯有机副产物。综上,经BDD电极电化学氧化处理后尽管整个BPA溶液的毒性明显降低,但还需特别关注反应过程中生成的含氯副产物。     

基于无线局域网(WLAN)的油田安全监控系统研究

针对油田监控对象具有点多、面广、跨区域的特点,指出对油田进行无线监控的必要性,并对6种常见的无线通信手段的特点进行比较;根据油田安全监控的业务需求,提出基于WLAN技术的油田安全监控系统硬件结构和软件功能设计方案;并结合工程实施案例介绍系统中无线设备的选型、安装和防雷接地等方面的工程问题。该研究成果实现油田的安全监控预警,减少或避免事故发生的可能性,有利于提高油田安全管理的科学性,具有实用推广价值。     

α-Fe2O3/AC催化剂的制备及光Fenton反应降解双酚A

采用温和的无模板溶液反应合成了α-Fe₂O₃/AC复合催化剂,作为光Fenton降解双酚A反应的催化剂。通过XRD、SEM、FTIR、DRS、BET、XPS等方法对催化剂的形貌和理化特性进行了分析。结果表明：该催化剂晶型良好,为介孔材料,能够有效吸收和利用紫外光和可见光;该催化剂具有较高的催化活性,稳定性良好;在初始双酚A质量浓度为30 mg/L、溶液pH为4、H₂O₂加入量为320 mg/L、反应温度为40 ℃、催化剂加入量为1.33 g/L的条件下,双酚A降解率可达91.4%。     

炭化柚子皮对废水中双酚A的吸附

采用磷酸二氢钾活化原材料柚子皮，分别在300℃和600℃对活化后柚子皮进行炭化，制得吸附剂（CC300和CC600），通过静态吸附实验研究了炭化柚子皮对双酚A的吸附性能。采用比表面积分析仪对炭化柚子皮进行表征，实验考察了pH值、吸附时间和温度对双酚A吸附的影响，并详细研究了炭化柚子皮对双酚A的吸附行为和机理。结果表明，高温炭化柚子皮（CC600）吸附双酚A能力比低温炭化（CC300）的强，其吸附较好地满足Langmuir和Freundlich等温方程；动力学研究表明，其吸附速率快，在150min内能达到吸附平衡，准二级动力学模型较好地描述该吸附行为，相关系数高达0．99：计算了热力学参数△G、△H和△S的值,△G为负值,说明该吸附过程为自发过程。     

合成碳羟基磷灰石对水中双酚A的吸附性能研究

利用废弃蛋壳为原料、尿素为添加剂，合成纳米碳羟基磷灰石(CHAP)用于吸附水中双酚A（BPA）。利用红外光谱、扫描电镜和X射线能谱测试技术对CHAP样品表面化学进行了表征，同时考察了环境因子pH值、吸附时间和BPA初始浓度对吸附的影响。实验结果表明，CHAP对BPA去除率在酸性（pH=3～6）溶液中较好，而在中性和碱性环境中减弱。通过静态吸附实验数据计算分析得知，CHAP对BPA吸附符合Langmuir和Freundlich等温式，准二级动力学模型比准一级动力学模型能更好地描述CHAP对BPA吸附动力学行为。