QSAR法研究芳烃类化合物的生物毒性

基于表征生物活性的原子点价Bi并构建芳烃类化合物的拓扑指数Ln,并用L0,L1及指示参数N与芳烃类化合物对发光菌、大型蚤、呆鲦鱼的急性毒性关联,得到了良好的相关性,相关系数依次为0.9489、0.9787、0.9648,所建QSAR模型具有良好的稳定性和预测能力,估算结果均明显优于文献方法。     

生物样品中氯苯类化合物的提取和测定

以水草和鱼样品为研究对象,采用超声波法提取生物样品中的氯苯类化合物(CBS)并用气相色谱进行定性和定量分析.结果表明:用超声波提取生物样品中CBS的最佳提取溶剂为正己烷,功率为25W,提取时间为20 min.植物和动物样品中CBS的提取方法稍有不同.在最佳提取条件下,鱼样中的平均加标回收率为75.2%～91.6%,水草中的平均加标回收率为88.2%～94.3%.另外,要根据污染物的检出限,确定生物样品中污染物提取的浓缩倍数.结论:用超声波法提取生物样品中的CBs的方法是可行的.     

麻疯树提取物活性物质及抗菌作用研究

使用乙醇—乙酸(1∶1)回流提取方法,获得麻疯树枝叶中的香豆素类化合物,并使用液相色谱—质谱法(LC-MS)对提取物进行定性及定量分析,通过滤纸片法探究了麻疯树中的香豆素类化合物对两种细菌的体外抑菌效果,并通过肉汤微量稀释法和生长曲线法测定麻疯树提取物(Jatropha curcas Extraction,JE)对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的最小抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果表明:提取的香豆素类化合物中,主要成分为佛手柑内酯(Bergapten),相对含量为18.66%,在麻疯树化学成分研究中首次发现;同时还发现黄芩素(Baicalein)和野漆树苷(Rhoifolin),相对含量为2.76%和0.16%;麻疯树香豆素类化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显抑制效果;JE对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的MIC分别为1.56 mg/mL和3.125 mg/mL,对二者的MBC均为6.25mg/mL。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

遗传神经网络对肼类化合物的定量构效研究

应用遗传算法和反向传播（BP）神经网络相结合的方法,研究了胼类化合物的定量构效（QSAR）关系,构建了遗传神经网络QSAR模型。对30种肼类化合物的6个量子化学参数进行相关性和主成分分析,利用遗传神经网络QSAR模型对肼类化合物的毒性参数进行预测。结果表明,与常规BP神经网络建立的模型相比较,遗传神经网络QSAR模型有效解决了常规BP神经网络模型存在的过训练和过拟合问题,并且具有很好的预测效果。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。     

还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类化合物的干扰消除

硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制药和制革等工业废水中,常采用还原一偶氮分光光度法测定其中的一硝基和二硝基。由于梅州市某化工原料公司氯霉素生产中产生的废水呈黑褐色,成分复杂,含有大量无机和有机物质,存在严重干扰,无法用文献[1]中方法测定。现经改进后用该方法测定,取得了较好的效果。     

顶空-固相微萃取-气相色谱三重四级杆质谱联用测定水中有机氯农药和氯苯类化合物

建立顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS/MS)对水中34种有机氯农药和氯苯类化合物检测的方法。探究萃取头类型、萃取时间、萃取温度及离子强度等条件对萃取效率的影响。实验结果表明采用二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维头、萃取时间为20min、萃取温度70℃、氯化钠(NaCl)加入量2.0g时,萃取效果较好。使用弱极性HP-5MS(固定相为5%苯基-甲基聚硅氧烷)毛细柱分离,三重四级杆全扫模式定性,动态多反应监测模式(dMRM)联合内标法定量,方法线性范围4~400ng/L,相关系数(R2)大于0.99,方法检出限为3.5~8.5ng/L,样品加标回收率为70.2%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~15.8%。     

离子色谱法测定化工废水中有机醇胺类化合物

采用固相萃取-离子色谱法同时测定化工废水中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺和N-丁基二乙醇胺等5种有机醇胺类化合物。通过试验,对固相萃取、离子色谱条件进行优化,优选C_(18)为固相萃取填料,使方法在1.10 mg/L～26.0 mg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.72 mg/L～1.02 mg/L。废水样品3个质量浓度水平的加标回收率为84.0%～101%,测定6次结果的RSD为1.7%～12.0%。将该方法用于医药化工企业废水的测定,结果部分醇胺类化合物检出。