高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001~2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。     

柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定地表水中的丙烯酰胺

建立了地表水中痕量丙烯酰胺的柱前衍生-EI源串联四极杆气质联用测定方法。丙烯酰胺的双键经溴化衍生成2,3-二溴丙酰胺,加入硫酸钠盐析,乙酸乙酯萃取,浓缩取1μl进样,由串联四极杆气相色谱质谱联用仪测定。通过MRM(150→70.0/107.0)多反应监测实现定性和外标法定量分析。与其他方法相比,该方法具有定性准确、灵敏度高的特点。方法检出限为0.03μg/L,线性范围在0.030~40μg/L;相关系数r=0.9998;六次测定值RSD在14.3%;回收率在89%~196%之间,结果满意。     

偏心结构空间杆系模型与空间实体模型的对比分析研究

分别用空间杆系模型和空间实体模型对偏心结构进行弹塑性时程分析,并比较两者的差别。研究发现,在结构刚进入塑性阶段时,采用空间杆系模型和空间实体模型得出的偏心结构塑性变形接近;而结构产生较大塑性变形时,采用空间实体模型得出的偏心结构塑性变形要比采用空间杆系模型得出的大许多。     

超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法快速分析水中微囊藻毒素LR

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定水中微囊藻毒素LR(MC-LR)的方法。水样经0.2μmGHP一次性针头过滤器过滤,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)法定量检测MC-LR。经方法学验证,该方法对MC-LR的最低检出限LOD为0.08μg/L(进样量10μl),最低定量限LOQ是0.10μg/L。在0.2~20.0μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9982,回收率范围91.5%~110.3%。方法灵敏度高,专属性强,操作简便快速,定量准确,测定浓度范围宽,是环境水质样品中MC-LR含量检测的理想方法。     

考虑岩石蠕变与损伤的直立层状边坡倾倒模型

倾倒破坏是直立层状岩质边坡失稳破坏的模式之一,目前仅研究了岩石分别为线弹性体、损伤体或蠕变体时在自重作用下边坡倾倒临界高度的计算方法,而实际工程中,岩体则往往同时具有损伤及蠕变特性。为此,针对软岩中同时存在的损伤与蠕变特性,在经典欧拉压杆模型的基础上分别假定岩石为Maxwell蠕变体、基于Weibull分布的统计损伤体及损伤与蠕变共存的复合体等三种模型,获得了相应的边坡倾倒临界高度计算方法,并讨论了相关参数对计算结果的影响。研究结果表明,在直立层状边坡倾倒计算中,应同时考虑细观损伤与蠕变对计算结果的影响,当考虑岩石蠕变性时,边坡倾倒临界高度随时间增加近似呈指数规律下降。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A

为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要，建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A (TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法. 样品经冷冻干燥，以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取，通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理，洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析，用同位素稀释内标法定量. 结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离，保留时间稳定，相对偏差小于3.0%，在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%. ②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06 μg/kg. ③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示，方法的精密度为1.76%~10.6%，加标回收率为92.9%~121%. ④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%. 本研究建立的方法灵敏度高、适用性好，能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试.      

娱乐性用水中隐孢子虫健康风险评价研究概况

隐孢子虫(Cryptosporidium sp.)是寄生于人和其他多种动物胃肠道的一类致病性原生动物,可经介水性途径传播造成人群感染,给公共卫生安全带来隐患,而娱乐性用水近年来已成为隐孢子虫介水性传播的主要媒介。定量微生物风险评价(QMRA)是评价和控制细菌、病毒等病原微生物健康风险的有效方法之一,也可应用于隐孢子虫等寄生虫的健康风险评价。按照QMRA框架,就娱乐性用水隐孢子虫健康风险评价中危害识别、暴露评估、剂量-效应评估和风险表征等方面的研究概况作综述,旨在为国内开展水源性隐孢子虫健康风险评价与管理提供思路。     

免疫荧光法测定水中贾第鞭毛虫孢囊和隐孢子虫卵囊

采用滤囊过滤、振荡洗脱、离心浓缩、免疫磁珠分离、荧光染色和微分干涉相衬镜检计数等技术，检测水体中贾第鞭毛虫孢囊和隐孢子虫卵囊，介绍了其显微特征，方法加标回收率〉35．0％，相对标准偏差≤13．0％。     

污水中隐孢子虫和贾第鞭毛虫病原学检测方法研究

为了提高污水中隐孢子虫和贾第鞭毛虫的检测效果,降低检测成本,对其检测关键环节浓缩、分离和染色进行了方法改进研究.结果表明,以1:25稀释的Giemsa染液染色15-20min更利于对隐孢子虫卵囊和贾第鞭毛虫包囊的观察;对于杂质较多的污水处理出水,筛网预处理不但能减少镜栓时的背景杂质干扰,还能提高卵囊和包囊的检出率;在过滤速度明显变慢时,更换滤膜可大大提高实验效率;采用涡旋振荡器剧烈振荡可有效提高卵囊和包囊的回收率;而乙酸乙酯-福尔马林可实现较好的分离效果.使用改进的方法可以有效提高检出率和回收率.     

快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药

建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。